食品公司玉米淀粉灰分的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

食品公司玉米淀粉灰分的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GBT22427.1-2008淀粉灰分測(cè)定玉米淀粉灰分的測(cè)定根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，將樣品進(jìn)行灰化后得到的殘留物。原理將樣品在900°C高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失，得到樣品的殘留物。儀器坩堝:由鉑或在該測(cè)定條件下不受影響的材料制成，平底，容量為40mL，最小可用表面積為15cm2。干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。3.3灰化爐:有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供900C±25C的灰化溫度。分析天平:感量0.0001g。電熱板或本生燈。操作過(guò)程坩堝預(yù)處理不管是新的或是使用過(guò)的坩堝，必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來(lái)水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于灰化爐內(nèi)，在900C±25C下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重，精確至0.0001g。稱(chēng)樣根據(jù)對(duì)樣品灰分含量的估計(jì)，迅速稱(chēng)取樣品2g?10g,精確至0?0001g，將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。注:馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱(chēng)5g,而玉米淀粉和木薯淀粉需要稱(chēng)10g。炭化將鉗禍置于灰化爐口、電熱板或者本生燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化，直至無(wú)煙產(chǎn)生。燃燒會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)，耍避免自燃，自燃會(huì)使樣品從坩堝中濺出而導(dǎo)致?lián)p失?；一炕Y(jié)束后，即刻將柑禍放人灰化爐內(nèi)，將溫度升高至900°C±25°C，保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢。打開(kāi)爐門(mén)，將坩堝移至爐口冷卻至200C左右，然后將坩堝放入干燥器中使之冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱(chēng)重，精確至0.0001g。每次放入干燥器的坩堝不得超過(guò)四個(gè)。測(cè)定次數(shù)應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算計(jì)算方法若灰分含量以樣品殘留物的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分比表示，計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。X=m/mX100(1)10若灰分含量以樣品殘留物的質(zhì)量占樣品干基質(zhì)量的百分比表示，計(jì)算公式見(jiàn)式(2)。X=mX100X100/m/(100-H)(2)10式中:X一一樣品的灰分含量，%；m一一灰化后殘留物的質(zhì)量，單位為克(g)；1m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)；0H一一樣品按GB/T22427.2的規(guī)定方法測(cè)定的水分含量，%。取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果。得到的結(jié)果之差應(yīng)符合7.2對(duì)重復(fù)性的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果保留兩位小數(shù)。重復(fù)性在灰分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于1%時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)0.02%;在灰分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時(shí)，絕對(duì)差值則不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的2%。若重復(fù)性超出上述兩種限值，應(yīng)再重新做兩次測(cè)定。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:——實(shí)驗(yàn)方法;——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)得到的兩種實(shí)