射線衍射原理及應(yīng)用詳解演示文稿

射線衍射原理及應(yīng)用詳解演示文稿當(dāng)前1頁，總共75頁。優(yōu)選射線衍射原理及應(yīng)用當(dāng)前2頁，總共75頁。XRD相關(guān)術(shù)語相是指在沒有外力作用下，物理、化學(xué)性質(zhì)完全相同、成分相同的均勻物質(zhì)的聚集態(tài)。物質(zhì)從一個(gè)相轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪粋€(gè)相的過程稱為相變。物相是物質(zhì)微觀狀態(tài)的反映。物相？？？前言當(dāng)前3頁，總共75頁。確定待測樣品是由哪些物相（或晶相）所組成。確定相應(yīng)物相的晶格類型、晶胞尺寸、以及晶胞中的原子排列。物相分析的主要方法：各種衍射技術(shù)各種光譜技術(shù)什么是物相鑒定前言當(dāng)前4頁，總共75頁。什么是物相鑒定XRD物相鑒定是通過晶體衍射圖譜對其結(jié)構(gòu)的反映來鑒別物相！與身份鑒定類比：前言當(dāng)前5頁，總共75頁。物相鑒定與指紋鑒別一樣有冤假錯(cuò)案存在?。?！前言當(dāng)前6頁，總共75頁。X射線衍射譜——晶體和X射線的相互作用（微觀結(jié)構(gòu)-宏觀反應(yīng)）前言當(dāng)前7頁，總共75頁。衍射技術(shù)主要應(yīng)用領(lǐng)域1，晶體結(jié)構(gòu)分析：人類研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的第一種方法。2，物相定性分析3，物相定量分析4，晶粒大小分析5，非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析，結(jié)晶度分析6，宏觀應(yīng)力與微觀應(yīng)力分析7，擇優(yōu)取向分析前言當(dāng)前8頁，總共75頁。X射線（晶體）衍射技術(shù)原理第一部分當(dāng)前9頁，總共75頁。晶體和X射線的相互作用X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：

相干散射（也稱為經(jīng)典散射）非相干散射當(dāng)前10頁，總共75頁。定義

物質(zhì)中的電子在X射線電場的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。這樣每個(gè)電子在各方向產(chǎn)生與入射X射線同頻率的電磁波。由于散射線與入射線的頻率和波長一致，位相固定，在相同的方向上各個(gè)散射波符合干涉條件，因此稱為相干散射。干涉條件：1，頻率相同2，相位差固定3，振動(dòng)方向一致X射線衍射——相干散射的結(jié)果當(dāng)前11頁，總共75頁。X射線晶體衍射晶體鉛屏X射線管因此，晶體可看作三維立體光柵。與光柵實(shí)驗(yàn)相同，產(chǎn)生了光強(qiáng)特定空間分布規(guī)律現(xiàn)象當(dāng)前12頁，總共75頁。X射線衍射的成功證明了兩個(gè)問題1.X射線具有波動(dòng)性。人們對可見光的衍射現(xiàn)象有了確切的了解：光柵常數(shù)(a+b)只要與點(diǎn)光源的光波波長為同一數(shù)量級，就可產(chǎn)生衍射，衍射花樣取決于光柵形狀。2.晶體具有周期性結(jié)構(gòu)。晶體學(xué)家和礦物學(xué)家對晶體的認(rèn)識：晶體是由原子或分子為單位的共振體（偶極子）呈周期排列的空間點(diǎn)陣——M.A.Bravais已計(jì)算出14種點(diǎn)陣類型。當(dāng)前13頁，總共75頁。固體包括：晶體（單晶體、多晶體）、非晶體晶體結(jié)構(gòu)：原子規(guī)則排列，排列具有周期性，或稱長程有序。有此排列結(jié)構(gòu)的材料為晶體周期性的結(jié)構(gòu)可以用晶格表示晶格的格點(diǎn)構(gòu)成晶格點(diǎn)陣晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵確定固體中原子排列形式是研究固體材料宏觀性質(zhì)和各種微觀過程的基礎(chǔ)當(dāng)前14頁，總共75頁。晶體中可以劃分為很多的晶面族。不同的晶面族有不同的間距，即，晶格常數(shù)——d。晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵當(dāng)前15頁，總共75頁。晶體周期性的空間結(jié)構(gòu)可以作為衍射光柵晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵晶體是一種三維周期結(jié)構(gòu)的光柵二維周期三維周期一維周期當(dāng)前16頁，總共75頁。晶體結(jié)構(gòu)周期性——立體光柵但是晶體的結(jié)構(gòu)周期，即晶格常數(shù)，通常比可見光的波長小得多(可見光波長一般在380-780nm之間，常見晶體的晶格常數(shù)約為幾個(gè)埃)，因此，可見光不能在晶體中出現(xiàn)衍射。當(dāng)前17頁，總共75頁。X射線的性質(zhì)穿透能力強(qiáng)（能穿透除重金屬外的一定厚度金屬板）能使氣體等電離折射率幾乎等于1（穿過不同媒質(zhì)時(shí)幾乎不折射、不反射，仍可視為直線傳播），因而不能利用折射來聚焦通過晶體時(shí)可以發(fā)生衍射對生物細(xì)胞和組織具有殺傷力波長小于0.1埃的稱超硬X射線，在0.1～1埃范圍內(nèi)的稱硬X射線，1～10埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。當(dāng)前18頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生固體靶源同步輻射等離子體源同位素核反應(yīng)其他

