定性分析 市賽獲獎

§1

概述§2

陽離子分析§3

陰離子分析§4

有機物元素定性分析及官能團鑒定§5

糖類的定性分析§6

定性分析的一般步驟第三章定性分析§1概述一、定性分析的任務和方法二、反應進行的條件三、鑒定反應的靈敏度和選擇性四、有機分子結(jié)構(gòu)對鑒定反應的影響五、空白試驗和對照試驗第三章定性分析§1概述一、定性分析的任務和方法任務：鑒定物質(zhì)中含有的組分。元素或離子(無機物)；元素和官能團(有機物)。方法：化學分析法和儀器分析法。

本章學習半微量化學分析法，根據(jù)物質(zhì)之間的化學反應進行定性分析。濕法：反應在溶液中進行的鑒定方法；干法：反應在固體之間進行的鑒定方法，如焰色反應、熔珠試驗法等。（輔助試驗方法）硼砂珠試驗定性分析中的化學反應：鑒定反應、分離或掩蔽反應（1）鑒定反應要求：反應靈敏、迅速，而且具有明顯的外部特征。鑒定反應的外部特征：

①沉淀的溶解和生成②溶液顏色的改變

③氣體的產(chǎn)生④特殊氣味的產(chǎn)生（2）分離或掩蔽反應要求：反應完全、迅速，對鑒定反應不產(chǎn)生影響。二、反應進行的條件1.反應物的濃度2.溶液的酸度影響待檢離子的存在形式、試劑的穩(wěn)定性、反應的速度或方向。3.溶液的溫度4.溶劑的影響5.干擾物質(zhì)的影響與待檢離子有相似反應；破壞試劑；與待檢離子反應；破壞反應產(chǎn)物。6.反應速率的影響三、鑒定反應的靈敏度和選擇性(一)鑒定方法的靈敏度(最低濃度和檢出限)

測定某鑒定方法最低濃度的步驟：

①平行取1滴(約0.05mL)已知濃度被鑒定離子的試液數(shù)份，進行鑒定，若均為肯定結(jié)果；則

②逐級稀釋，每次稀釋后均按①進行鑒定，若得到肯定結(jié)果的機會“>”或“=”半數(shù)；繼續(xù)稀釋，直至鑒定時得到肯定結(jié)果的機會“<”半數(shù)，即鑒定反應已不可靠。則“=”半數(shù)時的濃度即為該鑒定方法所能檢出的濃度極限，稱為該鑒定反應的最低濃度。1.最低濃度一定條件下，某鑒定方法能得到肯定結(jié)果時該離子的最低濃度。

G是含有1g被鑒定離子的溶劑質(zhì)量(g)。由于溶液濃度很稀，所以G也可以用溶劑的體積、溶液的質(zhì)量、溶液的體積來表示?！糇畹蜐舛仍叫?，G越大，鑒定反應的靈敏度越高。二者的關(guān)系：例1：用K2CrO4鑒定Ba2+，將1mg/mL的Ba2+溶液逐級稀釋后進行試驗，當Ba2+濃度為70μg/mL時，得到肯定結(jié)果的機會占一半，繼續(xù)稀釋后進行試驗則結(jié)果不可靠，問該鑒定反應的靈敏度為多少？

(用1︰G表示)解：根據(jù)題意，最低濃度

2.檢出限在一定條件下，某方法所能檢出1

滴溶液中某種離子的最小質(zhì)量，用m(μg)表示?！魴z出限越小，鑒定反應的靈敏度越高。最低濃度和檢出限之間的關(guān)系：

①

②

注意：表示某鑒定方法的靈敏度時，要同時指出其最低濃度(相對量)和檢出限(絕對量)，不需指明試液體積。(二)鑒定反應的選擇性1.特效反應某種試劑只能與一種離子發(fā)生反應，則該反應稱為特效反應；所用的試劑稱為特效試劑。2.選擇性反應

某種試劑能與為數(shù)不多的離子發(fā)生反應，則該反應稱為選擇性反應；該試劑稱為選擇性試劑。發(fā)生某一選擇性反應的離子數(shù)目越少，則反應的選擇性越高。

對于選擇性高的反應，可通過創(chuàng)造條件使其成為特效反應。◆提高反應選擇性的方法：控制溶液酸度；掩蔽干擾離子；分離干擾離子。四、有機分子結(jié)構(gòu)對鑒定反應的影響分子結(jié)構(gòu)會影響有機物官能團的反應活性，即同一種官能團在不同結(jié)構(gòu)的有機分子中，會顯示不同的反應活性。如溴的CCl4溶液常用于檢驗烯烴，但當烯烴雙鍵上含有電負性取代基時，雙鍵的活性明顯減弱，溴的加成反應難于進行，溴的顏色不能褪去。有機物定性鑒定時，應考慮有機物的結(jié)構(gòu)特點。五、空白試驗和對照試驗（防止過檢和漏檢）1.空白試驗：在進行鑒定反應的同時，另取一份蒸餾水代替試液，以相同方法進行操作，看是否仍可檢出。目的：檢查溶劑、試劑、器皿是否含有待鑒定離子，防止過檢。2.對照試驗：以已知離子的溶液代替試液，用同樣的方法進行鑒定。目的：檢驗試劑是否失效或反應條件是否控制不當，防止漏檢。六、系統(tǒng)分析和分別分析1.系統(tǒng)分析按一定的順序和步驟向試液中加入某種試劑(主要是沉淀劑)，將性質(zhì)相近的離子逐組沉淀并分離開來，然后繼續(xù)進行組內(nèi)分離，直至彼此不再干擾鑒定反應為止。用于分組的試劑稱為組試劑。2.分別分析在多種離子共存時，不經(jīng)過分組分離，利用特效反應及某些選擇性高的反應直接鑒定某一離子。分別分析在進行目標明確的有限分析中顯得特別優(yōu)越，是一種理想的分析方案，具有準確、快速、靈敏和機動的特點，不受鑒定順序的限制。常見陽離子分析

Ag+、、Hg2+、Pb2+、

Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+、

Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、等24種常見陽離子。

24個×組試劑HCl0.3mol/LHCl，H2S或0.2-0.6mol/LHClTAA，加熱NH3+NH4Cl(NH4)2S或TAA，加熱——組的名稱Ⅰ組銀組鹽酸組Ⅱ組銅錫組硫化氫組Ⅲ組鐵組硫化銨組Ⅳ組鈣鈉組可溶組組內(nèi)離子Ag+Pb2+ⅡAⅡBPb2+Hg2+Bi3+As(Ⅲ,Ⅴ)Cu2+Sb(Ⅲ,Ⅴ)Cd2+Sn(Ⅱ,Ⅳ)Al3+Mn2+Cr3+Zn2+Fe3+Co2+Fe2+Ni2+