化學(xué)作業(yè)指導(dǎo)書鋼材水泥

化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書（鋼材、水泥）（NTJCZ--TG15）1.適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適適用于鋼材及及水泥中常規(guī)規(guī)元素和物質(zhì)質(zhì)的分析。2.執(zhí)行標準《鋼鐵及合金化化學(xué)分析方法法管式爐內(nèi)燃燃燒后氣體容容量法測定碳碳含量》GB/T2223.699—1997《鋼鐵及合金化化學(xué)分析方法法管式爐內(nèi)燃燃燒后碘酸鉀鉀滴定法測定定硫含量》GB/T2223.688—1997《鋼鐵及合金化化學(xué)分析方法法還原型硅鉬鉬酸鹽光度法法測定酸溶硅硅含量》GB/T2223.5—1997《鋼鐵及合金化化學(xué)分析方法法二安替比林林甲烷磷鉬酸酸重量法測定定磷量》GB2233.3—1988《鋼鐵及合金化化學(xué)分析方法法硝酸銨氧化化容量法測定定錳量》GB2233.4—1988《鋼的化學(xué)分析析用試樣取樣法及成成品化學(xué)成分分允許偏差》GB222—1984《水泥化學(xué)分析析方法》GB/T1176—19963.碳量的測定定測定范圍：鐵、鋼鋼、高溫合金金和精密合金金中0.10—2.00%碳含量。3.1緒言碳是鋼鐵中的重重要元素之一一，它對鋼鐵鐵的機械性能能能起決定性性的作用。由由于碳的存在在，才能對鋼鋼進行熱處理理，才能改變變或調(diào)節(jié)它的的機械性能。碳的含量決定鋼鋼的品級，含含碳量高，鋼鋼的硬度和脆脆性較大，含含碳量低，鋼鋼的韌性較好好。碳在鋼中大部分分以化合狀態(tài)態(tài)存在，如Fe3C，Cr4C，Mn3C等總稱為化化合鐵。碳在鋼中大部分分是碳的固熔熔體，如無定定形碳、結(jié)晶晶碳、石墨等等，總稱為游游離碳?；咸己陀坞x碳碳的總和稱總總含碳量。鋼的含碳量一般般在0.03—1.7%之間低于0.03%%（屬于熟鐵鐵）、高于1.7%（屬于生鐵鐵）。3.2方法提要要主要反應(yīng)式如下下：（通氧高高溫燃燒）游離C+O2==CO24Fe3C+113O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3OO2=CO2+Mn3O4CO2+2KOOH=K2CO3+H2O由于試樣在高溫溫氧氣瓶中燃燃燒時硫也被被氧化生成SO2，其也能被KOH吸收。4FeS+7OO2=2Fe2O3+4SO2SO2+2KOOH=K2SO3+H2O因此必須在用KKOH吸收碳前，通通過除硫管（裝裝活性MnO2），把SO2吸收掉，以以免影響碳含含量的測定。MnO2+SOO2=MnSOO43.3試劑與材材料氧：純度不低于于99.5%%溶劑：丙酮（用用于洗滌試樣樣表面的油質(zhì)質(zhì)或污垢）?；钚訫nO2，粒粒狀制備：為制備約約50g的活性二氧氧化錳，在4L燒杯中將200g四合水硫酸酸錳（MnSO44·4H2OO）溶解于2.5L水中，用氨氨水（ρ0.90gg/ml）調(diào)節(jié)成堿堿性后，加入入1L新制備的過過硫酸銨溶液液（225g//L），將溶液液加熱至沸，繼繼續(xù)煮沸10min。加熱煮沸沸期間，為保保持溶液呈氨氨性要不斷地地加氨水，讓讓沉淀沉降。如如果澄清溶液液不清亮或沉沉淀沉降不快快，可再加入入50—100ml過硫酸銨溶溶液（225g//L），煮沸10min并保持溶液液始終呈氨性性。將溶液放放置一段時間間，讓二氧化化錳沉淀完全全，仔細哄吸吸出澄清液，用3L或4L問水，每次500—600ml，以傾析法洗滌沉淀。在每次洗滌后和傾析之前，都要充分攪拌水中的二氧化錳，讓其沉降。最后用很稀的硫酸溶液［每1000ml溶液中滴加2滴硫酸（ρ1.84g/ml）］以同樣的方法再洗滌兩次。在這期間，準備備一只口徑15cm的漏斗，另另取一只直徑徑5cm的濾盤放置置于漏斗上，并并在濾盤上鋪鋪上一層已凈凈化過的石棉棉漿（也可用用布氏瓷漏斗斗代替濾盤）。在在最后一次洗洗滌后，將二二氧化錳移到到過濾器上，用用氨水洗滌至至無硫酸根離離子為止，然然后將其放于于瓷盤上，在在105℃的烘箱中烘烘干。在研缽缽中將二氧化化錳研細，使使它通過孔徑徑0.8mm的篩，再于105℃下充分烘干干。高錳酸鉀—氫氧氧化鉀溶液：：稱取30g氫氧氧化鉀溶于70ml高錳酸鉀飽飽和溶液中。硫酸封閉溶液：：1000mml水中加1ml硫酸（ρ1.84gg/ml），滴加數(shù)數(shù)滴0.1%（m/V）的甲基橙橙溶液至呈穩(wěn)穩(wěn)定的淺紅色色。氯化鈉封閉溶液液：稱取26g氯化鈉溶于74ml水中，滴加加數(shù)滴0.1%（m/V）的甲基橙橙溶液，滴加加硫酸（1+2）至呈穩(wěn)定定的淺紅色。助溶劑：錫粒、銅銅、氧化銅、五五氧化二釩、鐵鐵粉，助溶劑劑中碳的含量量一般都不應(yīng)應(yīng)超過0.00550%（m/m），使用前前應(yīng)做空白試試驗。玻璃棉3.4分析步驟驟1）裝上瓷管，接接通電源，升升溫。鐵、碳碳鋼和低合金金鋼試樣至1200—1250℃，中高合金金鋼、高溫合合金等難熔試試樣，升溫至至1350℃。2）通入氧，檢檢查整個裝置置的管路及活活塞是否漏氣氣。調(diào)節(jié)并保保持儀器裝置置在正常的工工作狀態(tài)。