由原子內(nèi)層軌道中電子躍遷或高能電子減速所產(chǎn)生當(dāng)前19頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生——固體靶源X射線管高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻時(shí)，與物質(zhì)原子之間發(fā)生能量交換，從而產(chǎn)射X射線當(dāng)前20頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生——固體靶源強(qiáng)度波長15kV連續(xù)X射線譜minX射線管的光譜結(jié)構(gòu)強(qiáng)度波長25kV連續(xù)X射線譜minKK1K2特征X射線譜不同管壓下X射線強(qiáng)度-波長關(guān)系曲線當(dāng)前21頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生——固體靶源元素特征X射線的命名規(guī)則能量

n=3(M層）

n=2(L層）

n=1(K層）K系L系K1K2K1K3L4L3L1當(dāng)前22頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生——固體靶源物相分析、結(jié)構(gòu)分析主要使用K作為單色X射線源LK層躍遷概率大，K線強(qiáng)度大。

K線比相鄰的連續(xù)譜線的強(qiáng)度大90倍左右，比K線強(qiáng)度大4~5倍，在K線系中K1:K2:K=100:50:22。取K線作為光源，K、K、L系、M系等輻射因強(qiáng)度弱而容易去除。K1、K2線波長和能量差別很小，通常將這兩條線稱為K線，其波長是K1、K2波長的加權(quán)平均值，即

當(dāng)前23頁，總共75頁。X射線的產(chǎn)生——固體靶源物相分析、結(jié)構(gòu)分析通常使用Cr、Fe、Co、Cu、Mo等靶材靶材選取原則：波長與樣品晶格常數(shù)匹配靶材發(fā)出的K線波長盡可能遠(yuǎn)離試樣中組要元素的K系吸收限，通常靶比試樣高一個(gè)原子序數(shù)，或采用與試樣中主要元素相同的靶材元素——避免強(qiáng)吸收和熒光干擾銅靶X射線：K1=1.54059?，K2=1.54442?，則K=1.54187?當(dāng)前24頁，總共75頁。勞厄方程組：布拉格方程：X射線晶體衍射原理-衍射方程

當(dāng)前25頁，總共75頁。首先計(jì)算每一個(gè)晶面上不同點(diǎn)間的相干疊加，即點(diǎn)間干涉，或稱為晶面的衍射。衍射條件：布拉格定律散射后相遇的總光程差原子間距a12當(dāng)干涉為最強(qiáng)處，即入射角和散射角相等的方向上干涉最強(qiáng)，即表示各原子層散射射線中滿足反射定律的散射射線相遇，干涉最強(qiáng)。aX射線晶體衍射原理-布拉格方程

當(dāng)前26頁，總共75頁。原子層間散射的X射線相遇也產(chǎn)生干涉，

即面間干涉。取極大值的條件為Bragg條件，或Bragg方程，θ為相對于晶面的掠射角。X射線晶體衍射原理-布拉格方程

當(dāng)前27頁，總共75頁。勞厄方程組或者布拉格方程僅僅確定了衍射角與晶體參數(shù)、波長的關(guān)系，沒有確定衍射強(qiáng)度！X射線晶體衍射原理-衍射強(qiáng)度？？？？

