同位素質(zhì)譜計(jì)工作原理(00001)課件

同位素質(zhì)譜分析

同位素質(zhì)譜計(jì)是用來測定同位素比值的精密儀器。它是在一密閉的真空系統(tǒng)內(nèi)，通過儀器內(nèi)的離子源將待測樣品變?yōu)閹щ婋x子，這些離子在一高壓電場力的作用下獲得了能量，經(jīng)聚焦、整形成一束截面為矩形的離子束，定向射入一個(gè)固定的磁場內(nèi)（稱為磁分離器）。

同位素質(zhì)譜計(jì)工作原理

帶電粒子在磁場內(nèi)高速運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致它們的運(yùn)動(dòng)軌跡發(fā)生偏轉(zhuǎn)。樣品的質(zhì)量數(shù)（M）、電荷（e）、高壓（V）、磁場強(qiáng)度（H）以及粒子偏轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的曲率半徑（R），存在以下關(guān)系：

同位素質(zhì)譜計(jì)工作原理圖

進(jìn)樣設(shè)備主要包括了金屬帶架、樣品盤、樣品蒸干器等一些基本器具，主要完成樣品的制備及送樣。處理過的樣品先經(jīng)三次水（保證樣品的純凈）溶解，然后把溶解后的樣品滴在金屬試樣帶上，并通過樣品蒸干器使樣品蒸干，對(duì)電離電位高的元素，為了提高電離效率，可以在樣品帶上先涂上一層所謂“發(fā)射劑”，然后再涂上樣品，這樣能大大提高離子的發(fā)射率。

進(jìn)樣設(shè)備（preparationdevice）

分析系統(tǒng)主要由離子源（ionsource）、樣品轉(zhuǎn)盤（magazinedrive），磁分離器（separatingmagnet）和離子接收器（ioncollectorsystem）組成，它對(duì)離子進(jìn)行全程分析，是我們正確測試同位素比值的前提。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅰ離子源（ionsource）

MAT261質(zhì)譜計(jì)離子源采用的是熱表面電離源，表面電離的原理是：將分析樣品涂敷在金屬絲(帶)表面上，在真空中通以電流使金屬絲熾熱，樣品因受熱而蒸發(fā)。從表面上蒸發(fā)的樣品粒子大部分是中性粒子，但也有一部分以正或負(fù)離子形式脫出表面。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅰ離子源（ionsource）如樣品原子電離電位低于金屬表面電子的逸出功(功函數(shù))時(shí)，電子可以從樣品原子中逸出而遷移到金屬表面，以正離子的形式蒸發(fā)出來。如果樣品原子的電子親合勢大于金屬表面電子逸出功時(shí)，樣品原子能從金屬表面俘獲電子，而以負(fù)離子的形式蒸發(fā)出來。利用靜電透鏡將離子引出并聚焦成離子束，供質(zhì)譜分析用。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅰ離子源（ionsource）結(jié)構(gòu)上分為單金屬帶（如Pb樣），雙金屬帶（如Sr樣）。單帶直接通電流加熱使樣品蒸發(fā)、電離。雙帶是在單帶的基礎(chǔ)上，附加一個(gè)電離帶，蒸發(fā)和電離彼此分開，溫度可以分別調(diào)節(jié)。樣品帶用來加熱樣品至最合適的蒸發(fā)溫度，而電離帶卻處在實(shí)際允許的最高溫度下工作，以便既獲得強(qiáng)的離子流，又不激烈蒸發(fā)樣品，保持離子流的穩(wěn)定性。當(dāng)蒸發(fā)出來的樣品原子(分子)碰撞灼熱的電離帶表面時(shí)，一部分原子(分子)由于失去或得到電子而被電離。其電離效率比單帶源高得多。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅱ樣品轉(zhuǎn)盤（magazinedrive）