當當更換水準瓶瓶內(nèi)的封閉溶溶液、玻璃棉棉、除硫劑和和高錳酸鉀—氫氧化鉀溶溶液后，均應(yīng)應(yīng)先燃燒幾次次高碳試樣，以以其二氧化碳碳飽和后才能能開始分析操操作。3）空白試驗吸收瓶、水準瓶瓶內(nèi)的溶液與與待測混合氣氣體的溫度應(yīng)應(yīng)基本保持一一致，不然，將將會產(chǎn)生正、負負空白值。在在分析試樣前前應(yīng)反復(fù)做空空白試驗，直直至得到穩(wěn)定定的空白試驗驗值。由于室室溫的變化和和分析中引起起的冷凝管內(nèi)內(nèi)水溫的變動動，在測量試試料的過程中中須經(jīng)常做空空白試驗。4）選擇適當?shù)牡臉藴试嚇影窗捶治霾襟E的的規(guī)定測量，以以檢查儀器裝裝置，在裝置置達到要求后后才能開始試試樣分析。5）試料量以適當?shù)娜軇ū┫礈煸囋嚇颖砻娴挠陀唾|(zhì)或污垢。加加熱蒸發(fā)除去去殘留的洗滌滌液。按表1規(guī)定稱取取試料量。表1：試料量碳含量%（m//m）試料量（g）0.10—0..502.00±0..01，精確至5mg＞0.50—11.001.00±0..01，精確至1mg＞1.00—22.000.50±0..01，精確至0.1mgg6）測定①將試料置于瓷瓷舟中，按表表2規(guī)定取適量量助溶劑覆蓋蓋于試料上表2：助溶劑量量加入量名稱稱（g）試樣種類錫粒銅或氧化銅錫粒+鐵粉（1+1）氧化銅+鐵粉（1+1）五氧化二釩+鐵鐵粉（1+1）鐵、碳鋼和低合合金鋼0.25—0..500.25—0..50——————中高合金鋼、高高溫合金等難難熔樣————0.25—0..500.25—0..500.25—0..50②啟開玻璃磨口口塞，將裝好好試料和助溶溶劑的瓷舟放放入瓷管內(nèi)，用用長鉤推至瓷瓷管加熱區(qū)的的中部，立即即塞緊磨口塞塞，預(yù)熱1min。按照定碳碳儀操作規(guī)程程操作，記錄錄讀數(shù)（體積積或含量），并并從記錄的讀讀數(shù)中扣除所所有的空白試試驗值。注：如分析高碳碳試樣后要測測低碳試樣，應(yīng)應(yīng)做空白試驗驗（4.3），直至空空白試驗值穩(wěn)穩(wěn)定后，才能能接著做低碳碳試樣的分析析。③啟開玻璃磨口口塞，用長鉤鉤將瓷舟拉出出。檢查試料料是否燃燒完完全。如熔渣渣斷面有氣孔孔，表明燃燒燒不完全，須須重新稱試料料測定。3.5分析結(jié)果果及其表示1）當標尺的讀讀數(shù)是體積（ml）時，以質(zhì)質(zhì)量百分數(shù)表表示的碳含量量由下式計算算：C【%（m/mm）】=A·v··f/m×1100………①式中：A——溫溫度16℃、氣壓101.33KPa，封閉溶液液液面上每毫毫升二氧化碳碳中含碳質(zhì)量量（g）。用硫酸酸封閉溶液作作封閉時，A值為0.00005000gg。用氯化鈉鈉封閉溶液作作封閉時，A值為0.00005022gg；V——吸收前與與吸收后氣體體的體積差，即即二氧化碳的的體積，ml；f——溫度、氣氣壓補正系數(shù)數(shù)，采用不同同封閉溶液時時其值不同。見見附錄；m——試料量，g。2）采用水銀氣氣壓計時，氣氣壓值按下式式校正：P=P’（1－－0.0000163t－0.00226cosφ－0.00000002HH）…………②②式中：P——校校正后的氣壓壓值，KPa；P’——水銀氣氣壓計測得的的氣壓值，KPa；t——水銀氣壓壓計所在處溫溫度，℃；φ——水銀氣壓壓計所在處緯緯度；H——水銀氣壓壓計所在處海海拔高度，m。3）當標尺的刻刻度是碳含量量【例如有的的定碳儀把25ml體積刻成碳碳含量為1.2500%（m/m），有的把30ml體積刻成碳碳含量為1.5000%（m/m）】時，以以質(zhì)量百分數(shù)數(shù)表示的碳含含量由公式計計算：C【%（m/mm）】=A·x··20·f//m×1000…………③③式中：A、f、m所代表的意意義與式①中的相同。20——標尺讀讀數(shù)（碳含量量）換算成二二氧化碳氣體體體積（ml）的系數(shù)（即即25/1..250或30/1..500）；x——標尺讀數(shù)數(shù)。4）與2）相同同。3.6注意事項項1）量氣管必須須保持清潔，如如有水滴附于于管內(nèi)壁時，需需以鉻酸洗液液洗滌；2）如燃燒后拉拉出的瓷舟，熔熔渣平鋪于瓷瓷舟底部，斷斷面，無氣泡泡和疙瘩，說說明試樣燃燒燒完全，否則則須重稱試樣樣測定；3）氫氧化鉀吸吸收液如已渾渾濁，應(yīng)即更更換，每換一一次新溶液都都應(yīng)先燃燒幾幾個試樣（不不記錄結(jié)果），否否則會使測定定結(jié)果偏低；；4）如先做高碳碳試樣，后做做低碳試樣，需需在中間通氧氧數(shù)分鐘，再再做一次空白白試驗，否則則低碳試樣結(jié)結(jié)果會偏高。4.硫量的測定定測定范圍：鐵、鋼鋼、高溫合金金精密合金中中0.00330—0.20%硫含量。4.1緒言硫是鋼鐵中的有有害物質(zhì)。硫硫含量高時，鋼鋼具有熱脆性性，扎制時易易產(chǎn)生裂紋，并并將降低鋼的的耐磨性及化化學(xué)穩(wěn)定性，對對可焊性也不不利。只有在在易切削鋼中中才適當提高高硫和錳的含含量。硫在鋼鋼中主要以MnS、FeS存在。一般碳素鋼含硫硫不超過0.05%；合金鋼含硫不超超過0.03%；錳鋼含硫可達00.15%；生鐵含硫一般不不超過0.07%，也有可高高達0.35%。