當(dāng)前28頁，總共75頁。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律對粉晶平面試樣，在hkl方向衍射積分強(qiáng)度表達(dá)式為：式中，e為電子電量，m為電子質(zhì)量，c為光速，I0為入射X射線強(qiáng)度，為波長，R為衍射線的路程，N為單位體積內(nèi)的晶包數(shù)，Phkl為多重性因子，F(xiàn)hkl為結(jié)構(gòu)因子，為布拉格角，e-2M為溫度因子，為線吸收系數(shù)，V為參與衍射的體積。當(dāng)前29頁，總共75頁。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律影響衍射強(qiáng)度各因子的物理意義結(jié)構(gòu)因子是指一個(gè)晶包中所有原子散射波沿衍射方向疊加的合成波。它與晶包中原子的種類、數(shù)目、位置有關(guān)。溫度因子是考慮晶體中原子的熱震動(dòng)引起衍射強(qiáng)度減弱而引入的一個(gè)反映熱震動(dòng)影響因素的因子。多重性因子在粉末法中，面間距相等的晶面對應(yīng)的衍射角相等，其反射可能疊加在一起，給出同一條衍射線。當(dāng)前30頁，總共75頁。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律簡單立方晶系面間距公式為晶胞六個(gè)體表面對應(yīng)的晶面衍射方向相同，衍射線均疊加在（100）衍射線上，衍射線強(qiáng)度是單一（100）衍射線的六倍，因而多重性因子是6.因此，對稱性越高的晶面其多重性因子越高。多重因子對衍射強(qiáng)度的影響當(dāng)前31頁，總共75頁。衍射強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)，即與晶包中原子的分布有關(guān)。除簡單點(diǎn)陣以外，其他點(diǎn)陣可能出現(xiàn)某些hkl的結(jié)構(gòu)振幅|Fhkl|=0的現(xiàn)象，從而衍射強(qiáng)度等于零，即不出現(xiàn)衍射線。這種因結(jié)構(gòu)振幅等于零，使某些衍射方向有規(guī)律、系統(tǒng)地不出現(xiàn)衍射的現(xiàn)象，稱為衍射系統(tǒng)消光。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律復(fù)雜點(diǎn)陣可以看成是由一系列點(diǎn)陣常數(shù)不同的簡單點(diǎn)陣相互嵌套而成的，每種簡單點(diǎn)陣都可以對X射線產(chǎn)生衍射，這些衍射線也是相干的，他們在空間再次發(fā)生相干疊加的結(jié)果就是復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射。衍射系統(tǒng)消光當(dāng)前32頁，總共75頁。1、簡單立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律簡單立方點(diǎn)陣對應(yīng)的晶包只含一個(gè)原子，坐標(biāo)為（000），因此，其結(jié)構(gòu)因子為可見，結(jié)構(gòu)因子不受h、k、l的影響，衍射強(qiáng)度不等于零，所以，簡單立方格子對應(yīng)的各衍射面均能產(chǎn)生衍射，不消光。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律在空間某個(gè)衍射方向上，如果兩套簡單點(diǎn)陣的衍射光相位差為半波長的奇數(shù)倍，那么結(jié)果就會(huì)使消光。例如：當(dāng)前33頁，總共75頁。2、體心立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律體心立方點(diǎn)陣對應(yīng)的晶包只含兩個(gè)原子，坐標(biāo)為（000）、（1/2、1/2、1/2），而且兩個(gè)原子為同種原子，因此，其結(jié)構(gòu)因子為可見，當(dāng)h+k+l=奇數(shù)時(shí)，消光；當(dāng)h+k+l=偶數(shù)時(shí)，不消光。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律當(dāng)前34頁，總共75頁。消光規(guī)律的意義與應(yīng)用系統(tǒng)消光現(xiàn)象一方面說明布拉格方程只是晶體產(chǎn)生衍射的必要條件，而不是充分條件；另一方面，消光規(guī)律可以應(yīng)用與判別衍射的衍射指數(shù)、判別晶體的對應(yīng)的空間結(jié)構(gòu)——空間格子類型、測定晶體所屬空間群等方面。晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律當(dāng)前35頁，總共75頁。X射線晶體衍射技術(shù)第二部分當(dāng)前36頁，總共75頁。最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有：粉末法、勞厄法、轉(zhuǎn)晶法三種

