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實(shí)驗(yàn)
水蒸汽蒸餾一實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩噭┡c儀器三實(shí)驗(yàn)原理四實(shí)驗(yàn)裝置和操作要點(diǎn)五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容六思考題
一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解水蒸汽蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2
掌握水蒸汽蒸餾裝置的安裝和操作方法
二試劑與儀器1試劑苯胺、苯、氫氧化鈉、氯化鈉2儀器兩口燒瓶?jī)蓚€(gè)、安全管、彎管、溫度計(jì)、分液漏斗、導(dǎo)氣管、T型管、彈簧夾、蒸餾裝置儀器三實(shí)驗(yàn)原理
根據(jù)道爾頓分壓定律,對(duì)于兩種互不相溶的液體混合物:p總
=pH2O+pB式中p總為總蒸汽壓;pH2O為水的蒸汽壓;pB為不溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。 當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時(shí),混合物沸騰(此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn))。這樣,高沸點(diǎn)的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí),在低于100℃就可和水一起被蒸餾出來(lái)。▲水蒸汽蒸餾操作:
將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物(近100℃其蒸氣壓至少為1.33kPa)中,該有機(jī)物可在低于100℃的溫度下,隨著水蒸汽一起被蒸餾出來(lái)。①不溶于水或難溶于水;②與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);③在100℃左右必須有一定的蒸氣壓,至少1.33kPa以上。
▲
被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件:①?gòu)拇罅繕?shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物;②除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì);③從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物;④常用于沸點(diǎn)很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)
▲水蒸汽蒸餾的使用范圍:四實(shí)驗(yàn)裝置和操作要點(diǎn)1實(shí)驗(yàn)裝置玻璃管T型管水蒸汽發(fā)生器直型冷凝管①水蒸汽發(fā)生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應(yīng)接近器底,盛水量為其容量的1/2,最多不超過(guò)2/3,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。2操作要點(diǎn)②混合物的體積不超過(guò)蒸餾燒瓶容量的1/3,導(dǎo)入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。③蒸餾前將T形管上的止水夾打開(kāi),當(dāng)T形管的支管有水蒸汽沖出時(shí),通冷凝水,開(kāi)始通水蒸汽,進(jìn)行蒸餾。④在蒸餾過(guò)程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開(kāi)止水夾,移去熱源,使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通,避免發(fā)生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸餾。⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過(guò)多,超過(guò)支管部分,也應(yīng)打開(kāi)止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸汽通過(guò)。⑥應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離,以減少水汽的冷凝。⑦為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí),可在燒瓶下用小火加熱。⑧隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。⑨當(dāng)餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí),即可停止蒸餾,這時(shí)也應(yīng)首先打開(kāi)夾子,然后移去熱源。五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容▲注意:苯胺有毒,操作時(shí)應(yīng)避免與皮膚接觸或吸入其蒸汽,若不慎觸及皮膚時(shí),先用水沖洗,再用肥皂和溫水洗滌?!鴨?wèn)題:有機(jī)相干燥時(shí),能否用濃硫酸?六思考題
1在水蒸汽蒸餾時(shí),對(duì)比各組溫度計(jì)示數(shù)是否接近?并說(shuō)明原因。2餾出液組分的質(zhì)量百分比與那些因素有關(guān)?3水蒸氣蒸餾
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