4.2方法提要要主要反應(yīng)式：44MnS+77O2=2Mn2O3+4SO23MnS+5OO2=Mn3O4+3SO24FeS+7OO2=2Fe2O3+4SO2SO2+H2OO=H2SO3H2SO3+II2+H2O=H2SO4=2HI4.3試劑與材材料氧：純度不低于于99.5%%溶劑：丙酮（用用于洗滌試樣樣表面的油質(zhì)質(zhì)或污垢）無水氯化鈣（固固體）碘化鉀（固體）堿石棉硫酸（ρ1.884g/mll）鹽酸（ρ1.119g/mll）氫氧化鉀（1000g/l）助溶劑鐵粉五氧化二釩：預(yù)預(yù)先置于600℃高溫爐中灼灼燒2h—3h，冷卻后置置于磨口瓶中中備用；二氧化錫：篩選選粒度為0.1255mm的二氧化錫錫盛于大瓷舟舟中，于1300℃管式爐中通通氧灼燒2min，冷卻后置置于磨口瓶內(nèi)內(nèi)備用。淀粉吸收液：稱稱取10g可溶性淀粉粉（山芋粉），用用少量水調(diào)成成糊狀，加入入500ml沸水，攪拌拌，加熱煮沸沸后取下，加加500ml水及2滴鹽酸（ρ1.19gg/ml）攪拌均勻勻后靜置澄清清，使用時取取25ml上層澄清液液，加15ml鹽酸（ρ1.19gg/ml）用水稀釋釋至1000mml，混勻。碘酸鉀標準溶液液1）碘酸鉀標準準溶液【c（1/6KIIO3）=0.011mol/LL】稱取0.3566g（精確至±0.1mmg）碘酸鉀（基基準試劑）溶溶于水后，加加1ml氫氧化鉀溶溶液（100g//l），移入1000mml容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度、混勻。2）碘酸鉀標準準溶液【c（1/6KIIO3）=0.0001mol//L】移取100mll碘酸鉀于1000mml容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度、混勻。3）碘酸鉀標準準溶液【c（1/6KIIO3）=0.000025mool/L】移取25ml碘碘酸鉀于1000mml容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度、混勻。4）碘酸鉀標準準溶液的標定定：稱取三份與試樣樣成分相似，含含硫相近的標標準樣品，按按操作。三份份標準樣品所所消耗碘酸鉀鉀標準溶液的的毫升數(shù)，取取其平均值。按按下式計算碘碘酸鉀標準溶溶液對硫的滴滴定度T=S·m/（V－V0）·100式中：T——碘碘酸鉀標準溶溶液對硫的滴滴定度，g/ml；S——標準樣品品中的硫含量量，%（m/m）；V——滴定標準準樣品消耗碘碘酸鉀標準溶溶液的平均體體積，ml；V0——滴定空空白樣品消耗耗碘酸鉀標準準溶液的平均均體積，ml；m——試料量，g。4.4分析步驟驟1）裝上瓷管，接接通電源，升升溫。鐵、碳碳鋼及低合金金鋼試樣，升升溫至1250—1300℃，中高合金金鋼及高溫合合金，精密合合金升溫至1300℃以上。2）通入氧，其其流量調(diào)節(jié)至至1500—2000mml/minn，檢查整個個裝置的管路路及其活塞是是否漏氣，調(diào)調(diào)節(jié)并保持儀儀器裝置在正正常的工作狀狀態(tài)。當更換換洗氣瓶內(nèi)的的硫酸、球形形干燥管內(nèi)的的脫脂棉及換換瓷管后均應(yīng)應(yīng)先燃燒幾個個非標準試樣樣，以其二氧氧化硫飽和系系統(tǒng)后才能開開始分析操作作。3）空白試驗在測定試樣前應(yīng)應(yīng)按分析步驟驟—4.6.3，但不加試試料反復(fù)做瓷瓷舟、瓷蓋和和助溶劑的空空白試驗，直直至空白試驗驗數(shù)值穩(wěn)定，而而且，在測量量試樣的過程程中仍須經(jīng)常常做空白試驗驗并得到穩(wěn)定定的數(shù)值（V0）。4）選擇適當?shù)牡臉藴蕵悠钒窗捶治霾襟E4.5—的規(guī)定測量量，以檢查儀儀器裝置。在在裝置達到要要求后才能開開始試樣分析析。5）試料量以適當?shù)娜軇┫聪礈煸嚇颖砻婷娴挠唾|(zhì)或污污垢。加熱蒸蒸發(fā)除去殘留留的洗滌液。按表1規(guī)定稱取取試料量：表1試料量硫含量，%（mm/m）試料量，g0.0030——0.0100＞0.010——0.0500＞0.050——0.1000＞0.100——0.20001.00±0..01，精確至1mg0.50±0..01，精確至1mg0.25±0..01，精確至0.1mgg0.10±0..01，精確至0.1mgg注：高溫合金試試料量不超過過0.50±±0.01gg。6）測定①于吸收杯中加加入25ml淀粉吸收液液，通氧，用用碘酸鉀標準準溶液滴定至至淀粉吸收液液呈淺藍色，此此色為起始色色澤。在分析析過程中，每每測一次試料料，都要更換換一次淀粉吸吸收液，并調(diào)調(diào)好起始色澤澤。②將試料置于瓷瓷舟中，按表表2固定取適量量助溶劑均勻勻覆蓋于試料料上。表2助溶劑量量加入量名稱（g）試樣種類五氧化二釩五氧化二釩+鐵鐵粉（3+1）二氧化錫+鐵粉粉（3+4）生鐵、鐵粉碳鋼和低合金鋼鋼0.10—0..30————中高合金鋼、高高溫合金等難難熔樣——0.40—1..000.40—1..00③啟開硅橡膠塞塞，將裝好試試料和助溶劑劑的瓷舟上，蓋蓋上瓷蓋，放放入瓷管內(nèi)，用用長鉤推至瓷瓷管加熱區(qū)的的中部，立即即塞緊硅膠塞塞，預(yù)熱【鐵鐵、碳鋼和低低合金鋼不超超過30s，中高合金金鋼及高溫合合金，精密合合金約1min】，通氧燃燃燒。