三種基本衍射實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法所用輻射樣品照相法衍射儀法粉末法勞厄法轉(zhuǎn)晶法單色輻射連續(xù)輻射單色輻射多晶或晶體粉末單晶體單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定樣品固定樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定德拜照相機(jī)勞厄相機(jī)轉(zhuǎn)晶-回?cái)[照相機(jī)粉末衍射儀單晶或粉末衍射儀單晶衍射儀當(dāng)前37頁，總共75頁。X射線衍射儀是采用輻射探測器和測角儀來記錄衍射線位置及強(qiáng)度的分析儀器

常用粉末衍射儀主要由X射線發(fā)生系統(tǒng)、測角及探測控制系統(tǒng)、記數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)三大部分組成。核心部件是測角儀衍射儀法當(dāng)前38頁，總共75頁。

送水裝置X線管高壓發(fā)生器X線發(fā)生器(XG)測角儀樣品計(jì)數(shù)管控制驅(qū)動(dòng)裝置顯示器數(shù)據(jù)輸出計(jì)數(shù)存儲裝置(ECP)水冷ＨＶ高壓電纜角度掃描粉末衍射儀的主要構(gòu)成及衍射幾何光學(xué)布置當(dāng)前39頁，總共75頁。測角儀圓中心是樣品臺H。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺H上，并保證試樣被照射的表面與O軸線嚴(yán)格重合。測角儀圓周上安裝有X射線發(fā)生器和輻射探測器，探測器可以繞O軸線轉(zhuǎn)動(dòng)。工作時(shí)，X射線發(fā)生器、探測器及試樣表面呈嚴(yán)格的反射幾何關(guān)系。

測角儀（決定儀器測試精密度）當(dāng)前40頁，總共75頁。測角儀要確保探測的衍射線與入射線始終保持2θ的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表面法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布。輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。當(dāng)然，同樣的晶面若不平行與試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測器，不能被接受。測角儀當(dāng)前41頁，總共75頁。X射線衍射儀聚焦原理因?yàn)辄c(diǎn)S、A、B、C、R均位于同一圓周上，所以有SAR=SBR=SCR。因此，具有相同晶面指數(shù)的衍射面產(chǎn)生的衍射線將匯聚在聚焦園的同一點(diǎn)上。衍射儀采用平面樣品，是一種準(zhǔn)聚焦方式。SRBCA2-2測角儀圓聚焦圓當(dāng)前42頁，總共75頁。X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍計(jì)數(shù)器、Si（Li）半導(dǎo)體探測器、位敏探測器等。探測器與記錄系統(tǒng)當(dāng)前43頁，總共75頁。實(shí)際試樣是平板狀存在兩個(gè)圓(測角儀圓,聚焦圓)衍射是那些平行于試樣表面的晶面提供的接收射線是輻射探測器(正比計(jì)數(shù)器…)測角儀圓的工作特點(diǎn):射線源,試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上衍射儀法的特點(diǎn):當(dāng)前44頁，總共75頁。粉晶衍射儀對試樣的要求衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行；粉末試樣填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過325目的篩子為合適。當(dāng)前45頁，總共75頁。

1）樣品顆粒的細(xì)度應(yīng)該嚴(yán)格控制，過粗將導(dǎo)致樣品顆粒中能夠產(chǎn)生衍射的晶面減少，從而使衍射強(qiáng)度減弱，影響檢測的靈敏度；樣品顆粒過細(xì)，將會(huì)破壞晶體結(jié)構(gòu)，同樣會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2）在制樣過程中，由于粉末樣品需要制成平板狀，因此需要避免顆粒發(fā)生定向排列，存在取向，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3）在加工過程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)。在樣品制備過程中，應(yīng)當(dāng)注意：當(dāng)前46頁，總共75頁。X射線衍射技術(shù)的應(yīng)用1物相定性分析物相定量分析第三部分當(dāng)前47頁，總共75頁。應(yīng)用2：由消光規(guī)律推測晶體結(jié)構(gòu)利用粉末樣品衍射圖確定相應(yīng)晶面的晶面指數(shù)hkl的值(又稱米勒指數(shù))----指標(biāo)化。得到系統(tǒng)消光的信息，從而推得點(diǎn)陣型式，并估計(jì)可能的空間群。立方晶系a=b=c=ao,===90當(dāng)前48頁，總共75頁。應(yīng)用3：衍射儀能進(jìn)行的其他工作峰位

