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現(xiàn)代分離技術(shù)復(fù)習(xí)資料【考試類型:名詞解釋、選擇、簡答、論述】一、 分離技術(shù)的分類分離就是把具有不同性質(zhì)的物質(zhì)分開。功能包括提取、澄清或凈化、濃縮、干燥和回收等,目的是提純、去雜。食品分離技術(shù)指各種分離技術(shù)在食品科學(xué)與食品工程中的應(yīng)用,它依據(jù)某些理化原理將食品物料中的不同組分進(jìn)行分離,是食品加工中的一個(gè)主要操作過程。分類:a機(jī)械分離:簡單分離,不涉及傳質(zhì)。b傳質(zhì)分離:分離過程有質(zhì)量傳遞過程發(fā)生:平衡分離過程:平衡分離過程為借助分離媒介(如熱能、溶劑、吸附劑等)使均相混合物系統(tǒng)變?yōu)閮上嘞到y(tǒng)。再以混合物中各組分在處于相平衡的兩相中不等同的分配為依據(jù)而實(shí)現(xiàn)分離。速率控制分離過程:速率控制分離過程是指借助某種推動(dòng)力,如濃度差、壓力差、溫度差、電位差等的作用,某些情況下在選擇性透過介質(zhì)的配合下,利用各級(jí)分?jǐn)U散速度的差異而實(shí)現(xiàn)混合物的分離操作。c其他物理場輔助分離技術(shù):超聲波萃取、微波輔助..、超聲微波協(xié)同萃取二、 膜分離技術(shù)膜分離技術(shù):采用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或者化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離、分級(jí)、提純和富集的方法。濃度差極化|(----影響反滲透的操作):在邊界層附近形成一種濃度梯度,緊靠于膜表面的溶質(zhì)濃度最大、這種濃度梯度就稱為濃差極化?!痉礉B透前應(yīng)該預(yù)過濾,盡量控制濃差極化程度;實(shí)驗(yàn)完成對(duì)膜進(jìn)行逆洗】?1-5膻濃羞檢花橫型濃差極化的危害:o電滲析的權(quán)化現(xiàn)象對(duì)電滲析的運(yùn)行有很大影響:極化時(shí)一部分電能消耗在水的電離上,使電流效率下降;極化時(shí),在濃水側(cè)的陰膜界面上務(wù)咸沉淀會(huì)堵塞水流通遭。由于沉淀和結(jié)垢的影響’膜性能發(fā)生變化,機(jī)械強(qiáng)度下降’膜電阻増大,縮短了膜的使用壽命肆影響濃差極化的因素:a透水速率;b溶液黏度;c溶質(zhì)在溶液中的擴(kuò)散系數(shù);d表面溶液的流動(dòng)情況。反滲透的應(yīng)用:果汁濃縮;葡萄酒中酒石脫出;低度啤酒的生產(chǎn);純水制備。電滲析的應(yīng)用:脫鹽;有機(jī)酸提?。患兯苽?;味精提取。三、離子交換離子交換法是通過帶電的溶質(zhì)分子與離子交換劑中可交換的離子進(jìn)行交換而分離純化。其主要依賴電荷間的相互作用,利用帶電分子中電荷的差異進(jìn)行分離。離子交換樹脂的吸附選擇:在產(chǎn)品分離過程中,需分離的溶液中常常存在著多種離子,探討離子交換樹脂的選擇性吸附具有重要的實(shí)際意義。離子交換過程的選擇性就是在稀溶液中某種樹脂對(duì)不同離子交換親和力的差異。離子與樹脂活性基團(tuán)的親和力愈大,則愈容易被樹脂吸附。影響離子交換過程的選擇性的因素:(1)離子的水化半徑:通常離子的水化半徑愈小,離子與樹脂的活性基團(tuán)的親和力愈大,愈易被樹脂吸附。(2)離子的化合價(jià)和離子的濃度:在常溫稀溶液中,離子的化合價(jià)越高,電荷效應(yīng)越強(qiáng),就越易被樹脂吸附。溶液濃度較低時(shí),樹脂吸附高價(jià)離子的傾向增大。(3)溶液的pH:決定樹脂交換基團(tuán)及交換離子的解離程度,從而影響交換容量和交換選擇性。強(qiáng)酸、強(qiáng)堿型樹脂,任何pH下都可進(jìn)行交換反應(yīng),溶液的pH主要影響交換離子的解離程度、離子電性和電荷數(shù)。弱酸、弱堿型樹脂,溶液的pH對(duì)樹脂的解離度和吸附能力影響較大;對(duì)于弱酸性樹脂,只有在堿性的條件下才能起交換作用;對(duì)于弱堿性樹脂只能在酸性條件下才能起交換作用。一般溶液pH選擇應(yīng)考慮:①在產(chǎn)物穩(wěn)定的pH范圍內(nèi);②使產(chǎn)物能離子化;③使樹脂能離子化。(4)交聯(lián)度、膨脹度:樹脂的交聯(lián)度小,結(jié)構(gòu)蓬松,膨脹度大,交換速度快,但交換的選擇性差。反之,交聯(lián)度高,膨脹度小,不利于有機(jī)大分子的吸附進(jìn)入。因此,必須選擇適當(dāng)交聯(lián)度、膨脹度的樹脂。(5)有機(jī)溶劑:當(dāng)有機(jī)溶劑存在時(shí),常常會(huì)使樹脂對(duì)有機(jī)離子的選擇性吸附降低,而容易吸附無機(jī)離子。一方面由于有機(jī)溶劑的存在,使離子的溶劑化程度降低,無機(jī)離子的親水性決定它降低更多;另一方面由于有機(jī)溶劑會(huì)降低離子的電離度,且有機(jī)離子降低的更顯著,所以無機(jī)離子的吸附競爭性增強(qiáng)。應(yīng)用:花生多肽脫鹽;脫色除雜:制糖脫色、果汁脫苦、脫鹽;食品成分的分離提?。何毒⑻谴?、有機(jī)酸等;生物大分子物質(zhì)提取、分離和純化:蛋白、多肽、多糖等;水處理。四、超臨界流體
