試驗十離子選擇電極法測定水中氟

試驗十、離子選擇電極法測定水中氟一、目的要求駕馭離子選擇電極測定水中氟離子濃度的原理和技術(shù)。二、原理

當氟離子選擇性電極與飽和汞電極共同插入含氟離子的溶液中，則組成下列電池：

Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.1M)│LaF3│F-試液│飽和甘汞電極

此電池的電動勢E與試液中氟離子活度符合Nernst方程，即E＝常數(shù)－0.0591logaF-(25℃).由上可知，此電池的電動勢與試液氟離子活度的對數(shù)呈直線關(guān)系。

在實際工作中，一般都是保持溶液離子強度為恒定條件下，配制一系列標準溶液測其電池電動勢E，并與氟離子濃度CF－做出校正曲線。（通常在1.0×10-1~1.0×10-5范圍內(nèi)工作曲線是直線）而在測定末知溶液時,也保持在與標準液相同的離子條件下,測量水樣的電動勢值,便可以從工作曲線上求得水樣中氟離子的濃度.本試驗在制作工作曲線和測定水樣時,在各溶液中加入等量的總離子強度調(diào)整緩沖液(簡稱TISAB溶液)以保持溶液的離子強度恒定,同時,限制溶液pH值在5.0~5.5范圍內(nèi)以消退干擾.三、儀器與試劑1、儀器（1）pH－2A型酸度計1臺（2）PF-1C(201)型氟電極1支（3）802型單液接飽和甘汞電極1支(4)電動攪拌器1支(5)5.0mL移液管1支(6)25mL移液管6支(7)50mL燒杯6個(8)250mL容量瓶5個2、試劑(1)氟離子標準溶液（1.00×10-1Mol/L）將氟化鈉（AR）于120℃干燥2小時，冷卻后精確稱取決于1.0498克，于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即成1.00×10-1mol/L氟標準液，傾入500mL聚乙烯瓶中儲存。（2）總離子強度調(diào)整緩沖液（TISAB溶液）稱取氯化鈉（AR）58.44克，醋酸鈉（AR）64克，檸檬酸（AR）0.2491克于400mL燒杯中，加入HAc14.4mL，用去離子水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻（此溶液pH為5.0~5.5）。四、PHS－2A型酸度計的操作方法1、接通電源（溝通電220V），打開電源開關(guān)，預熱20分鐘2、把pH－mV選擇開關(guān)轉(zhuǎn)到mV位置上。3、安裝電極，先把電極夾裝在電極桿上，然后把氟電極和甘汞電極分別夾在電極夾上，甘汞電極下端就比氟電極下端略底一些，以保持單晶膜不致破損。把氟電極的插頭插入玻璃電極（－）插入孔內(nèi)，并將插孔上的固定螺絲旋緊，把甘汞電極的引線接到甘汞電極（＋）接線柱上。4、留意甘汞電極運用時，應先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，電極插頭應留意保持清潔。5、關(guān)于電極的運用說明：PF-1C(201)型氟電極作為指示電極，是用于測定溶液中氟離子或鑭離子濃度的一種電化學傳感器，間接測定硅、鋁、鐵、鈣、鎂、釷、鋰等元素，為粘結(jié)式結(jié)構(gòu)。其測量范圍：1mol/L～5×10-7mol/L；pH范圍：5.0～6.0；響應時間：10-3mol/lL～10-5mol/L<2min、10-6mol/L～10-7mol/L<5min；電極內(nèi)阻：＜2兆歐（25℃）；干擾離子：鋁離子、鐵離子，氫氧根離子干擾嚴峻。運用留意事項：①電極運用前，需在10-3mol/LNaF溶液中浸泡1～2ｈ，再用去離子水反復清洗，直至空白電位值達270mV左右。②參比電極用江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的802型單液接飽和甘汞電極。③電極晶片勿與硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球輕擦，再用去離子水洗凈。④電極運用完畢后，應清洗到空白電位值保存。⑤電極引線與插頭應保持干燥。⑥電極內(nèi)充液為氯化銀飽和的一升中同時含有10-3mol/LNaF和10-1mol/lLNaCl的溶液，經(jīng)陳化12ｈ后加入。２）802型單液接飽和甘汞電極

可作為離子選擇性電極測量池的參比電極，電極管內(nèi)充注優(yōu)級純飽和氯化鉀溶液。運用留意事項：①電極應豎式放置，甘汞芯應在飽和KCl液面下。②電極不用時將電極保持在KCl溶液中③電極長期不用，可以吸干內(nèi)充液，洗凈后放在電極盒中保持。④電極運用時，應每天添加內(nèi)充液。⑤將電極內(nèi)充液改換為0.1mol/LKCl溶液后，即可作為當量甘汞電極運用。

五、試驗步驟1、氟離子標準溶液系列的配制（1）、用移液管吸取1.00×10-1mol/L氟離子標準溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.00×10-2mol/L氟離子標準溶液。（2）、移取1.00×10-2mol/L氟離子標準溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.00×10-3mol/L氟離子標準溶液。（3）、移取1.00×10-3mol/L氟離子標準溶液，按上述方法稀釋配制為1.00×10-4mol/L氟離子標準溶液。（4）、按上述步驟配制1.00×10-5mol/L氟標準溶液。2、工作曲線的繪制用25mL移液管分別移取1.00×10-1~1.00×10-5Mmol/L氟離子標準溶液于50mL燒杯中，用移液管分別加入TISAB5mL，然后按溶液的濃度由低到高的依次逐個將燒杯放在電磁攪拌器上，放一枚轉(zhuǎn)子，浸入氟電極和甘汞電極，開動攪拌器，測量各溶液的平衡電動勢（-mV）值。每測定一個樣品前，必需用水清洗電極，然后將電極放入去離子水中，放一枚轉(zhuǎn)子，打開電池攪拌器和測量開關(guān)，使電動勢達到-320mV以下，取下燒杯，用濾紙擦干電極后進行測試。以各溶液的標準電動勢E(mV)為縱坐標，標準溶液的濃度CF-為橫坐標，在半對數(shù)坐標紙上作圖或以E(-mV)和logCF-在直角坐標紙上作圖，即得工作曲線。3、水樣的測定取氟離子濃度均在1.00×10-1~1.00×10-5mol/L范圍內(nèi)的水樣，置于50mL的燒杯中，放一枚轉(zhuǎn)子，用移液管精確加入5mL