面間距d→定性分析

點(diǎn)陣參數(shù)

d漂移

→殘余應(yīng)力

固溶體分析半高寬

結(jié)晶性

微晶尺寸

晶格點(diǎn)陣非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度定量分析結(jié)晶度角度（2θ）強(qiáng)度判定有無譜峰—準(zhǔn)晶質(zhì)、非晶質(zhì)樣品方位與強(qiáng)度變化（取向）集合組織纖維組織極圖反射率、薄膜厚度、表面界面粗糙度當(dāng)前49頁，總共75頁。應(yīng)用3：衍射儀能進(jìn)行的其他工作1918年Scherrer提出了衍射線寬()和晶粒尺寸(D)的關(guān)系式：1925年VanArkel提出了晶體中微應(yīng)變(e)和衍射線寬()的關(guān)系式：當(dāng)前50頁，總共75頁。應(yīng)用3：晶體結(jié)構(gòu)精修1967年，荷蘭Petten反應(yīng)堆中心研究員Rietveld根據(jù)中子多晶衍射數(shù)據(jù)精修晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)時(shí)提出了一種數(shù)據(jù)處理新方法——多晶體衍射全譜線形擬合法由晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算的結(jié)構(gòu)因數(shù)，可以用傅立葉變換算出衍射圖譜（只有衍射方向和強(qiáng)度）。反過來，由測量的衍射方向和強(qiáng)度，還需知道各個(gè)衍射峰的相角才能用傅立葉反變換得到晶體結(jié)構(gòu)。當(dāng)前51頁，總共75頁。電子衍射法與X射線衍射法比較

電子衍射法X射線衍射法穿透能力小于10-4mm可達(dá)1mm以上散射對象主要是原子核主要是電子研究對象適宜氣體、薄膜適宜晶體結(jié)構(gòu)和固體表面結(jié)構(gòu)適合元素各種元素不適合元素H由于中子穿透能力大，所以用中子衍射法確定晶體中H原子位置就更有效。當(dāng)前52頁，總共75頁。XRD物相定性鑒定簡介第四部分當(dāng)前53頁，總共75頁。為什么要做XRD

要怎么做XRD

XRD的結(jié)果說明了什么問題測試之前的幾個(gè)問題當(dāng)前54頁，總共75頁。為什么要做XRD?已知目標(biāo)物可能的物相，進(jìn)行確定未知其物相，進(jìn)行鑒定確定已知物相含量確定已知物相結(jié)構(gòu)的微小變化精修未知物相結(jié)構(gòu) ……當(dāng)前55頁，總共75頁。怎么做？根據(jù)測試目的，確定試樣類型、測試參數(shù)已知目標(biāo)物可能的物相，進(jìn)行確定確定已知物相含量確定已知物相結(jié)構(gòu)的微小變化精修未知物相結(jié)構(gòu)未知其物相，進(jìn)行鑒定 ……針對主要峰范圍快掃特征峰范圍峰強(qiáng)盡可能寬范圍慢掃特征峰范圍峰位、峰強(qiáng)當(dāng)前56頁，總共75頁。XRD的結(jié)果說明了什么？