超臨界流體萃取是利用超臨界條件下的流體作為萃取劑,從流體或固體中萃取出特定成分,以達(dá)到某種分離目的的一種分離技術(shù)。在超臨界流體萃取過程中,作為萃取劑的流體必須處于高壓或高密度下,以具有足夠大的萃取能力。超臨界流體具有選擇性溶解物質(zhì)的能力,而且這種能力隨超臨界條件(溫度、壓力)而變化,因此,在超臨界狀態(tài)下,超臨界流體可從混合物中有選擇性地溶解其中的某些組分,然后通過減壓調(diào)溫將其分離析出。介質(zhì)常用CO2【如果流體被加熱或被壓縮至高于臨界點(diǎn)時(shí),則該流體即稱為超臨界流體】超臨界萃取的工藝流程:固體物料的超臨界萃取根據(jù)萃取釜與分離釜溫度和壓力的變化情況可分為四種典型的基本流程:(1)等溫變壓法【易于操作,是最為普遍的超臨界萃取流程】;(2)等壓變溫法;(3)等壓等溫法【使用吸附劑的過程,產(chǎn)物中有害成分和雜質(zhì)的去除】(4)變壓變溫法【1.等溫降壓過程;2.等壓變溫過程;3.使用吸附劑的過程;4.加入惰性氣體的過程】超臨界CO2流體萃取特點(diǎn):1.CO2的自身特性;2?操作溫度接近室溫;3?可滅菌、抗氧化。影響因素:1.物質(zhì)性質(zhì):極性低,分子量小的物質(zhì)更容易被萃取2?萃取壓力:7-20MPa范圍內(nèi),增加壓力,可顯著增加其溶解能力。3.萃取溫度:從溫度對(duì)流體密度和溶解度影響兩方面考慮。4.萃取時(shí)間:達(dá)到效果的前提下,盡量短。5.CO2流量:從成本、效率兩方面考慮。6.夾帶劑的影響:擴(kuò)大應(yīng)用范圍。7?物質(zhì)狀態(tài)的影響:通常多為固體物料,粒度小效果好。8.傳質(zhì)物質(zhì)的強(qiáng)化:可采用微波、超聲波、攪拌等方法增加傳質(zhì)。超臨界萃取的應(yīng)用:對(duì)于無極性和弱極性物質(zhì)的萃?。?.脫除咖啡因;2?啤酒花有效成分萃??;3?植物油萃取;4?魚油中分離提取不飽和脂肪酸;5?天然色素提取;6?磷脂的分離提取。對(duì)于極性的萃?。?.萃取黃酮;2?萃取茶多酚。 【細(xì)胞破壁技術(shù)】五、分子蒸餾分子蒸餾I是一種在高真空度條件下進(jìn)行非平衡分離操作的連續(xù)蒸餾過程,它是以液相中逸出的氣相分子依靠氣體擴(kuò)散為主體的分離過程,因此,屬于速率分離過程。在高真空條件下,液體分子受熱從液面逸出,利用不同分子平均自由程差異導(dǎo)致其表面蒸發(fā)速率不同而達(dá)到分離的目的。分子蒸餾基本原理|:分子蒸餾不同于一般的蒸餾技術(shù)。它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離,因而能夠?qū)崿F(xiàn)在遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下操作。根據(jù)分子運(yùn)動(dòng)理論,液體混合物的分子受熱后運(yùn)動(dòng)會(huì)加劇,當(dāng)接受到足夠能量時(shí),就會(huì)從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會(huì)返回液體,在外界條件保持恒定情況下,就會(huì)達(dá)到分子運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)平衡。從宏觀上看達(dá)到了平衡。液體混合物為達(dá)到分離的目的,首先進(jìn)行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動(dòng)平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達(dá)不到冷凝面很快趨于動(dòng)態(tài)平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達(dá)到了分離的目的?!妥印妥佣坛陶麴s是一種在高真空(vlOPa)條件下,在加熱面上被蒸發(fā)的分子經(jīng)過盡可能短的距離到達(dá)冷凝面進(jìn)行冷凝,從而實(shí)現(xiàn)液-液分離的蒸餾過程。