樣品轉(zhuǎn)盤的功能就是選擇分析樣品，當(dāng)做完一個(gè)樣品后，通過它選擇下一個(gè)樣品來進(jìn)行分析；或者可以選擇任一個(gè)樣品進(jìn)行分析，同時(shí)，它還具有輔助離子聚焦的作用（MAGAZINEFOCUS）。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅲ磁分離器（separatingmagnet）

MAT261質(zhì)譜計(jì)采用扇形對(duì)稱式均勻磁場作為質(zhì)量分析器，稱之為磁分析器。扇形磁場是由一對(duì)電磁鐵的扇形極靴而構(gòu)成。極靴之間有一定的間隙(叫做磁隙)，它是離子發(fā)生偏轉(zhuǎn)的通道部分，是主要利用的磁場空間。徑向聚焦是磁場的主要特性，當(dāng)離子束按一定角度射入均勻扇形磁場后，在磁場力的作用下，粒子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，使不同質(zhì)荷比的離子按照大小分離開來，射出磁場，到達(dá)接收器就能實(shí)現(xiàn)相同質(zhì)荷比離子聚焦在一起。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅳ離子檢測器（ioncollectorsystem）

離子檢測器的任務(wù)是接收和檢測從離子源出來并經(jīng)磁分析器分離了的離子流。MAT261質(zhì)譜計(jì)的離子檢測器是由8個(gè)法拉第杯（Faradaycup）和一個(gè)二次電子倍增器（SEM）組成。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）Ⅳ離子檢測器（ioncollectorsystem）由于接收器輸出的信號(hào)電流十分微弱，只有采用高輸入阻抗的檢測放大系統(tǒng)才能進(jìn)行放大測量。MAT261質(zhì)譜計(jì)的放大系統(tǒng)是由靜電計(jì)管組成的直流放大器，它采用電阻器輸入方式。為了提高輸入電壓，采用高歐姆(109－1012歐)的電阻器R作為輸入電阻，信號(hào)電流經(jīng)過該電阻器至地，然后將其上產(chǎn)生的信號(hào)電壓反饋給一個(gè)直流放大器放大后加以測量。

分析系統(tǒng)（analyzersystem）

為保證質(zhì)譜儀器正常而有效的工作，整個(gè)分析過程都是必須在真空下中進(jìn)行，雜質(zhì)氣體的存在，會(huì)引起樣品離子束的散射及其能量損失，必將影響測量結(jié)果。惡劣的真空狀態(tài)不僅嚴(yán)重地影響樣品離子的電離效率，離子束的運(yùn)動(dòng)軌跡，甚至使分析無法進(jìn)行。為了減少本底與記憶效應(yīng)，必須盡可能提高儀器的極限真空度。真空系統(tǒng)（pumpingsystem）MAT261質(zhì)譜計(jì)的真空系統(tǒng)主要由機(jī)械真空泵、分子泵、鈦離子泵和冷阱組成。機(jī)械泵主要用來抽系統(tǒng)的低真空，為進(jìn)樣系統(tǒng)及離子源或整個(gè)儀器暴露大氣后預(yù)抽真空；同時(shí)也是作為高真空泵——分子泵的前級(jí)泵，提供高真空泵正常運(yùn)作所需要的前級(jí)真空，獲得小于10-3托的真空度。真空系統(tǒng)（pumpingsystem）

鈦離子泵是基于清除固體表面對(duì)中性氣體的化學(xué)吸附作用以及系統(tǒng)中的微量殘余氣體而設(shè)立的。鈦離子泵利用離子撞擊鈦陰極時(shí)產(chǎn)生的濺射現(xiàn)象，不斷在陽極表面形成新鮮的活性鈦膜來吸附氣體分子，同時(shí)，電離生成的離子以一定能量打在陰極表面而被吸附，以致能有效地抽除氣體分子，其極限真空可達(dá)10-9托。真空系統(tǒng)（pumpingsystem）

冷阱（冷凝泵）是利用制冷劑將固體表面冷到極低溫度，使殘余水蒸氣分子在冷