現(xiàn)代儀器分析技術(shù)

現(xiàn)代儀器分析技術(shù)第一頁，共二十七頁，2022年，8月28日

實驗室總面積829平方米?？偣潭ㄙY產(chǎn)金額：822.0604萬元，218臺件儀器。其中10萬元以上的儀器15臺。

氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀GC/MS—QP2010

氣相色譜儀GC-2010

高壓液相色譜儀LC—10ATVP

原子吸收光譜儀AA—6800

分子熒光光譜儀RF—5301

紫外吸收光譜儀UV—2550PC

紅外吸收光譜儀Vector22

界面強度測定儀K9

原子力顯微鏡JSPM-5200

原子熒光光譜AFS830

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCQ我?，F(xiàn)代分析技術(shù)研究中心設(shè)備簡介第二頁，共二十七頁，2022年，8月28日現(xiàn)代儀器分析概述儀器分析法的分類儀器分析法的特點儀器分析法的發(fā)展趨勢現(xiàn)代儀器分析課程講義簡介第三頁，共二十七頁，2022年，8月28日現(xiàn)代儀器分析定義及方法分類

利用較特殊的儀器，以測量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的一大類化學(xué)分析法，稱為‘現(xiàn)代儀器分析’。物質(zhì)幾乎所有的物理性質(zhì)，都可用于分析化學(xué)上?？捎糜诜治瞿康牡奈锢硇再|(zhì)及儀器分析方法的分類，可以簡單歸納為色譜光譜電化學(xué)及其它方。習(xí)慣上也有按分析目的來進(jìn)行分類的如：①成分分析：對物質(zhì)的組分及元素組成進(jìn)行分析，如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：對物質(zhì)的各組分先行分離并同時進(jìn)行定性、定量分析。如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對待測物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結(jié)構(gòu)分析：確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。第四頁，共二十七頁，2022年，8月28日儀器分析特點（一）靈敏度高儀器分析法的檢出限相當(dāng)?shù)?，通常為百萬分之一（10-6）級，有些方法可達(dá)十億分之一（10-9）級，甚至還可達(dá)到萬億分之一（10-12）級。因此。儀器分析法特別適用于微量和痕量成分的測定。這對于物質(zhì)中微量組分及純物質(zhì)的分析等具有重要和特殊得意義。（二）選擇性好一般來說儀器分析法的選擇性比化學(xué)分析法好的多。某些儀器分析法消除背景干擾能力強，可不需預(yù)處理，只要選擇適當(dāng)?shù)臈l件，可對混合物中的某一組分或多個組分進(jìn)行分析測定。因此，用于復(fù)雜組分試樣或生物組織試樣的分析是十分方便的。（三）分析速度快由于電子技術(shù)計算機技術(shù)和激光技術(shù)的應(yīng)用，分析結(jié)果可在很短的時間內(nèi)得出。例如發(fā)射光譜法可在2—3分鐘內(nèi)，同時測定20—30種元素。傅立葉紅外光譜法可在1—2秒中之內(nèi)完成一個化合物的紅外譜圖測定。氣相色譜法可在5—20分鐘內(nèi)完成，對一個多組分復(fù)雜有機混合物中各組分的定量分析。（四）應(yīng)用范圍廣儀器分析法是分析化學(xué)的重要組成部分，是一門新興的學(xué)科，近50年來得到了深入快速的發(fā)展，已廣泛用于石油化工有機合成生理生化醫(yī)藥衛(wèi)生乃至空間探索等領(lǐng)域。（五）相對誤差較大通常儀器分析法相對誤差為3—5%，因此，不適合常量及高含量組分的分析。（六）設(shè)備復(fù)雜昂貴操作者不但需要有較廣泛的基礎(chǔ)理論知識和較高的素質(zhì)，而且還要有一定的工作經(jīng)驗操作技巧及一般維護(hù)保養(yǎng)知識與經(jīng)驗。才能靈活運用各種大型精密分析儀器，發(fā)揮其功能，體現(xiàn)出使用大型精密儀器進(jìn)行分析工作的特點。第五頁，共二十七頁，2022年，8月28日儀器分析發(fā)展趨勢一機多用或多機連用是今后的發(fā)展趨勢，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點，從而提高分析的效能，成為分析復(fù)雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS等儀器，已實現(xiàn)了聯(lián)機并應(yīng)用于分析測試。吸取其它學(xué)科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢之一。如光聲波譜法及毛細(xì)管電泳分析法等。利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì)，建立表征測量的新方法、新技術(shù)、從而開拓新的領(lǐng)域?？傊瑑x器分析趨向于小型化、簡單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領(lǐng)強、用途廣等方面。第六頁，共二十七頁，2022年，8月28日儀器分析基本步驟建立被測樣品的前處理方法確定分析儀器的最佳運行條件選擇數(shù)據(jù)處理方式建立定性、定量分析方法給出分析報告第七頁，共二十七頁，2022年，8月28日現(xiàn)代分析方法與物質(zhì)特性物質(zhì)的分類1無機物2有機物第八頁，共二十七頁，2022年，8月28日無機物常用的分析儀器：陽離子

