卡爾費休水分測定儀培訓課件

卡爾費休水份儀維護與保養(yǎng)容量法KF水分儀滴定管的活塞一定要扣入驅動器的推動桿中最佳的攪拌速度潰液管(添加滴定劑)測量電極磁力攪拌子添加滴定劑無法排出廢液234516-,圖中3上塞一層棉花，然后再扣緊蓋子a,首先檢查氣泵是否正常：-,聽聲音b,檢查從1-6的整個氣路的密封性：-,圖中3應該塞緊在4中；-,圖中3的蓋子應該牢牢扣緊；-,圖中5一般用2個(墊片)；-,圖中1-2的橡皮管沒有老化破裂；c,檢查圖中1-2的橡皮管和1處的氣泵入口是否被分子篩堵?。簾o法抽取溶劑(甲醇)-容量法滴定儀1能正常排液,否則按不能正常排液處理：-,檢查滴定杯上的所有塞子是否塞緊、擰緊；-,檢查圖中1處的干燥管是否塞緊在托架中；-,廢液瓶上加2個墊片-增壓差。-,檢查干燥管的蓋子是否扣緊；-,檢查干燥管連滴定杯的橡皮管是否老化裂開；-,檢查“不能排液情況”的氣路；連接卡氏試劑瓶通滴定杯潰液滴定管漏液1滴定管吸液管潰液管a,通滴定杯的潰液管不能正常排液(常見)：-,將潰液管末端的防擴散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；防擴散塞子訂貨號23240滴定管漏液2連接管活塞桿外殼保護罩定位環(huán)活塞密封圈三通閥緊固螺栓玻璃管b,三通閥處漏液(常見)：-,將潰液管末端的防擴散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；c,活塞處漏液(極少見)：-,送Mettler-Toledo維修部,需更換玻璃管或活塞；-,更換一套新的滴定管；注意：一定要將推桿清洗干凈，并涂油。滴定管潰液有聲音一般情況下是正常的，尤其是新滴定管如果有很大的吱吱嘎嘎的聲音：活塞a,將活塞拔出，清洗滴定管及活塞；b,將推桿清洗干凈，涂油。-,用水或無水甲醇洗；-,滴定管和活塞充分干燥后，裝配。建議：最好是蔭涼處自然晾干-,將滴定管移開(如右下圖所示)；-,按Burette輔助功能鍵→Start(F3)鍵(RinseBurette的功能操作）-,推桿升到頂后，關機(關閉電源)；-,在推桿上涂一層薄薄的潤滑油；推桿推桿如何正確涂油1-,將圖中1旋開(與標示的箭頭方向相反)；-,打開電源，推桿自動回到底座；-,裝上滴定管。漂移值很高1a,檢查圖中1處的分子篩是否干燥：(常加少許變色硅膠作指示)-,更換分子篩；1(可再生,160-300℃24小時以上)b,檢查滴定杯是否干凈(會吸附水份)：-,預滴定時，晃動滴定杯；最好是將滴定杯拆下，清洗干凈；(能溶解樣品的溶劑、水或無水甲醇洗)c,檢查圖中1處的泵管是否有殘留的溶劑：-,將殘留的溶劑敲入滴定杯，進行預滴定；漂移值很高2d,檢查滴定杯是否擰緊：(潮濕的空氣會擴散到滴定杯中)-,擰緊滴定杯；(若空氣太潮濕，請在房間安裝空調或除濕機)e,檢查電極的鉑針表明是否干凈(“鈍化”)：-,按Reset后關機，擰下電極進行清洗；f,確認上次測試的樣品是否有副反應：-,采取相應的抑制、避免措施；i,檢查帶隔膜電解電極的隔膜是否干凈：漂移值很高4-庫侖滴定儀-,清洗隔膜2種方法，關鍵是隔膜的清洗(液壓差,一整天)(采用能溶解隔膜上粘附物的溶劑進行清洗)如何正確清洗電極1,電極上加恒定的極化電流，使鉑針容易吸附雜質2,樣品有粘附性，在溶劑中的溶解性不好，粘附在鉑針上原因：1,浸泡在能溶解粘附物的溶劑中；操作方法：2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超聲波處理；3,用鉻酸洗液加超聲波處理。