食品樣品的采集與處理

關(guān)于食品樣品的采集與處理第1頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄，整理分析報(bào)告的撰寫第2頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第一節(jié)樣品的采集

采樣－－從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。第3頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日一采樣的目的衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測監(jiān)測評價(jià)人群食品營養(yǎng)水平制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品提供新食品資源是否有開發(fā)價(jià)值的數(shù)據(jù)第4頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日二采樣的原則采樣的原則代表性原則準(zhǔn)確性原則適時(shí)性原則典型性原則程序性原則第5頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日1代表性采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況二采樣的原則第6頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日二采樣的原則2準(zhǔn)確性性質(zhì)不同的樣品須分開包裝采樣方法須與分析目的一致采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止和避免預(yù)測組分的玷污第7頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日3適時(shí)性采樣應(yīng)及時(shí)，采樣后也應(yīng)及時(shí)送檢及時(shí)采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助二采樣的原則第8頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日4典型性污染或懷疑污染的食品中毒或懷疑中毒的食品摻假或懷疑摻假的食品二采樣的原則第9頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日5程序性采樣、送檢、留樣、出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，責(zé)任分清。二采樣的原則第10頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日三樣品的分類樣品采集過程

檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗(yàn)保留由組批或貨批中所抽取的樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品每份≥0.5Kg需保留（通常一個月）第11頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日產(chǎn)品樣品采樣記錄（格式樣板）

樣品編號（1）采樣單位（2）采樣地點(diǎn)類型（3）樣品名稱（4）樣品類別（5）采樣時(shí)間（6）采樣數(shù)量（7）樣品產(chǎn)地（8）包裝形式（9）生產(chǎn)批號（10）生產(chǎn)企業(yè)名稱（11）儲存條件（12）定型包裝散裝第12頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四采樣的方法1一般方法隨機(jī)抽樣：指不帶主觀框架，按照隨機(jī)原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會。

第13頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四采樣的方法1一般方法代表性取樣：用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。如：分層取樣、隨生產(chǎn)過程流動定時(shí)取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣第14頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式具體的取樣方法，因分析對象性質(zhì)的不同而異四采樣的方法第15頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日（1）均勻固體物料有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料三層五點(diǎn)：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點(diǎn)取得檢樣四采樣的方法2具體樣品的取樣采樣件數(shù)：n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù)原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管平均樣品:四分法第16頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日固體樣品取樣法第17頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第18頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第19頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第20頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第21頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第22頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第23頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法第24頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作第25頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作步驟二：第26頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作第27頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作第28頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作DABC第29頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四分法分樣的實(shí)際操作第30頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日如稀奶油、動物油脂、果醬等（2）較稠的半固體物料采樣件數(shù)采樣.從每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品.

2具體樣品的取樣第31頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日（如植物油、鮮乳等）（3）液體物料包裝體積不太大的大桶裝的或散裝的確定采樣件數(shù)，開啟包裝充分混合后取樣虹吸法分層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量2具體樣品的取樣第32頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日液體樣品取樣法---虹吸法第33頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第34頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第35頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第36頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第37頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日2具體樣品的取樣（4）組成不均勻的固體食品第38頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日

①肉類分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動物情況從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品2具體樣品的取樣第39頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第40頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第41頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日

②水產(chǎn)品體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。體積較大的樣品，分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量2具體樣品的取樣第42頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日2具體樣品的取樣第43頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日2具體樣品的取樣③果蔬第44頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日體積較小的第45頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日體積較大的第46頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日葉菜類第47頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日

（5）小包裝食品

罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等根據(jù)批號連同包裝隨機(jī)采樣采樣數(shù)量＝被測對象數(shù)量二分之一的平方根同一批號取樣的件數(shù)，250g以上包裝≥6個，250g以下包裝≥10個2具體樣品的取樣第48頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用“四分法”縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。稠的半固體樣品用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。液體樣品一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。小包裝的樣品可連包裝一起采樣。魚肉菜等組成不均勻樣品視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、……，蔬菜的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。第49頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日實(shí)際工作中的應(yīng)用第50頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日實(shí)際工作中的應(yīng)用第51頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日實(shí)際工作中的應(yīng)用第52頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日實(shí)際工作中的應(yīng)用第53頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日采樣的注意事項(xiàng)采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。第54頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日采樣的注意事項(xiàng)外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。感官不合格的產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。第55頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日采樣的注意事項(xiàng)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢測，以免發(fā)生變化。保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。第56頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日第二節(jié)樣品的預(yù)處理定義：利用化學(xué)或物理方法對樣品進(jìn)行分解、提取、濃縮等操作過程原則：①消除干擾因素②完整保留被測組分③使被測組分濃縮第57頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法第二節(jié)樣品的預(yù)處理第58頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日一有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法——使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，有機(jī)物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機(jī)化合物形式釋放出來。應(yīng)用：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類：干法灰化和濕法消化第59頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日原理：灰化溫度：500-600℃，灰化時(shí)間：4-6h1干法灰化樣品加熱（炭化）灼燒（灰化）白色或淺灰色無機(jī)成分第60頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日灰化助劑雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗(yàn)操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗(yàn)。經(jīng)多次空白試驗(yàn)測得的平均值叫空白值

1干法灰化第61頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日優(yōu)點(diǎn)③基本不加或加入很少的試劑，空白值低。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。①有機(jī)物分解徹底，操作簡單。1干法灰化第62頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。②灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。①所需時(shí)間長。1干法灰化第63頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日原理樣品強(qiáng)氧化劑加熱消煮氣態(tài)待測無機(jī)物有機(jī)物質(zhì)無機(jī)物質(zhì)HNO3濃、HSO4濃KMnO4、高氯酸2濕法消化（消解法）第64頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日優(yōu)點(diǎn)②加熱溫度較干法低，可減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。2濕法消化（消解法）第65頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日缺點(diǎn)③試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。②消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。①產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。2濕法消化（消解法）第66頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日

二蒸餾法利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離的方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾

精餾第67頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日1常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。第68頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日2減壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。第69頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日3水蒸氣蒸餾適用對象：直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點(diǎn)易分解的物質(zhì)。第70頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日三溶劑抽提法溶劑抽提法——利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。常用的溶劑無機(jī)溶劑：水、稀酸、稀堿；有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等應(yīng)用：抽提被測物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。分類：浸提法和萃取法

第71頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日1浸提法用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液—固萃取法”。常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法第72頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日2萃取法萃取法——用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來，即“液—液萃取法”。萃取劑的選擇：萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。萃取劑對被測組分的溶解度>被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。第73頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日萃取方法：分液漏斗中進(jìn)行，4-5次。2萃取法第74頁，共81頁，2023年，2月20日，星期日四色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