將燃燒燒后的氣體導(dǎo)導(dǎo)入吸收杯，待待淀粉吸收液液的藍色開始始消退，立即即用碘酸鉀標標準溶液【硫硫含量小于0.0100%（m/m）時用碘酸酸鉀標準溶液液0.000025moll/L，硫含量大大于0.0100%（m/m）時用0.0011mol//L】滴定。滴滴定速度以使使液面保持藍藍色為佳（滴滴定生鐵等高高硫試樣時，開開始可適當多多過量一些碘碘酸鉀標準溶溶液）。褪色色速度變慢時時，相應(yīng)降低低滴定速度至至吸收液色澤澤與起始色澤澤一致。當間間隙通氧三次次色澤仍不改改變時即為滴滴定終點。讀讀取滴定所消消耗的碘酸鉀鉀標準溶液的的毫升數(shù)（V0）。注：如分析高硫硫試樣后，要要測低硫試料料，應(yīng)做空白白試驗，直至至空白試驗結(jié)結(jié)果穩(wěn)定，才才接著做低硫硫試料分析。關(guān)閉氧源，啟開開硅橡膠塞，用用長鉤拉出瓷瓷舟。檢查試試料是否燃燒燒完全。如熔熔渣不平，熔熔渣斷面有氣氣孔，表明燃燃燒不完全，應(yīng)應(yīng)重新稱試料料測定。4.5結(jié)果計算算及其表示：：S【%（m/mm）】=T·（V－V0）/m·1000式中：T——碘碘酸鉀標準溶溶液對硫的滴滴定度，g/ml；V——滴定試料料消耗碘酸鉀鉀標準溶液的的平均體積，ml；V0——滴定空空白樣品消耗耗碘酸鉀標準準溶液的平均均體積，ml；m——試料量，g。4.6注意事項項①通氧速度和燃燃燒溫度要嚴嚴格控制，這這兩個因素對對生成SO2有很大影響響，通氧流量量控制在1500—2000mml/minn。生鐵、鐵鐵粉、碳鋼和和低合金鋼試試樣，升溫至至1250—1300℃；中高合金金鋼、高溫合合金等難熔樣樣，升溫至1300℃以上。②在滴定高硫樣樣品時，開始始可適當過量量一些碘酸鉀鉀溶液。③拉出瓷舟后，如如果試樣燃燒燒不完全或有有未破氣泡，應(yīng)應(yīng)重做試驗。④氣體出口至吸吸收器間的管管路必須保持持干燥，以防防SO2變成亞硫酸酸殘留在管路路中，使分析析結(jié)果偏低；；⑤吸收液每測一一次，更換一一次，并調(diào)好好起始色澤，最最好現(xiàn)用現(xiàn)配配。5硅量的測定測定范圍：鐵、碳碳鋼、低合金金鋼中0.030—1.00%硅含量。5.1緒言硅是鋼鐵中有益益元素之一，它它能增強鋼的的強度，彈性性，耐酸性，耐耐熱性及電阻阻系數(shù)等，同同時又是一種種有效的脫氧氧劑。硅在鋼中以固熔熔體FeSi、MnSi、FeMnSSi等形態(tài)存在在。碳素鋼中含硅00.17—0.5%；合金鋼中含硅不不大于1%；高硅鋼中含硅33.8—4.2%；鑄鋼生鐵中含硅硅0.3—1.5%；鑄造生鐵中含硅硅0.3%；5.2方法提要要：H4SiO4++12H2MoO4=H8[Si（Mo2O7）6]+10HH2OH8[Si（MMo2O7）6]+4FeeSO4+22H2SO4=H8[SSi-Mo22O5-（Mo2O7）5]+2FFe2（SO4）3+2H2O5.3分析步驟驟：1）試料量稱取0.10±±0.01gg；0.40±±0.01gg，精確至0.1mg，控制其硅硅含量100—1000uug。2）測定①溶解試料將試料3.1置置于150ml錐形瓶中。加加入30ml硫酸，緩慢慢溫?zé)嶂猎嚵狭贤耆芙?，不不要煮沸并不不斷補充蒸發(fā)發(fā)失去的水分分，以免溶液液體積顯著減減少。②制備試液煮沸，滴加高錳錳酸鉀溶液至至析出二氧化化錳水合物沉沉淀。在煮沸沸約1min，滴加亞硝硝酸鈉溶液至至試液清亮，繼繼續(xù)煮沸1—2min（如有沉淀淀或不溶殘渣渣，趁熱用中中速濾紙過濾濾，用熱水洗洗滌）。冷卻卻至室溫，將將試液移入100ml容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。③顯色移取10.000ml試液兩份，分分別置于50ml容量瓶中（一一份作顯色溶溶液用，一份份作參比溶液液用），按下下法處理：顯色溶液：小心心加入5.0ml鉬酸銨溶液液，混勻。于于沸水浴中加加熱30s，加入10ml草酸溶液，混混勻。待沉淀淀溶解后30s內(nèi)，加5.0ml硫酸亞鐵銨銨溶液，用水水稀釋至刻度度，混勻。參比溶液：加入入10.0mml草酸溶液、5.0ml硫酸亞鐵銨銨溶液，用水水稀釋至刻度度，混勻。注：顯色時，如如不在沸水浴浴中加熱，也也可在室溫放放置15min后再加草酸酸溶液。④測量吸光度將部分顯色溶液液移入1—3cm吸收皿總，以以參比溶液為為參比，于分分光光度計波波長810nm處，測量各各溶液的吸光光度值。⑤從工作曲線上上查出相應(yīng)的的硅量5.4繪制工作作曲線稱取數(shù)份與試料料質(zhì)量相同且且已知其硅量量的純鐵，置置于數(shù)個150ml錐形瓶中，移移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mml硅標準溶液液，分別置于于前述數(shù)個錐錐形瓶中，以以下按至3.2.4進行，用硅硅標準溶液中中硅量和純鐵鐵中硅量之和和為橫坐標，測測得的吸光度度值為縱坐標標，繪制工作作曲線。5.5分析結(jié)果果及其表示Si【%（m//m）】=m1×V1/（m0×V）×100V1—分取試液液體積，ml；V—試液總體積積，ml；m1—從工作曲曲線上查得的的硅量，gm0—試料量，g。