第二章藥物的鑒別試驗(yàn)藥物分析學(xué)習(xí)考試資料演示文稿

第二章藥物的鑒別試驗(yàn)藥物分析學(xué)習(xí)考試資料演示文稿當(dāng)前1頁，總共45頁。優(yōu)選第二章藥物的鑒別試驗(yàn)藥物分析學(xué)習(xí)考試資料當(dāng)前2頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目（一）性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì)，包括藥品的外觀、溶解度以及物理常數(shù)等。

是藥品質(zhì)量重要指標(biāo)之一.第二章當(dāng)前3頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目1.外觀是指藥品的外表感觀和色澤，包括藥品的聚集狀態(tài)、晶型、色澤及臭、味等性質(zhì)。2.溶解度

是藥品的一種物理性質(zhì)。在一定程度上反映了藥物的純度。第二章當(dāng)前4頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目極易溶解－－溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml溶解；幾乎不溶或不溶－－溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。第二章當(dāng)前5頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目3.物理常數(shù)

——是評價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。a、熔點(diǎn):固體有機(jī)藥物的重要物理常數(shù)。

b、比旋度

——偏振光透過1dm、1g／ml

的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度。第二章當(dāng)前6頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

是反映手性藥物特性及其純度的主要指標(biāo)。第二章由α=

·c·l求出當(dāng)前7頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目C.吸收系數(shù)

——在一定的波長、溶劑和溫度下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度的吸收度為吸收系數(shù)。

表示方式：摩爾吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)第二章當(dāng)前8頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

第二章百分吸收系數(shù)

——在一定條件下，溶液濃度為1％（W/V),厚度為1cm時(shí)的吸收度。

A=lc當(dāng)前9頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

百分吸收系數(shù)是吸光物質(zhì)的重要物理常數(shù)，不僅用于考查原料藥的質(zhì)量，同時(shí)可作為藥物含量測定的依據(jù)。第二章當(dāng)前10頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目頭孢曲松鈉第二章【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定(附錄ⅥE)，比旋度為－153°至－170°。當(dāng)前11頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目頭孢曲松鈉第二章吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解并制成每1ml中約含10μg的溶液，照分光光度法(附錄ⅣA)，在241nm的波長處測定吸收度，吸收系數(shù)()為495~545。當(dāng)前12頁，總共45頁。二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目當(dāng)前13頁，總共45頁。（二）一般鑒別試驗(yàn)

是依據(jù)某一類藥物的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)的特征,通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物真?zhèn)?

根據(jù)陰、陽離子（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物等）的特殊反應(yīng)。采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)（芳香第一胺、丙二酰脲）。第二章二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目當(dāng)前14頁，總共45頁。（三）專屬鑒別試驗(yàn)

證實(shí)某一種藥物的依據(jù)根據(jù)每一種藥物結(jié)構(gòu)的差異及其引起的理化性質(zhì)不同,選用某些靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物真?zhèn)?第二章二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目當(dāng)前15頁，總共45頁。第二章苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目當(dāng)前16頁，總共45頁。一般鑒別試驗(yàn)

區(qū)別不同類別的藥物.第二章專屬鑒別試驗(yàn)則是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,區(qū)別同類藥物的各個(gè)單體.二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目當(dāng)前17頁，總共45頁。

第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法鑒別方法要求

專屬性強(qiáng)耐用性好靈敏度高簡便快速當(dāng)前18頁，總共45頁。

化學(xué)法

色譜法

生物學(xué)法第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法

光譜法當(dāng)前19頁，總共45頁。1.呈色反應(yīng)鑒別法①三氯化鐵呈色反應(yīng)第二章對乙酰氨基酚三、鑒別試驗(yàn)的方法（一）化學(xué)鑒別法當(dāng)前20頁，總共45頁。②重氮化-偶合呈色反應(yīng)第二章對乙酰氨基酚三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前21頁，總共45頁。

2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法①與金屬離子的沉淀反應(yīng)②與碘化鉍鉀的沉淀反應(yīng)③其它沉淀反應(yīng)第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前22頁，總共45頁。3.氣體生成反應(yīng)鑒別法①大多數(shù)胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強(qiáng)堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣.②化學(xué)結(jié)構(gòu)含硫藥物,可經(jīng)強(qiáng)酸處理后加熱產(chǎn)生硫化氫氣體.第二章硫鳥嘌呤

巴比妥類藥物三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前23頁，總共45頁。4.熒光反應(yīng)鑒別法①在適當(dāng)?shù)娜軇┲兴幬锉旧碓诳梢姽庀掳l(fā)射熒光硫酸奎寧在硫酸溶液中顯藍(lán)色的熒光②藥物與試劑反應(yīng)后發(fā)射熒光維生素B1的硫色素反應(yīng)第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前24頁，總共45頁。

（二)光譜鑒別法1.紫外光譜鑒別法①

測定最大吸收波長,或同時(shí)測定最小吸收波長.第二章乙胺嘧啶供試品在0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中的紫外吸收在272nm處為峰,216nm處有最小吸收.三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前25頁，總共45頁。