原子吸收光譜等離子體發(fā)射光譜等離子體光譜與質(zhì)譜聯(lián)用陰離子

電化學(xué)分析法離子色譜第九頁，共二十七頁，2022年，8月28日有機物常用的分析儀器：熱穩(wěn)定性好的低沸點有機物

氣相色譜儀氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀熱穩(wěn)定差的高沸點有機物液相色譜儀液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀具有多個共軛基團(tuán)或芳香族化合物紫外吸收光譜儀分子熒光光譜儀具有特征基團(tuán)的化合物紅外吸收光譜儀測定化合物特征基團(tuán)的微觀結(jié)構(gòu)

核磁共振波譜儀研究單一化合物的組成結(jié)構(gòu)

質(zhì)譜分析

第十頁，共二十七頁，2022年，8月28日色譜分析定義：最早的色譜分離方法是俄國的植物學(xué)家茨維特于1906年首先提出來的。他把植物色素的石油醚抽提液到入一根裝有碳酸鈣吸附劑的豎直玻璃管中，并再加入純的石油醚，任其自由下流，結(jié)果在管內(nèi)形成不同顏色的譜帶，即溶液中不同的色素得到了分離，“色譜”一詞因而得名。后來這種方法逐漸地用于無色物質(zhì)得分離，但“色譜”一詞卻沿襲使用下來。第十一頁，共二十七頁，2022年，8月28日紫外—可見吸收光譜分析定義：通常將利用物質(zhì)對光的選擇吸收和被測溶液對光的吸收程度與溶液中組分濃度之間存在的定量關(guān)系，采用紫外可見分光光度計進(jìn)行定性定量分析的方法統(tǒng)稱為紫外可見分光光度法或紫外可見吸收光譜法。第十二頁，共二十七頁，2022年，8月28日紅外光譜分析法紅外輻射泛指位于可見光和微波段之間的那一部分電磁波譜．對有機化學(xué)家最有實際用處的是只限于4000—666厘米-1(2．5-15.0微米)之間的范圍．最近，對近紅外區(qū)14290—4000(0.7一2.5微米)和遠(yuǎn)紅外區(qū)700—200厘米-1(14.3—50微米)的興趣正在增加．在紅外光譜分析中,一個十分簡單的分子也可以給出一個非常復(fù)雜的紅外光譜圖．有機化學(xué)家就是利用這種光譜圖的復(fù)雜性，將一個未知化合物的光譜圖與一個可靠的標(biāo)準(zhǔn)品的光譜圖相互比較，兩張光譜圖中峰對峰的完全一致對于鑒定就是最好的證據(jù)．除了光學(xué)對映體外的任何兩個化合物均不可能給出相同的紅外光譜圖．第十三頁，共二十七頁，2022年，8月28日核磁共振波譜法核磁共振譜圖可以直接提供樣品中某一種原子的各種化學(xué)狀態(tài)或物理狀態(tài)，并得出它們各自的定量數(shù)據(jù)。而這些數(shù)據(jù)并不需要純物質(zhì)的校正，譜帶下面得面積直接與提供這種面積的原子核數(shù)成正比。第十四頁，共二十七頁，2022年，8月28日質(zhì)譜法質(zhì)譜法是離子化的原子或分子分離和記錄的方法。當(dāng)具有一定能量的電子沖擊原子或分子時，使分子或原子失去一個價電子（偶然也可失去一個以上的價電子）成為帶一個正電荷的陽離子。有時有機分子也可能獲得一個電子而成為陰離子.