當(dāng)加熱面與冷凝面的距離小于或等于操作真空和溫度下的被蒸發(fā)分子的平均自由程時(shí),該蒸餾過程也被稱為分子蒸餾。它具有蒸餾溫度低、蒸餾真空度高、受熱時(shí)間短、分離程度高等優(yōu)點(diǎn),是一種較新的尚未廣泛運(yùn)用于工業(yè)化生產(chǎn)的分離技術(shù)。物料從上法蘭蓋進(jìn)入短程蒸餾器,通過轉(zhuǎn)子上的分配盤將物料連續(xù)均勻的分布到垂直的筒體加熱面上,物料靠重力下降的同時(shí),被旋轉(zhuǎn)的刮膜裝置在加熱面強(qiáng)制形成極薄的湍流狀液膜。被蒸發(fā)的分子經(jīng)過很短的距離到達(dá)內(nèi)置冷凝器并冷凝下來,通過蒸發(fā)器底部的出料口排出,重組份進(jìn)入短程蒸餾器的殘?jiān)占鄄膫?cè)面的出口排出。其蒸餾過程分以下幾個(gè)步驟:物料在加熱面上形成液膜;分子在液膜表面上蒸發(fā);被蒸發(fā)的分子從加熱面向冷凝面運(yùn)動(dòng);被蒸發(fā)的分子在冷凝面上冷凝;蒸餾物和殘留物的收集排放。應(yīng)用:天然維生素的提?。惶烊簧氐奶崛∨c精制;天然抗氧化劑的提取;單甘脂的分離提純;不飽和脂肪酸的分離和脫臭;植物有效成分的提??;芳香油的精制;魚油的精制。六、超聲波輔助萃取原理超聲波萃取技術(shù)的基本原理主要是利用超聲波的空化作用來增大物質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)頻率和速度,從而增加溶劑的穿透力,提高被提取成分的溶出速度。此外,超聲波的次級(jí)效應(yīng),如熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)等也能加速被提取成分的擴(kuò)散并充分與溶劑混合,因而也有利于提取。超聲波可以產(chǎn)生空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)??栈?yīng):液體或多或少溶有微氣泡,超聲的作用亦使液體內(nèi)產(chǎn)生無數(shù)微小空腔,且尺寸不一。當(dāng)一定頻率的超聲波作用于液體時(shí),只有尺寸適宜的小氣泡能發(fā)生共振現(xiàn)象,大于共振尺寸的小泡被驅(qū)出液體外,小于共振尺寸的小泡在超聲作用下逐漸長大。接近共振尺寸時(shí),在聲波的稀疏階段,小泡迅速脹大;在聲波的壓縮階段,小炮又突然被絕熱壓縮,直至湮滅,這瞬間在氣泡及其周圍微小空間內(nèi)出現(xiàn)熱點(diǎn),形成高溫高壓區(qū),溫度達(dá)5000K以上,強(qiáng)大的微激波壓力達(dá)500atm,因此超聲作用可使植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂,而且破裂在瞬間完成,有利于有效成分在液體媒介中溶出。這是超聲波的空化效應(yīng)。機(jī)械效應(yīng):超聲波的高頻振動(dòng)及輻射壓力可在氣體或液體中形成有效的攪動(dòng)與流動(dòng),使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài),從而可加速細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解過程。此外,空化氣泡振動(dòng)對(duì)固體表面產(chǎn)生的強(qiáng)烈射流及局部微沖流,均能顯著減弱液體的表面張力及磨檫力,并破壞固液界面的附著層,起到普通低頻機(jī)械攪動(dòng)達(dá)不到的效果,換句話說,由于它可給予介質(zhì)和懸浮體以不同的加速度且介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度遠(yuǎn)大于懸浮體分子的運(yùn)動(dòng)速度,從而在兩者之問產(chǎn)生摩擦,這種摩擦力可使生物細(xì)胞壁上的有效成分更快地溶解于溶劑之中。這是超聲波的機(jī)械效應(yīng)。熱效應(yīng):超聲波在彈性媒質(zhì)中傳播時(shí),其能量不斷被媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)吸收并轉(zhuǎn)化為熱能,從而使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的溫度升高,這種現(xiàn)象稱為超聲波的熱效應(yīng)。空穴閉合或氣泡崩塌之后,其內(nèi)“熱點(diǎn)”驟然冷卻,冷卻速度可達(dá)1O8K/s。這相當(dāng)于將金屬熔漿放入液氮中的急劇冷卻速度。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內(nèi)部溫度的升高是瞬時(shí)的,因此可以使被提取的成分的結(jié)構(gòu)和生物活性保持不變。