5.6注意事項項：①破壞磷、砷與與鉬酸銨生成成的絡(luò)離子②可使鉬酸鐵沉沉淀溶解，而而鐵離子和草草酸生成絡(luò)合合物，消除鐵鐵對測定的干干擾。但草酸酸使沉淀溶解解后30s內(nèi)必須加入硫硫酸鐵銨，否否則會使測定定結(jié)果偏低。6.磷量的測定定測定范圍：生鐵鐵、鐵粉、碳碳鋼、合金鋼鋼、高溫合金金鋼中0.01—0.80%磷含量。6.1緒言磷是鋼中有害雜雜質(zhì)，它在鋼鋼中含量高于于0.1%時，會使鋼鋼出現(xiàn)冷脆現(xiàn)現(xiàn)象，并降低低其沖擊韌性性和影響鋼的的鍛造和焊接接。磷在鋼中以固熔熔體磷化物狀狀態(tài)存在，如如Fe2P、Fe3P等。一般鋼中的磷含含量不超過0.06%；優(yōu)質(zhì)鋼中的磷含含量在0.04%或0.03%以下煉鋼生鐵的磷含含量要求低于于0.3%6.2方法提要要磷在0.24——0.60mmol/L鹽酸溶液中中，加入二安安替比林甲烷烷、鉬酸鈉混混合沉淀劑，生生成二安替比比林甲烷磷鉬鉬酸沉淀[（C23H24N4O2）H3P（Mo2O7）6]2。當溶液中中共存360mg鎳、175mg錳、80mg鋁、50mg鈷、30mg釩、20mg鐵、5mg鋯、3mg鈰不干擾測測定。硅大于于80ug用氫氟酸處處理。鐵、鉻鉻、釩在EDTA存在下用硫硫酸鈹作載體體，氫氧化銨銨沉淀分離后后不干擾測定定；含鎢試樣樣以草酸絡(luò)合合鎢，用上述述方法氫氧化化銨兩次分離離；鈮、鈦的的干擾用銅鐵鐵試劑分離；；砷、錫用氫氫溴酸揮除。6.3分析步驟驟：1）試樣量含量范圍，%0.01—0..020.02—0..10.1—0.550.5以上試樣量，g1.00000.50000.20000.1000加高氯酸，mll1512108加EDTA，gg鎳基210.50.5鐵基84222）空白試驗：：隨同試樣做做空白試驗3）測定①將試樣置于燒燒杯中，加10ml鹽酸—硝酸混合酸酸，加熱溶解解（不易溶解解試樣可補加加鹽酸或硝酸酸助溶）。按按表中高氯酸酸（試樣中含含錳超過2%加20ml），加熱蒸蒸發(fā)至剛冒高高氯酸煙，取取下稍冷，加加入2ml氫氟酸，再再蒸發(fā)至剛冒冒煙，稍冷，加加入10ml鹽酸—氫溴酸混合合酸，繼續(xù)蒸蒸發(fā)至冒白煙煙驅(qū)砷，稍冷冷，再加入5ml鹽酸—氫溴酸混合合酸，重復(fù)驅(qū)驅(qū)砷一次，繼繼續(xù)加熱蒸發(fā)發(fā)冒白煙至燒燒杯內(nèi)部透明明，并維持3—4min（若試樣中中含錳超過2%時，冒煙至至燒杯內(nèi)部透透明，并維持持20—30min），并蒸發(fā)發(fā)至糖漿狀。②冷卻，加300ml熱水溶解鹽鹽類，按表的的規(guī)定加入EDTA及10ml硫酸鈹溶液液，用氫氧化化銨調(diào)節(jié)至PH3—4，用水稀釋釋至約100ml，煮沸至約100ml，煮沸并保保持微沸3—4min，加入10ml氫氧化銨，再再煮沸1min，用流水冷冷卻。注：a.含鎢試試樣在加EDTA前先加2g草酸。沉淀淀過濾洗凈后后，用鹽酸溶溶解，加0.5gEEDTA用氫氧化銨銨再沉淀分離離一次。b.被測試液中中含鈦5mg以下時，先先滴加2ml過氧化氫，再再加入10ml氫氧化銨后后，煮沸1min，稍冷，再再緩慢加入3ml過氧化氫，充充分攪拌，室室溫放置40min后，冷卻。4）用中速濾紙紙過濾，以氫氫氧化銨洗凈凈，用水洗2次。5）沉淀用8mml熱鹽酸溶解解于原燒杯中中，用水洗凈凈濾紙，并稀稀釋至100ml。6）如試樣中含含鈮、鉭、鋯鋯、釩及含5mg以上鈦時，將將洗凈的沉淀淀及濾紙移入入原燒杯中，加加入7ml硫酸、2ml高氯酸、2g硫酸銨、10ml硝酸，蒸發(fā)發(fā)至冒硫酸煙煙驅(qū)盡高氯酸酸，冷卻，用用少量水洗表表皿及杯壁，加加入3ml氫氟酸、絡(luò)絡(luò)合鈮、鉭等等，用水稀釋釋至100ml，冷卻至約15℃，滴加銅鐵鐵試劑溶液至至沉淀完全并并過量2ml，放置50—60min，過濾，用用鹽酸洗凈，濾濾液與洗液合合并，加入15ml硝酸蒸發(fā)至至冒硫酸煙，用用水洗表皿及及杯壁，重復(fù)復(fù)冒煙，冷卻卻，加入2g草酸，用水水溶解鹽類并并稀釋至約80ml，用氫氧化化銨中和至PH3—4，煮沸1min，加入10ml氫氧化銨煮煮沸，冷卻，以以下按3.3.3至3.3.4款進行。7）將或3.33.5溶液加熱至40—100℃，加入10ml混合沉淀劑劑（如被測試試液中含磷超超過300ug時，加入15ml混合沉淀劑劑，超過400ug時，加入20ml混合沉淀劑劑，補加20ml水），攪勻勻，在40—60℃處放置30min以上，用G5玻璃坩堝式式過濾器過濾濾，沉淀全部部移入坩堝中中，用鹽酸洗洗滌坩堝及沉沉淀10—15次，水洗2次，于110—115℃烘干，置于于干燥器中冷冷卻，稱量，并并反復(fù)烘干至至恒量。用20ml混合溶劑分2次溶解沉淀淀，用水洗6—8次，再烘干干，置于干燥燥器中冷卻，稱稱量，并反復(fù)復(fù)烘干至恒量量。6.4分析結(jié)果果的計算P（%）=【（m1－m2）－（m3－m4）】×0.011023/mm0×100式中：m11——沉淀加坩堝堝質(zhì)量，gm2——坩堝加加殘渣質(zhì)量，gm3——隨同試試樣所做空白白沉淀加坩堝堝質(zhì)量，gm4——隨同試試樣所做空白白坩堝加殘渣渣質(zhì)量，gm0——試樣量量，g；0.010233——二安替比林林甲烷磷鉬酸酸換成磷的換換算系數(shù)；7.