第十五頁，共二十七頁，2022年，8月28日第一章色譜法一、基本原理被測混合物中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)流動相攜帶被測物質(zhì)進(jìn)入色譜柱，和固定液接觸時，氣相中的被測組分就溶解到固定液中去。流動相連續(xù)經(jīng)過色譜柱，溶解在固定液中的被測組分會從固定液中分配到流動相中。隨著流動相的流動，分配到流動相中的被測組分分子又會溶解在前面的固定液中。這樣反復(fù)多次溶解、分配、再溶解、再分配。由于各組分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的組分就較難揮發(fā)，停留在柱中的時間就長些，往前移動得就慢些。而溶解度小的組分，往前移得快些，停留在柱中的時間就短些。經(jīng)過一定時間后，各組分就彼此分離。第十六頁，共二十七頁，2022年，8月28日二、色譜儀的組成

1、氣相色譜組成：

氣路部分、進(jìn)樣部分、分離部分、檢測部分、記錄部分。

2、高效液相色譜組成：

液路部分、進(jìn)樣部分、分離部分、檢測部分、記錄部分。第十七頁，共二十七頁，2022年，8月28日三、應(yīng)用原理

1、分離原理

2、檢測原理

3、定性及定量原理第十八頁，共二十七頁，2022年，8月28日四、對試樣的要求

1、氣相色譜

2、液相色譜

第十九頁，共二十七頁，2022年，8月28日第二章紫外—可見吸收光譜分析一、基本原理紫外吸收光譜是由分子中價電子的躍遷而產(chǎn)生的，因此這種光譜決定于分子中價電子的的分布和結(jié)合情況。即：各種物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定了他們對不同光線的選擇吸收。紫外光譜法的應(yīng)用主要限于共軛體系。故紫外吸收的高選擇性是非常顯著的優(yōu)點：即在各種不同的復(fù)雜分子中能辨認(rèn)出特征基團(tuán)。第二十頁，共二十七頁，2022年，8月28日二、紫外—可見吸收光譜組成

三、儀器應(yīng)用原理

四、對試樣的要求第二十一頁，共二十七頁，2022年，8月28日第三章紅外光譜儀一、基本原理分子的紅外光譜起源于分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷。在中紅外區(qū)主要是由于組成分子的原子之間振動能級躍遷而產(chǎn)生的，也可稱為振動光譜。根據(jù)虎克（Hooke）定律，兩個原子間的伸展振動可視為一種簡諧振動，其頻率可用下式近似估算：第二十二頁，共二十七頁，2022年，8月28日二、紅外吸收光譜儀組成

三、儀器應(yīng)用原理

四、對試樣的要求第二十三頁，共二十七頁，2022年，8月28日第四章核磁共振波譜法一、基本原理與吸收光譜相似，為了產(chǎn)生共振，可以用具有一定能量的電磁波照射核。當(dāng)電磁波的能量符合下式時：進(jìn)動核便與輻射光子相互作用(共振)，體系吸收能量，核由低能態(tài)躍遷至高能態(tài)。式中ν0=光子頻率=進(jìn)動頻率。在核磁共振中，此頻率相當(dāng)于射頻范圍。如果與外磁場垂直方向，放置一個射頻振蕩線圈，產(chǎn)生射電頻率的電磁波，使之照射原子核，當(dāng)磁場強度為某一數(shù)值時，核進(jìn)動頻率與振蕩器所產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)磁場頻率相等，則原子核與電磁波發(fā)生共振，此時將吸收電磁波的能量而使核躍遷到較高能態(tài)核磁共振譜圖可以直接提供樣品中某一種原子的各種化學(xué)狀態(tài)或物理狀態(tài)，并得出它們各自的定量數(shù)據(jù)。而這些數(shù)據(jù)并不需要純物質(zhì)的校正，譜帶下面得面積直接與提供這種面積的原子核數(shù)成正比。第二十四頁，共二十七頁，2022年，8月28日二、核磁共振波譜儀組成

三、儀器應(yīng)用原理

四、對試樣的要求第二十五頁，共二十七頁，2022年，8月28日第五章質(zhì)譜一、基本原理在質(zhì)譜儀中，上述陽離子若生存時間大于10-6秒，就能被電場所加速，加速后的動能等于粒子的位能eE即：mv2/2=Ee---------------（1）將這束被電場加速的陽離子流引入一大塊電磁鐵的磁場內(nèi)。未進(jìn)入磁場前離子的軌道是直線的，進(jìn)入磁場后，因受磁力的影響，改變?yōu)榛⌒诬壍?。在磁場中，離子所受的向心力HeV和離心力mv2/2相等。即：HeV=mv2/2------------（2）分別整理（1）、（2）式得：m/e=2E/V2-----------（3）m/e=HR/V-------------（4）通過（3）、（4）等量代換得：2E/V2=HR/V--------（5）整理（5）式后得：m/e=H2R2/2E（磁偏轉(zhuǎn)型質(zhì)譜計的基本方程）R=[2Em/H2e]1/2由此可見，離子在磁場中軌道曲線半徑R是受加速電壓E、磁場強度H和離子質(zhì)荷比m/e三種因素決定的。在儀器中，R是