pH計(jì)的使用及維護(hù)方法課件

pH主要內(nèi)容原理使用過(guò)程電極的維護(hù)常見故障及排除方法溫度補(bǔ)償重難點(diǎn)回顧一、pH電極的原理

pH＝―lg[H+]最常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/lKCl緩沖溶液，pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。

E=E0+R·T1naH=E0-0.059pH

(25℃時(shí)）

(1)將pH計(jì)的電源打開，預(yù)熱30min以上。

720720720﹒720﹒720﹒720﹒二、使用過(guò)程---1.預(yù)熱(2)將電極下面的管套取下，妥善放好不要讓里面的溶液倒出（KCl或略酸性的緩沖溶液）。于電極下置一燒杯，以洗瓶洗凈電極，另以面紙沾干，將電極置于另一盛裝蒸餾水的燒杯中貼放。以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜以純水清洗2.清洗與沾干3.液位要求

(3)待測(cè)溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處處(紅色箭頭)。塑膠保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔

復(fù)合電極構(gòu)造待測(cè)溶液待測(cè)溶液最低液面最低液面注意：塑料保護(hù)柵里的玻璃球泡部分不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都有可能影響電極的測(cè)量精度或造成電極的損壞。

5實(shí)驗(yàn)結(jié)束實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將電極洗凈沾干，置于橡膠套中，橡膠套中應(yīng)該有足夠的KCl等溶液。蓋上加液孔。6實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)1.電磁攪拌子應(yīng)該先行放入，攪動(dòng)穩(wěn)定后再插入電極。以免電極被砸破。（電極很貴的）。2.實(shí)驗(yàn)完畢后先提起電極再關(guān)電磁攪拌器。3.電磁攪拌器啟用時(shí)應(yīng)先確認(rèn)開關(guān)已關(guān)再慢慢加速。三、電極的維護(hù)pH電極使用前必須浸泡：對(duì)于pH復(fù)合電極，若是短時(shí)間浸泡（如24小時(shí)），則可用除鹽水或蒸餾水或3.0NKCL溶液，若是長(zhǎng)時(shí)間浸泡則必須采用3.0NKCL溶液。

電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸泡于蒸餾水或蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并避免與有機(jī)硅油脂接觸。要對(duì)pH電極定期進(jìn)行矯正。斜率范圍（95%-105%）定期補(bǔ)充電解液3MKCl.四、常見故障及排除方法電源已接，開機(jī)無(wú)顯示·電源開關(guān)或變壓器壞。修理或更換。

·保險(xiǎn)絲壞。更換。

·儀器內(nèi)部有故障。檢修。開機(jī)后顯示亂跳·儀器輸入端開路。插上短路插頭或接上電極。

·選擇開關(guān)接觸不良。修理或更換“定位”調(diào)節(jié)不到6.86pH

·標(biāo)準(zhǔn)溶液失效。重新配置。

·電極失效。更換。

·“定位”電位器壞。更換。

·復(fù)合電極內(nèi)溶液干固。補(bǔ)充。

·“斜率”電位器可能壞。更換“斜率”調(diào)節(jié)不到pH9.18或pH4.01

·標(biāo)準(zhǔn)溶液失效。重新配置。

·“斜率”電位器壞。更換。

·電極斜率下。更換電極。pH測(cè)量時(shí)，數(shù)字不穩(wěn)定，變化緩慢·復(fù)合電極內(nèi)氯化鉀溶液消耗完。補(bǔ)充溶液。

·電極阻抗增大，使用壽命已到。更換。

·接地線接觸不良?！白詣?dòng)”補(bǔ)償時(shí)，數(shù)字溢出或示值不變·溫度補(bǔ)償電極未接好或已壞。更換。

·儀器后面板上溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞。更換。

·溫度補(bǔ)償電極插座內(nèi)部接線斷。維修。

·儀器內(nèi)部元器件壞。維修。五、溫度補(bǔ)償普通的溫度補(bǔ)償（CyberScan510ATC接口）是將電極在標(biāo)定溫度下得到的斜率按能斯特公式換算到當(dāng)前溫度下的斜率，從而得到當(dāng)前溫度下正確的pH值。(而25℃折算，是將當(dāng)前溫度下的pH值，換算到假定其它條件不變，只是溫度變化到25℃時(shí)的pH值)嚴(yán)格意義上溫度補(bǔ)償包括電極斜率和電極零點(diǎn)（包括測(cè)量電極和參比電極）的溫度補(bǔ)償。而pH計(jì)上設(shè)置的溫度補(bǔ)償，只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng)（2.303RT/F）.因此，溫度補(bǔ)償對(duì)pH計(jì)測(cè)量并不是很充分的，也不能完全消除由溫度引起的誤差。只是由于溶液的溫度項(xiàng)和電極零點(diǎn)溫度項(xiàng)，一是無(wú)法確定，二是引起的誤差很小，故略去不計(jì)！

設(shè)定功能P1.0記憶清空—清除所有已被存儲(chǔ)的數(shù)值，避免新舊數(shù)據(jù)混淆。（默認(rèn)值NO）P2.0瀏覽電極特性—可以據(jù)分析用途核查電極參數(shù)。P3.0緩沖溶液的選擇(默認(rèn)ＵSA)

USA緩沖：4.017.0010.01NIST緩沖：4.016.869.18P4.0儀器清零：清除所有儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，但溫度校準(zhǔn)值會(huì)被繼續(xù)保存。（默認(rèn)值NO）

六、重難點(diǎn)回顧如何檢測(cè)pH電極好壞？一般檢測(cè)電極，主要以電極的斜率來(lái)判斷電極的好壞，同時(shí)也可輔以電極的零電位mV值判斷。對(duì)于工業(yè)場(chǎng)合電極，出廠標(biāo)準(zhǔn)為斜率95%——105%。零電位：±15mV，零電位是一個(gè)范圍，在此范圍內(nèi)均是很好的電極，而不是有的儀表廠家給8.2mV，限制電極零電位在8.2mV附近。使用一段時(shí)間以后，零電位會(huì)發(fā)生變化，±60mV以內(nèi)均是允許的。但斜率應(yīng)不低于70%，若要求精確一些，則不應(yīng)低于80%。為什么pH電極使用前必須浸泡？

pH電極使用前必須浸泡，因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一層很薄的水合凝膠層，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成穩(wěn)定的H+層，才能與溶液中的H+具有穩(wěn)定的良好響應(yīng)。若浸泡不充分，則測(cè)量時(shí)響應(yīng)值會(huì)不穩(wěn)定、漂移。浸泡時(shí)間一般為24小時(shí)以上即可。對(duì)pH單玻璃電極，可用蒸餾水或3.0mol/LKCL溶液浸泡，單參比電極則只能浸泡在3.0NKCL溶液中。對(duì)于pH復(fù)合電極，若是短時(shí)間浸泡（如24小時(shí)），則可用鹽水或蒸餾水或3.0mol/LKCL溶液，若是長(zhǎng)時(shí)間浸泡則必須采用3.0mol/LKCL溶液。pH復(fù)合電極使用去離子水長(zhǎng)期浸泡，引起的直接后果就是：使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極，而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差，因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡，會(huì)使電極參比系統(tǒng)的KCL濃度大大降低，同時(shí)使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。pH電極的清洗，再生方法等注意事項(xiàng)。電極再生：將電極浸入一種理想的儲(chǔ)存液中1-2小時(shí)。若不能解決問(wèn)題電極需要再生。程序：1.將電極浸入酒精中攪動(dòng)5min；2.將電極放入自來(lái)水中15min；