XRD圖譜的三個(gè)最重要信息：峰位晶面間距峰強(qiáng)晶面數(shù)量→相對含量與取向峰形晶粒尺寸等當(dāng)前57頁，總共75頁。常見的XRD軟件X’PertHighscorePlusJadesearch

match當(dāng)前58頁，總共75頁。HighscorePlus軟件基本操作軟件主窗口當(dāng)前59頁，總共75頁。HighscorePlus軟件基本操作物相定性鑒定步驟一般如下：剔除K2；扣除背底；尋峰（包括手動(dòng)添加遺漏峰或者剔除假峰）；設(shè)定物相檢索的約束條件；對待選物相進(jìn)行甄別和確定。軟件自帶幾個(gè)批處理命令（如Default、IdeAll等）可以自動(dòng)完成上述步驟，并列出已選物相和備選物相，可以滿足一般應(yīng)用要求。當(dāng)前60頁，總共75頁。物相定性鑒定簡介（使用批處理命令）：當(dāng)前61頁，總共75頁。點(diǎn)擊，在彈出的對話框中輸入PDF卡號，再點(diǎn)擊“Load”即可。當(dāng)前62頁，總共75頁。結(jié)束語隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，許多嶄新的衍射理論和技術(shù)正在不斷涌現(xiàn)！當(dāng)前63頁，總共75頁。謝謝大家！當(dāng)前64頁，總共75頁。

每一種結(jié)晶物質(zhì)各自都有自己獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，沒有任何兩種結(jié)晶物質(zhì)它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)的種類和質(zhì)點(diǎn)在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射面網(wǎng)的面間距d和衍射線的相對強(qiáng)度I相來表征。其中d值與晶胞的大小和形狀有關(guān)，相對強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類和其在晶胞中的位置有關(guān)。所以可根據(jù)它們來鑒別物相。X射線物相分析原理d和I對不同的化合物是有指紋性的！當(dāng)前65頁，總共75頁。（PDF）粉末衍射卡（PowderDiffraction

Files）也簡稱JCPDS

國際粉未衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)(1969年成立)（theJointcommitteeonPowderDiffractionStandards）卡，該聯(lián)合會(huì)每年出版一組有機(jī)物質(zhì)和一組無機(jī)物質(zhì)的粉未射卡片，第張卡片上記錄了一種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)和結(jié)晶學(xué)據(jù)。到2003年初，已出版了65組，包括有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)?，F(xiàn)在已可以通過光盤進(jìn)行檢索。衍射譜線標(biāo)準(zhǔn)的獲得——粉末衍射卡當(dāng)前66頁，總共75頁。1978年國際粉未衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)演變?yōu)楝F(xiàn)在的衍射數(shù)據(jù)國際中心（InternationalCenterforDiffractionData，ICDD），每年出版一期粉末衍射卡片集（PDF）。ICDD是由一些國際科學(xué)組織資助的非盈利性組織在粉末衍射卡片集上發(fā)表的大多數(shù)衍射圖是從文獻(xiàn)論文中得到的。論文中的衍射圖由編輯人員評估，挑選后以書的形式出版，或編成計(jì)算機(jī)格式（例如，CD-ROM）出版。每年大約有2000個(gè)新的衍射圖分組發(fā)表在數(shù)據(jù)庫中。

粉末衍射卡當(dāng)前67頁，總共75頁。物相定性分析

利用X射線進(jìn)行物相定性分析的一般步驟為:①用某一種實(shí)驗(yàn)方法獲得待測試樣的衍射花樣；②計(jì)算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對強(qiáng)度I值；③參考對比已知的資料鑒定出試樣的物相。當(dāng)前68頁，總共75頁。定性物相鑒定過程中應(yīng)注意的問題

①d比I相對重要

②低角度線比高角度線重要③強(qiáng)線比弱線重要

④要重視特征線

⑤做定性分析中，了解試樣來源、化學(xué)成分、物理性質(zhì)⑥不要過于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，特別是早年的資料，注意資料的可靠性。當(dāng)前69頁，總共75頁。①d比I相對重要從衍射圖譜中得到的一系列面間距與強(qiáng)度均可能有誤差，而且影響線條強(qiáng)度的因素較位置的因素復(fù)雜得多。當(dāng)測試所用輻射與卡片不同時(shí)，其相對強(qiáng)度的差別更為明顯。所以在定性分析時(shí)，強(qiáng)度往往是較次要的指標(biāo)，應(yīng)更重視面間距數(shù)據(jù)的吻合。對于一般物相分析問題，并不要求面間距的測量達(dá)到那樣高的精確度。因此，將測量數(shù)據(jù)與卡片對照時(shí)，允許有一些偏差，但這偏差應(yīng)是有規(guī)律的，當(dāng)被測相中含有固溶元素時(shí)，則差別更為明顯