2023學年完整公開課版水分的測定

水分的測定紅外線干燥法水分的測定干燥法直接干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測定水分方法1干燥法：主要介紹直接干燥法、減壓干燥法的原理、適用范圍和操作方法1.1直接干燥法

(1)原理

基于食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來,同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達到完全干燥的目的,食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。(2)適用范圍

本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量,故適用于在95~105℃范圍不含其他揮發(fā)成分極微且對熱不穩(wěn)定的各種食品。

(3)樣品的制備、測定及結果計算

樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異,一般情況下,食品以固態(tài)(如面包、餅干、乳粉等)、液態(tài)(如牛乳、果汁等)和濃稠態(tài)(如煉乳、糖漿、果醬等）存在?，F(xiàn)將樣品制備與測定方法等分述如下：①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。一般水分在14%以下時稱為安全水分，即在實驗室條件下進行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。

測定時，精確稱取上述樣品2~10g（視樣品性質和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中，移入95~105℃常壓烘箱中，開蓋2~4小時后取出，加蓋置干燥內冷卻0.5小時后稱重。再烘1小時左右，又冷卻0.5小時后稱重。重復此操作，直至前后兩次質量差不超過2mg即算恒重。測定結果按下式計算：水分（%）=式中m1----------干燥前樣品于稱量瓶質量，gm2---------干燥后樣品與稱量瓶質量，gm3---------稱量瓶質量

，

g

①對于水分含量再16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進行測定。即首先將樣品稱出總質量后，在自然條件下風干15~20小時，使其達到安全水分標準（即與大氣濕度大致平衡），再準確稱重，然后再將風干樣品粉碎、過篩、混勻，貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用。測定時按上述安全水分含量的樣品操作手續(xù)進行。分析結果按下式計算：水分（%）=式中

m1-------新鮮樣品總質量，

g;m2------風干后樣品總質量，

g;m3------干燥前適量樣品于稱量瓶質量

，gm4------干燥后適量樣品與稱量瓶質量，

g；

m5------稱量瓶質量

，g.②

濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面易結硬殼焦化，使內部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。但測定中，應先準確稱樣，再加入已知質量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重。測定結果按下式

水分（%）=m1-----干燥前樣品與稱量瓶質量

g;m2-------海砂（或無水硫酸鈉）質量，g；m3-------干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質量，g；m4-------稱量瓶質量，g；③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進行高溫干燥。測定時先準確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。結果計算公式同上述一步干燥法。

由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量：水分（%）=100%﹣可溶性固形物%(4)操作條件選擇

①稱樣數(shù)量：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質量在1.5~3g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3~5g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。

操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,干燥設備及干燥條件等的選擇.②稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質的限制，故常用于干燥法。鋁質稱量盒質量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。③干燥設備：電熱烘箱由各種形式，一般使用強力循環(huán)通風式，其風量較大，烘干大量式樣時效率高，但質輕式樣有時會飛散，若僅作測定水分含量用，最好采用風量可調節(jié)的烘箱。當風量減小時，烘箱上隔板1/2~1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的

范圍內，即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8~12個，并排列在隔板的較中心部位。④干燥條件：溫度一般控制在95~105℃，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120~130℃范圍內進行干燥；對含還原糖較多的食品應先用低溫（50~60℃）干燥0.5小時，然后在用100~105℃干燥。干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測定，可采用第二種方法進行。(5)說明及注意事項①水果、蔬菜樣品，應先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻，否則，不易達到恒重。③干燥器內一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當硅較藍色減褪或變紅時，需及時換出，置135℃左右烘2~3小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。④