錳量的測定定測定范圍：碳鋼鋼、合金鋼、高高溫合金及精精密合金鋼中中2.00—30.000%錳量。7.1緒言錳是鋼鐵中有益益元素，冶煉煉過程中作為為脫氧劑，脫脫硫劑加入。錳和硫作用可減減低鋼的熱脆脆性，提高可可鍛性，高錳錳鋼具有較高高的強度和硬硬度，因而特特別耐磨。錳錳鋼中主要以以MnS、Mn3C或FeMnSSi等狀態(tài)存在在。鋼的錳含量0..3—0.8%；生鐵的錳含量00.5—2%；高錳鋼的錳含量量13—14%。7.2方法提要要：試樣經(jīng)酸溶解后后，在磷酸微微冒煙的狀態(tài)態(tài)下，用硝酸酸銨將錳定量量氧化至三價價，以N-苯代鄰氨基基苯甲酸為指指示劑，用硫硫酸亞鐵銨標標準溶液滴定定。釩、鈰有有干擾必須予予以校正。2MnHPO44+2NH4NO3+2H3PO4=2NH4Mn（PO4）2+HNO2+HNO3+H2O7.3分析步驟驟：1）試樣量稱取0.10000—0.50000g試樣（錳量量不小于10mg）。2）測定①不含釩、鈰試試樣a.將試樣3..1置于300ml錐形瓶中，加加入15ml磷酸[高合金鋼、精精密合金等可可先用15ml適宜比例的的鹽酸—硝酸混合酸酸溶解]，加熱至完完全溶解后，滴滴加硝酸破壞壞碳化物。b.繼續(xù)加熱，蒸蒸發(fā)至液面平平靜剛出現(xiàn)微微煙[溫度控制在200—240℃，以液面平平靜出現(xiàn)微煙煙（約220℃）時最佳]取下，立即即加2g硝酸銨，搖搖動錐形瓶并并排除氧氮化化物[氮化物必須須除盡，可以以吹去或加0.5—1.0g尿素，搖勻]，放置1—2min。c.待溫度降至至80—100℃時，加60ml硫酸，搖勻勻，冷至室溫溫，用硫酸亞亞鐵銨標準溶溶液進行滴定定，接近終點點時，加2滴N—苯代鄰氨基基苯甲酸溶液液，繼續(xù)滴定定至紫紅色消消失為終點。注：滴定試液所所消耗硫酸亞亞鐵銨標準溶溶液的體積進進行指示劑校校正后，按公公式計算錳的的百分含量。②含釩、鈰試樣樣按上面a—c進進行，記下滴滴定所消耗硫硫酸亞鐵銨標標準溶液的毫毫升數(shù)。此毫毫升數(shù)為錳、釩釩、鈰合量。將滴定錳、釩、鈰鈰合量之溶液液加熱蒸發(fā)冒冒硫酸煙2min，取下稍冷冷，加60ml硫酸，流水水冷卻至室溫溫，滴加高錳錳酸鉀溶液至至出現(xiàn)穩(wěn)定的的淡紅色并保保持2—3min，加10ml尿素溶液，在在不斷搖動下下，滴加亞硝硝酸鈉溶液至至紅色消失并并過量1—2滴，加10ml亞砷酸鈉溶溶液，再加1—2滴亞硝酸鈉鈉溶液，放置置5min，加2滴N—苯代鄰氨基基苯甲酸溶液液，用硫酸亞亞鐵銨標準溶溶液滴定至終終點。滴定所所消耗的硫酸酸亞鐵銨標準準溶液的體積積從上述錳、釩釩、鈰合量的的體積中減去去，然后按公公式計算錳的的百分含量。注：釩、鈰也可可按理論值予予以校正，1%釩相當于1.08%錳，0.1%鈰相當于0.04%錳。7.4分析結(jié)果果的計算Mn（%）=CC×V×0..054944/m0×100C——硫酸亞鐵鐵按標準溶液液的物質(zhì)的量量濃度，mol/LLV——滴定所消消耗硫酸亞鐵鐵按標準溶液液經(jīng)校正后的的體積，ml；m0——稱樣量量，g；0.054944——1.00mml1.0000moll/L硫酸亞鐵按按標準溶液相相當于錳的摩摩爾質(zhì)量，g/mol。7.5注意事項項1）本方法的關(guān)關(guān)鍵是控制溫溫度，溫度過過低，硝酸銨銨不能使錳完完全氧化為三三價錳；溫度度過高，會使使錳生成焦磷磷酸錳沉淀，使使測定結(jié)果偏偏低。溫度必必須控制在200—240℃，以液面平平靜出現(xiàn)微煙煙為佳。2）溶樣時需仔仔細觀察，只只能微冒磷酸酸煙即取下，加加入硝酸銨后后，必須把二二氧化氮除盡盡。3）除盡氮化物物，可用洗耳耳球吹去或加加0.5—1.0g尿素，搖勻勻。8.常用水泥的的質(zhì)量指標不溶物燒矢量MgOSO3堿含量硅酸鹽水泥PⅠ≤0.75%≤3.0%≤5.0%，安安定性合格至至6.0%≤3.5%≤0.60%PⅡ≤1.5%≤3.5%普通水泥PO≤5.0%礦渣水泥PS≤4.0%由供需雙方定火山灰PP≤3.5%粉煤灰PF復(fù)合PC≤3.5%9.水泥試樣的的制備按GB125773方法進行取取樣，送往實實驗室樣品應(yīng)應(yīng)具有代表性性的均勻樣品品。采用四分分法縮分至約約100g，經(jīng)0.0800mm方孔篩篩析析，用磁鐵吸吸取篩余物中中金屬鐵，將將篩余物經(jīng)過過研磨后使其其全部通過0.0800mm方孔篩。將將樣品充分混混勻后，裝入入帶有磨口塞塞的瓶中并密密封。9.燒矢量的測測定稱取約1g試樣樣（m7），精確至0.00001g，置于已灼灼燒恒量的瓷瓷坩堝中，將將蓋斜置于坩坩堝上，放在在馬弗爐內(nèi)從從低溫開始逐逐漸升高溫度度，在950~11000℃下灼燒15~200min，取出坩堝堝置于干燥器器中冷卻至室室溫，稱量。反反復(fù)灼燒，直直至恒量m8。燒矢量XLO11=（m7—m8）/m7×100%%礦渣水泥在灼燒燒過程中由于于硫化物的氧氧化引起燒矢矢量測定的誤誤差，可通過過下式進行校校正：0.8×（水泥灼燒燒后測得的SO3百分數(shù)—水泥未經(jīng)灼灼燒時的SO3百分數(shù)）=0.8×（由于硫化化物的氧化產(chǎn)產(chǎn)生的SO3百分數(shù)）=吸收空氣中中氧的百分數(shù)數(shù)校正后的燒矢量量（%）=測得的燒矢矢量（%）+吸收空氣中中氧的百分數(shù)數(shù)允許差：同一試試驗室的允許許差為0.15%%10不溶物的測測定稱取約1g試樣樣（m9），精確至0.00001g，置于150ml燒杯中，加25ml水，攪拌使使其分散。