任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測定

任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測定第一頁，共十四頁，2022年，8月28日能力目標能夠針對元素選擇合適的實驗條件學會原子吸收分析的樣品處理方法能用原子吸收法測進行實際樣品的測定第二頁，共十四頁，2022年，8月28日葡萄糖酸鋅口服液：葡萄糖酸鋅口服液是一種常用的小兒補鋅制劑。處方中含有葡萄糖酸鋅、蔗糖、蜂蜜、枸櫞酸等多種組分。每100mL中含鋅30－40mg。課程引入第三頁，共十四頁，2022年，8月28日本次任務(wù)的目的是通過實驗測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量，選擇條件適宜的實驗條件，建立完整的試驗方法。并對測定方法及測定結(jié)果的主要性能指標進行驗證。

任務(wù)介紹第四頁，共十四頁，2022年，8月28日樣品的采集是獲得準確測量結(jié)果的前題。取樣要有代表性，即從整體中取出的少量樣品能夠反映被測對象的總體狀況。用于原子吸收分析的樣品在采樣、包裝、運輸、碎樣等過程中要防止污染，污染主要來源于容器、空氣、水和所用試劑。取樣技術(shù)第五頁，共十四頁，2022年，8月28日前處理：液體樣品－過濾、酸化、搖勻。固體樣品－粉碎、混勻，備用。試樣溶液的制備（樣品預處理）：易溶于水或稀酸的樣品－定量稱樣，加水或酸溶解制成溶液；不溶于水或稀酸的樣品可采用干灰化、濕消化法處理。樣品保存：樣品通過加工制成分析試樣后，其化學組成必須與原始樣一致。樣品溶液應置于聚乙烯容器中，并維持必要的酸度，存放于清潔、低溫、陰暗處。樣品處理、保存第六頁，共十四頁，2022年，8月28日干法灰化是在較高溫度下，用氧來氧化樣品。具體做法是：準確稱取一定量樣品，放在石英坩鍋或鉑坩鍋中，于80～150℃低溫加熱，趕去大量有機物，然后放于高溫爐中，加熱至450～550℃進行灰化處理。冷卻后再將灰分用HNO3、HCl或其他溶劑進行溶解。如有必要則加熱溶液以使殘渣溶解完全，最后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至標線。干法灰化技術(shù)簡單，可處理大量樣品，一般不受污染。廣泛用于無機分析前破壞樣品中有機物。這種方法不適于易揮發(fā)元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的測定，因為這些元素在灰化過程中損失嚴重。

樣品預處理（干灰化）第七頁，共十四頁，2022年，8月28日濕法消化是在樣品升溫下用合適的酸加以氧化。最常用的氧化劑是：HNO3、、H2SO4和HclO4它們可以單獨使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（體積比為3:1:1）。濕法消化樣品損失少，不過Hg、Se、As等易揮發(fā)元素不能完全避免。濕法消化時由于加入試劑，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。樣品預處理（濕消化）第八頁，共十四頁，2022年，8月28日一個實驗方法建立后需要對其進行定量評價，主要指標為靈敏度，檢出限，回收率。靈敏度：IUPAC定義靈敏度為工作曲線的斜率。其數(shù)學表達式為：在火焰原子吸收分析中，通常習慣于用能產(chǎn)生1%吸收對應的待測溶液濃度（μg·mL-1）來表示分析的靈敏度，稱為特征濃度（C0）。靈敏度c0為特征濃度(μg/mL/1%)，c為質(zhì)量濃度(μg/mL),0.0044為1％吸收的吸光度，A為吸光度第九頁，共十四頁，2022年，8月28日檢出限，回收率檢出限：能夠給出3倍于空白標準偏差的吸光度時，所對應待測元素的濃度。回收率：回收率等于加標樣測定值與未加標樣測定值之差與標樣加入量之比。回收率有兩種測定方法。利用標準物質(zhì)測定：利用標準加入法測定：第十頁，共十四頁，2022年，8月28日任務(wù)分組完成，每4人一組，各組內(nèi)人員分工協(xié)作，共同完成試驗任務(wù)。通過查閱文獻，全組討論制定試驗方案。經(jīng)教師檢查確定方案，開始實施。任務(wù)內(nèi)容：選擇最佳實驗條件；尋找對測定產(chǎn)生干擾的因素，消除干擾的方法；完成樣品處理；鋅含量測定；對測定結(jié)果進行驗證。驗證內(nèi)容：靈敏度、檢出限、精密度、回收率。任務(wù)分配第十一頁，共十四頁，2022年，8月28日任務(wù)流程給出試驗項目學生查閱資料設(shè)計試驗方案試驗方案的評價試驗方案的確定試驗前準備試驗方案的實施數(shù)據(jù)分析處理試驗方法評價第十二頁，共十四頁，2022年，8月28日試驗實施試驗開始前教師講解基礎(chǔ)知識，試驗要求。試驗項目由教師提出，也可由學生根據(jù)自己的興趣提出提交教師審核。然后學生查閱有關(guān)資料，提出試驗方案，教師與學生共同研究試驗方案的可行性，經(jīng)修改后確定。試驗準備包括儀器、試劑、試驗場地等。試驗實施：實驗準備完成后即可開始，安排在2天內(nèi)完成。最后對實驗數(shù)據(jù)進行分析處理，確定最佳分析方法，并對其進行評價。第十三頁，共十四頁，2022年，8月28日任務(wù)總結(jié)任務(wù)完成后，