此外,超聲波還可以產(chǎn)生許多次級(jí)效應(yīng),如乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等,這些作用也促進(jìn)了植物體中有效成分的溶解,促使藥物有效成分進(jìn)入介質(zhì),并與介質(zhì)充分混合,加快了提取過稈的進(jìn)行,并提高了藥物有效成分的提取率。應(yīng)用:油脂萃?。坏鞍踪|(zhì)提?。欢嗵禽腿。簧靥崛∑?、微波萃取【又稱微波輔助提取】微波萃取的工藝特點(diǎn):快速高效、加熱均勻、選擇性、試劑用量小。產(chǎn)生原理:1.內(nèi)部加熱,升壓,細(xì)胞破裂。2.加速目標(biāo)組分向溶液的擴(kuò)散。微波是指頻率在300兆赫至300千兆赫的電磁波,是無線電波中一個(gè)有限頻帶的簡稱,是分米波、厘米波、毫米波和亞毫米波的統(tǒng)稱。微波頻率比一般的無線電波頻率高,通常也稱為“超高頻電磁波”。微波作為一種電磁波也具有波粒二象性。微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為穿透、反射、吸收三個(gè)特性。對(duì)于玻璃、塑料和瓷器,微波幾乎是穿越而不被吸收。對(duì)于水和食物等就會(huì)吸收微波而使自身發(fā)熱。而對(duì)金屬類東西,則會(huì)反射微波。微波萃取的機(jī)理可從以下3個(gè)方面來分析:①微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達(dá)物料內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能,細(xì)胞內(nèi)部的溫度將迅速上升,從而使細(xì)胞內(nèi)部的壓力超過細(xì)胞壁膨脹所能承受的能力,結(jié)果細(xì)胞破裂,其內(nèi)的有效成分自由流出,并在較低的溫度下溶解于萃取介質(zhì)中。通過進(jìn)一步的過濾和分離,即可獲得所需的萃取物。②微波所產(chǎn)生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部向固液界面擴(kuò)散的速率。③由于微波的頻率與分子轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率相關(guān)連,因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)而引起分子運(yùn)動(dòng)的非離子化輻射能,當(dāng)它作用于分子時(shí),可促進(jìn)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng),若分子具有一定的極性,即可在微波場的作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化,并以24.5億次/s的速度作極性變換運(yùn)動(dòng),從而產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的熱能,促使細(xì)胞破裂,使細(xì)胞液溢出并擴(kuò)散至溶劑中。在微波萃取中,吸收微波能力的差異可使基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到具有較小介電常數(shù)、微波吸收能力相對(duì)較差的萃取溶劑中。應(yīng)用:天然食用色素萃?。欢嗵禽腿。挥椭椭参锞洼腿。换ㄉ洼腿?;茶葉有效成分;土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥;油茶籽餅中脂類物質(zhì);紫草中活性成分。八、 親和層析親和層析:是利用生物分子間的親和力而進(jìn)行分離的一種層析技術(shù)。主要用于分離純化蛋白質(zhì)、酶等生物大分子物質(zhì)。實(shí)質(zhì):利用不同組分在兩相中具有不同的吸附系數(shù),使混合物中各組分分離的技術(shù)。親和層析的類型:①生物親和層析【利用自然界中存在的生物特異性相互作用物質(zhì)對(duì)的親和作用】②免疫親和層析【利用抗原抗體中的一方為配體,親和吸附另一方的分離系統(tǒng)。廣泛應(yīng)用于許多以單克隆抗體作為親和配體的典型蛋白質(zhì)純化】;③固定化金屬離子親和層析【是利用金屬離子的絡(luò)合物或形成螯合物的能力吸附蛋白質(zhì)的分離系統(tǒng),用于蛋白質(zhì)分離純化】④擬生物親和層析【利用部分分子相互作用,模擬生物分子結(jié)
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