在在攪拌下加入入5ml鹽酸，用平平頭玻璃棒壓壓碎塊狀物使使其分解完全全（如有必要要可將溶液稍稍稍加溫幾分分鐘），加水水稀釋至50ml，蓋上表面面皿，將燒杯杯置于蒸汽浴浴中加熱15min。用中速濾濾紙過濾，用用熱的硝酸銨銨溶液充分洗洗滌14次以上。將殘渣和濾紙一一并移入已灼灼燒恒量的瓷瓷坩堝中，灰灰化后在950~11000℃的馬弗爐內(nèi)內(nèi)灼燒30min，取出坩堝堝置于干燥器器中冷卻至室室溫，稱量。反反復(fù)灼燒，直直至恒量（m10）。不溶物含量：XXLR=m10/m9×100%%允許差：同一試試驗室的允許許差為：含量量＜3%時，0.10%；含量＞3%時，0.15%。不同試驗室的允允許差為：含含量＜3%時，0.10%；含量＞3%時，0.20%。11.水泥試樣樣溶液的制備備稱取約0.5gg試樣（m28），精確確至0.00001g，置于銀坩坩堝中，加入入6~7gNNaOH，在650~7700℃的高溫下熔熔融20min。取出冷卻卻，將坩堝放放入已盛有100ml近沸騰水的的燒杯中，蓋蓋上表面皿，于于電熱板上適適當加熱，待待溶塊完全浸浸出后，取出出坩堝，用水水沖洗坩堝和和蓋，在攪拌拌下一次加入入25~300ml鹽酸，再加加入1ml硝酸。用熱熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝堝和蓋，將溶溶液加熱至沸沸，冷卻，然然后移入250ml容量瓶中，用用水稀釋至標標線，搖勻。此此溶液E供測定二氧氧化硅，三氧氧化二鐵、三三氧化二鋁、氧氧化鈣、氧化化鎂、二氧化化鈦用。12.CaO的的測定從E溶液中吸取取25.000ml溶液溶入400ml燒杯中，加加入7mlKF溶液，攪拌拌并放置2min以上，加水水稀釋至約200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少許的的鈣黃綠素—甲基百里香香酚藍—酚酞混合指指示劑，在攪攪拌下加入KOH溶液至出現(xiàn)現(xiàn)綠色熒光后后再過量5—8ml，此時溶液液在PH13以上，用［c（EDTA）=0.0115mol//L］EDTA標準滴定溶溶液滴定至綠綠色熒光消失失并呈現(xiàn)紅色色。（消耗V21）XCaO=（TTCaO×V21×10）/（m28×10000）×100允許差：同一試試驗室0.25%；不同試驗驗室0.40%。當用KOH調(diào)整整溶液PH＞13時，由于試試液中有硅酸酸（SiO2未經(jīng)分離），就就會形成硅酸酸鈣沉淀。造造成Ca2+不能與EDTA絡(luò)合，致使使測定結(jié)果偏偏低。為了消消除硅酸的影影響，可先在在酸性溶液中中加入KF溶液，使聚聚合狀態(tài)的硅硅酸解聚，而而生成氟硅酸酸，從而防止止硅酸鈣的生生成，消除硅硅酸對測定CaO的影響。H2SiO3++6H++6F-=H2SiF6+3H2O注意事項：1）溶液中鐵、鋁鋁、鈦的干擾擾，可用三乙乙醇胺掩蔽，少少量錳與三乙乙醇胺也能生生成絡(luò)合物被被掩蔽，錳量量太高，溶液液生成綠色的的背景太深，影影響終點的觀觀察。2）溶液中的鎂鎂是利用PH＞13的條件下，生生成Mg（OH）2沉淀而消除除其干擾。3）采用鈣黃綠綠素指示劑，不不能在陽光直直射下，滴定定也不能在鎢鎢絲燈下滴定定。4）加入KF的的量應(yīng)根據(jù)不不同，試樣中中SiO2的量而定在被測溶液中SSiO2＞25mg，加入KF（2%）溶液15ml；SiO2在115—25mg，加入KF（2%）溶液10ml；SiO2＜115mg，加入KF（2%）溶液5—7ml；SiO2＜22mg，可不加KF。KF一定要在酸酸性溶液中加加入，并攪拌拌2min以上，這樣樣可使聚合狀狀態(tài)的硅酸能能充分地轉(zhuǎn)化化為硅氟酸。當當溶液加水稀稀釋并用堿調(diào)調(diào)整PH值后，溶液液一經(jīng)堿化應(yīng)應(yīng)立即滴定，放放置時間不宜宜過長，半小小時左右其不不會產(chǎn)生CaSiOO3沉淀，使測測定結(jié)果偏低低，所以只需需在其沉淀生生成前，將Ca2+滴定結(jié)束束就可避免硅硅酸的干擾。滴定至終點時應(yīng)應(yīng)充分攪拌，使使被Mg（OH）2沉淀吸附的的鈣離子能與與EDTA充分反應(yīng)。13.MgO的的測定13.1當MnnO在0.5%以下時從溶液E中吸取取25.000ml溶液放入400ml燒杯中，加加水稀釋至約約200ml，加1ml酒石酸鉀鈉鈉溶液，5ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然然后加入25ml，PH10緩沖溶液及及少許酸性鉻鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑劑，用［c（EDTA）=0.0115mol//L］EDTA標準滴定溶溶液滴定，近近終點時應(yīng)緩緩慢滴定至純純藍色。