②規(guī)定吸收波長和吸收度比值法

兩性霉素B在362nm、381nm、405nm波長處有最大吸收.規(guī)定362nm與381nm處吸收度比值不大于0.6、381nm與405nm波長比值不大于0.9.第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前26頁，總共45頁。第二章③規(guī)定一定濃度供試品在最大吸收波長處的吸收度.三、鑒別試驗(yàn)的方法法莫替丁，制成每1ml含15μg的溶液，在265nm±2nm的波長處有最大吸收，其吸收度為。當(dāng)前27頁，總共45頁。2紅外光譜法鑒別法第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法⑴適用范圍：主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥，特別適合于用其它方法不易區(qū)分的同類藥物。

不適用于多組分藥物或存在多晶現(xiàn)象難以控制轉(zhuǎn)晶條件的藥物。當(dāng)前28頁，總共45頁。

2紅外光譜法（2）測定方法中國藥典采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法原料藥的鑒別：除另有規(guī)定外，按照《藥品紅外光譜集》各卷所收載各光譜圖所規(guī)定的制備方法制備。第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前29頁，總共45頁。

2紅外光譜法（2）測定方法USP采用對照品法；BP采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前30頁，總共45頁。

2紅外光譜法（3）樣品制備方法壓片法：與KBr或KCl細(xì)粉混合糊法：糊狀液體夾于KBr片間膜法：液體樣品夾于KBr片間溶液法：將液體樣品置于液體池第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前31頁，總共45頁。

2紅外光譜法（4）應(yīng)用光譜圖對照時(shí)應(yīng)注意的問題使用前用聚苯乙烯薄膜進(jìn)行校正；測定前注意用紅外燈干燥KBr及樣品；對于固體藥品要注意晶型的影響；對于鹽酸鹽的樣品可采用KCl基質(zhì)；制劑的鑒別注意輔料的干擾，可提取分離后壓片。第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法

當(dāng)前32頁，總共45頁。常見制劑采用IR鑒別的方法（1）直接用有機(jī)溶劑提取主成分，去除輔料干擾后，將紅外圖譜與對照圖譜比較。（2）對于有機(jī)酸的堿鹽或有機(jī)堿的酸鹽，直接取沉淀干燥，采用有機(jī)溶劑提取有機(jī)酸或堿干燥，將紅外圖譜與相應(yīng)的有機(jī)酸堿對照圖譜比較。如：氨茶堿片劑，磷酸氯喹片當(dāng)前33頁，總共45頁。三、鑒別試驗(yàn)的方法3.近紅外光譜法（near－infraredspectrophotomestry)

通過測定被測物質(zhì)在近紅外譜區(qū)750～2500nm（12800～4000cm－1）的特征光譜，利用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對被測物質(zhì)進(jìn)行定性、定量的一種分析技術(shù)。

Ch.P已收載NIRS的指導(dǎo)原則當(dāng)前34頁，總共45頁。當(dāng)前35頁，總共45頁。4.原子吸收分光光度法利用由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸汽時(shí)，根據(jù)供試液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強(qiáng)度減弱程度可進(jìn)行定性、定量分析。5.核磁共振法通過測定供試品指定基團(tuán)上的質(zhì)子峰的化學(xué)位移δ和偶合常數(shù)進(jìn)行藥物鑒別。當(dāng)前36頁，總共45頁。6.X射線粉末衍射法

X－raydiffractionX-ray波長為0.01～1nm的電磁波。X-ray照射晶體化合物可發(fā)生衍射。具有單晶或多晶的化合物，均有其特定的X－ray衍射圖譜。利用衍射線間的距離及其相對強(qiáng)度可以進(jìn)行晶體物質(zhì)的定性或定量分析當(dāng)前37頁，總共45頁。TypicalPowderPatternsObtainedforFourSolidPhasesofAmpicillin當(dāng)前38頁，總共45頁。第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法7.質(zhì)譜法鑒別法通過離子化技術(shù)，使物質(zhì)形成分子離子，再繼續(xù)有規(guī)律的裂解而形成不同質(zhì)量的碎片離子，可推斷化合物的分子式，及相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息。Ch.P收載了MS法當(dāng)前39頁，總共45頁。

應(yīng)用廣泛，適用于復(fù)雜環(huán)境下藥物有效成分鑒別,具有分離、分析同時(shí)進(jìn)行的特點(diǎn).

一般在檢查或含量測定項(xiàng)下，采用色譜法，鑒別也采用此法。第二章（三）色譜法（HPLCGCTLC)三、鑒別試驗(yàn)的方法當(dāng)前40頁，總共45頁。第二章三、鑒別試驗(yàn)的方法薄層色譜法供試品與同濃度的對照品比較供試品溶液與對照品溶液等體積混合比較與供試品化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的藥物對照品比較供試品與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的藥物等體積混合比較當(dāng)前41