注意：處理后要用大量的去離子水沖洗，干燥后再用。-,更換溶劑(原因：溶劑會累積水份)。c,檢查滴定劑是否有效(盡可能使用好的試劑)：-,滴定劑本身不穩(wěn)定(單組分)，濃度自然下降；d,檢查溶劑的pH值是否在理想的pH值范圍內：-,調節(jié)pH值到5.5-8的范圍內(苯甲酸/咪唑)。-,KF滴定劑瓶上的分子篩不干燥,造成濃度下降。滴定劑濃度下降，造成需消耗大量的滴定劑才能完成預滴定。預滴定無法“結束”1a,參照漂移值很高的情況進行處理(重點是電極和副反應)：b,確認溶劑內是否含有大量的水份：預滴定無法“結束”3f,確認陽極液是否有反應能力-產生I2(盡可能使用好的試劑)：方法：將滴定杯從攪拌器上移開，觀察電解電極是否有碘產生。g,陰極液是否含有大量的水份：-,調節(jié)陰極液液面低于陽極液液面；-庫侖滴定儀-,更換陽極液(帶隔膜的電極同時需更換陰極液)。-,在陰極液中加幾滴容量法的KF滴定劑(顏色變化)；陰極液陽極液c,確認樣品加入后是否造成溶劑的pH值較大變化：-,預滴定前先加緩沖物質(咪唑/苯甲酸)，中和樣品加入后引起的pH值變化，保持pH值在5.5-8的范圍內。-,采取相應的抑制、避免措施(如：干燥爐等)；樣品測試無法正確“結束”1a,參照預滴定無法“結束”的情況進行處理：b,確認樣品加入后，是否有副反應發(fā)生：d,確認所采用的滴定方法的正確性：-,結束條件中,不要設置driftAbs.,且過大(改為Rel.)；-,方法中，?Vmin設置太小(因為KF滴定劑品質)。-,結束條件中,不要設置Delay值過大；e,確認樣品加入量是否正確：對庫侖法滴定儀而言-,(容量法)最佳的滴定劑消耗量1.5-3.5mL；-,(庫侖法)加入的樣品中含有1mg水(建議值)。樣品測試無法正確“結束”2根據大概的含水量，估算該樣品的取樣量(不知道就盡量取少量)f,確認陽極液是否有足夠的反應能力-產生足夠量的I2：-,及時更換陽極液(包括陰極液)。g,確認樣品在溶劑中的完全溶解性：-,加輔助溶劑/外部溶解/外部萃取/干燥爐的方法。樣品測試/試劑標定的結果偏差大2f,確認滴定杯上的泵管內是否有殘留的溶劑；如果較長的一段時間未用，潰液管中的試劑濃度可能會發(fā)生變化。h,確認KF試劑的濃度是否均勻；解決方法：在標定滴定劑濃度前，按照排氣泡的方法操作，多進行幾次循環(huán)(將KF試劑瓶反復振蕩混勻)。注意：一定要重新標定滴定劑濃度g,確認潰液管中是否有氣泡；排氣泡的方法(每天開始測試前，確認潰液管中無氣泡)：將滴定管的潰液管插入廢液瓶或kF試劑瓶中，按Burette輔助功能鍵→Start(F3)鍵(RinseBurette的功能操作），利用試劑的快速流出而將氣泡排出。注意:如果經常發(fā)現(xiàn)潰液管中有氣泡，請將KF試劑超聲波處理(10分鐘)。-容量法樣品測試/試劑標定的結果偏差大3方法：i,采用這些方法測量時，操作過程中極易引入誤差；-干燥爐/外部溶解/外部萃取-,規(guī)范操作過程，盡可能的減少人為操作引