（消消耗V22）XMgO=（TTMgO×（V22—V23）×10）/（m29×10000）×100V23即V221測定氧化鈣鈣時消耗EDTA標準滴定溶溶液的體積m29即m22813.2當MnnO在0.5%以上時：將三乙醇胺該為為10ml，并在滴定定前加入0.5—1g鹽酸羥胺，其其余相同（消消耗V24）XMgO=（TTMgO×（V24—V23）×10）/（m29×10000）×100—0.57××XMnOO0.57—MnnO對MgO的換算系數(shù)數(shù)。允許差：同一試試驗室：含量量小于2%時，0.15%；含量大于2%時，0.20%；不同試驗室：含含量小于2%時，0.25%；含量大于2%時，0.30%%13.3注意事事項1）當溶液中MMnO含量在0.5%以上時，對對鎂的測定有有明顯的干擾擾。因為Mn2+會被空氣氣中的氧氧化化成Mn3+，并形成Mn3+—三乙醇胺絡(luò)絡(luò)合物（綠色色），溶液中中錳含量越高高，綠色越深深，正誤差也也隨之增大，此此時可加鹽酸酸羥胺（還原原劑）使Mn3+還原成Mn2+。2）用酒石酸鉀鉀鈉與三乙醇醇胺聯(lián)合隱蔽蔽鐵、鋁、鈦鈦的干擾。因因為三乙醇胺胺與Fe3+形成的絡(luò)絡(luò)合物是黃色色的，它能使使萘綠酚B的綠色背景景相應(yīng)加深，容容易引起滴定定終點提前到到達，而酒石石酸鉀鈉與其其聯(lián)合掩蔽就就生成無色絡(luò)絡(luò)合物，不影影響終點的觀觀察。3）在滴定近終終點時，應(yīng)充充分攪拌，緩緩慢滴定。4）溶液應(yīng)嚴格格控制PH10，如大于10，則Mg2+會形成Mg（OH）2沉淀，使測測定結(jié)果偏低低；如小于10，會使指示示劑提前游離離，測定結(jié)果果也會偏低。14.MnO的的測定稱取約0.5gg試樣（m22），精確確至0.00001g，置于鉑坩坩堝中，加3g碳酸鈉—硼砂混合溶溶劑混勻，在在950—1000℃下熔融10min，用坩堝鉗鉗夾持坩堝旋旋轉(zhuǎn)，使熔融融物均勻地附附著于坩堝內(nèi)內(nèi)壁，放冷。將將坩堝放在已已盛有50ml硝酸（1+9）及100ml硫酸（5+95）并加熱至至微沸狀態(tài)，直直至熔融物全全部溶解。洗洗凈坩堝及蓋蓋，用快速濾濾紙將濾液過過濾至250ml容量瓶中，并并用熱水洗滌滌數(shù)次。將溶溶液冷卻至室室溫，用水稀稀釋至標線，搖搖勻。溶液D供測定一氧氧化錳和二氧氧化鈦用。從溶液D中吸取取50.000ml溶液放入150ml燒杯中，依依次加入5ml磷酸（1+1）、10ml硫酸（1+1）及0.5—1g高碘酸鉀，加加熱微沸10—15min，至溶液達達到最大的顏顏色深度，冷冷卻至室溫，轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用用水稀釋至標標線，搖勻。使使用分光光度度計，10mm比色皿，用用水作參比，于530nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線上查出MnO的含量。XMnO=（mm23×5）/（m22×10000）×100m23—1000ml測定溶液中MnO的含量；m22—試料的的質(zhì)量；允許差：同一試試驗室：0.05%；不同試驗驗室0.10%。注意事項：1）Mn2+的的氧化反應(yīng)必必須在熱的酸酸性溶液中，才才能達到最大大的顏色深度度2Mn2++55IO4-+3H2O=2Mnn7++5IOO3-+6H+2）試液中加入入磷酸的目的的是消除三價價鐵離子顏色色的影響，因因為磷酸與溶溶液中三價鐵鐵離子結(jié)合為為無色的絡(luò)合合物，F(xiàn)e（PO4）3-不影響MnO的測定。3）高磷酸鉀的的用量通常在在0.5—1g，加熱沸煮5min，顯色溶液液可達最大的的深度。4）MnO標準準溶液稱取0.1199g硫酸錳（MnSO4·H2O），精確至0.00001g，置于300ml燒杯中，加加水溶解，加加入約1ml硫酸（1+1），移入1000mml容量瓶中，用用水稀釋至標標線，搖勻。此此標準溶液每每毫升相當于于0.05mmgMnO。工作曲線的繪制制：吸取每毫升相當當于0.05mmg一氧化錳的的標準溶液0；2.00；6.00；10.00；14.00；20.000ml分別放入50ml燒杯中，加5ml磷酸（1+1）及10ml硫酸（1+1），用水稀稀釋至約50ml，加入0.5—1g高碘酸鉀，加加熱微沸10—15min至溶液達到到最大的顏色色深度，冷至至室溫，轉(zhuǎn)入入100ml容量瓶中，用用水稀釋至標標線，搖勻。使使用分光光度度計，10mm比色皿，以以水作參比，于530nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的一氧化錳含量的函數(shù)，繪制工作曲線。15.SO3的的測定在酸性溶液中，用BaCl2溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以BaSO4形式稱量。測定結(jié)果以SO3計。稱取約0.5gg試樣（m18），精確確至0.00001g，置于300ml燒杯中，加加入30—40ml水使其分散散。加10ml鹽酸（1+1），用平頭頭玻璃棒壓碎碎塊狀物，慢慢慢地加熱溶溶液，直至水水泥分解完全全。將溶液加加熱微沸5min。用中速濾濾紙過濾，用用溫水洗滌10—12次。調(diào)整濾濾液體積至200ml，煮沸，