藥物分析考試復(fù)習(xí)題

千里之行，始于足下。第2頁/共2頁精品文檔推薦藥物分析考試復(fù)習(xí)題填空題：

1．丙二酰脲的反應(yīng)是巴比妥類藥物母核反應(yīng)，包括銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng)。2．阿司匹林在生產(chǎn)中，由于乙?；瘎e徹底或貯藏中水解產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)水楊酸

3．藥物分子結(jié)構(gòu)中含酚羥基，均可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生有群的配位化合物，以示鑒不。

4．提取中和法適合于一些堿性較強的生物堿類藥物的分析。

5．巴比妥類藥物的含量測定要緊有四種辦法：酸堿滴定法、銀量法、溴量法及紫外分光光度法。

6．生物堿類藥物大部分都含有芳環(huán)和共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，所以，在其紫外光譜中常有一具或幾個特征峰，可作為鑒不的依據(jù)。

7．藥物中的雜質(zhì)按其性質(zhì)分類，可分為信號雜質(zhì)和毒性雜質(zhì)。

8．藥物中的雜質(zhì)按其來源分類，可分為普通雜質(zhì)和特別雜質(zhì)。

9．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3—二酰亞胺基團(tuán)，易發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，所以，本類藥物的水溶液顯酸性。

10.GLP是《藥品非臨床研究質(zhì)量治理規(guī)范》的簡稱，GSP是《藥品經(jīng)營質(zhì)量治理規(guī)范》的簡稱。

11.生物堿類藥物通常具有堿性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介質(zhì)中，用高氯酸滴定液直截了當(dāng)?shù)味ā?/p>

12.腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素藥物的結(jié)構(gòu)中含有酚羥基，能與三氯化鐵發(fā)生顯群反應(yīng)。

13.用酸堿滴定法測定阿司匹林含量，為使供試品易于溶解及防止酯在滴定時水解，使用乙醇做溶劑溶解樣品。

14.由于尼可剎米分子中含有吡啶環(huán)，可用戊烯二醛反應(yīng)舉行鑒不。

30．分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化－偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中別具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N-亞硝基化合物的乳白群沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)不。

33.腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采納紫外分光光度法。

咨詢答題：

1.選用適當(dāng)化學(xué)辦法，區(qū)不鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因三種藥物。

分不取供試品，加稀鹽酸使溶解，加0.1mol|/L亞硝酸鈉試液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，產(chǎn)生猩紅群沉淀者為鹽酸普魯卡因；另取其它兩分供試品，分不加入純化水溶解后，家硫酸銅試液與碳酸鈉試液，顯藍(lán)紫群者為鹽酸利多卡因，無顏群變化者為鹽酸丁卡因。

2.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是啥？

對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)群配位化合物,而對乙酰氨基無此反應(yīng)。

3.簡述銀量法測定巴比妥類藥物含量的原理？

巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，生成鹽而溶解，可與銀離子定量成鹽。在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定的過程中，巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽，當(dāng)被測定的巴比妥類藥物徹底形成一銀鹽后，稍過量的銀離子與藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變渾濁，從而指示滴定終點。

4.簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和辦法？

硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫代氫，與重金屬離子生成黃群到棕黑群的硫化物混懸液。與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所顯顏群比較，判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

5.在亞硝酸鈉滴定法中，普通向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr的目的是啥？并講明其原理？

答：使重氮化反應(yīng)速度加快。

整個反應(yīng)的速度取決于第一步反應(yīng)的速度，而第一步反應(yīng)的速度與含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游離程度有緊密關(guān)系，無機酸酸度越強，芳伯氨基成鹽比例越少，游離的芳伯氨基就越多，反應(yīng)就越快，反之則慢。

6．對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是啥？

答：對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)群配位化合物，而對乙酰氨基酚無此呈群反應(yīng)，利用此原理舉行限量檢查。

計算題

1.對乙酰氨基酚的含量測定：取本品42mg，周密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，周密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257XXX的波長處測定汲取度為0.572。按C8H9NO2的汲取系數(shù)為715計算。求對乙酰氨基酚的百分含量？

-

+

-

+

-

→

=

-

→

-

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-

+

→

+

+

→

+

Cl

N

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N

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Ar

Cl

NO

NH

Ar

O

H

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HCl

HNO

NaCl

HNO

HCl

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22

2

2

2

2

-

-

快

快

慢

重氮化的反應(yīng)歷程：

%

24

.

95

%

100

042

.0

100

715

5

100

250

572

.0

100

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1

1

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=

ω

cm

E

n

A

對乙酰氨基酚

2.取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后周密稱定，總分量為2.4120g，研細(xì)，周密稱量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，周密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254XXX波長處測得汲取度為0.435，按E為915計算，求其含量占標(biāo)示量的百分率。

3.稱取純堿試樣0.5000克，溶于水，以甲基橙為指示劑，用濃度為0.2500mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，用去HCl36.46ml，求Na2CO3的百分含量。

簡答題

1藥品的概念？對藥品的舉行質(zhì)量操縱的意義？答:1)藥品是指由藥物經(jīng)一定的處方和工藝制備而成的制劑產(chǎn)品，是可供臨床使用的商品。是用于治病救人、愛護(hù)健康的特別商品。2)對藥品的舉行質(zhì)量操縱的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民軀體健康2．藥物分析在藥品的質(zhì)量操縱中擔(dān)任著要緊的任務(wù)是啥？答:在藥物研發(fā)、藥品生產(chǎn)過程、藥品經(jīng)營、藥品使用和藥品監(jiān)督治理中，對藥物舉行全面的分析研究，確立藥物的質(zhì)量規(guī)律，建立合理有效的藥物質(zhì)量操縱辦法和標(biāo)準(zhǔn)，保證藥品的質(zhì)量穩(wěn)定與可控，保障藥品使用的安全、合理和有效。為人類社會別斷增長的關(guān)于健康和生命安全的需求服務(wù)。

3．常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)要緊有哪些，各有何特點？答:1）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，即法

定藥品標(biāo)準(zhǔn)，包括藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)，其內(nèi)容包括質(zhì)量指標(biāo)、檢驗辦法以及生產(chǎn)工藝等技術(shù)要求；2）企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)，屬于非法定標(biāo)準(zhǔn)，必須高于法定標(biāo)準(zhǔn)，由本企業(yè)制定并用于其藥品質(zhì)量操縱的標(biāo)準(zhǔn)，用于增加產(chǎn)品競爭力、嚴(yán)防假冒等。

4．中國藥典(2005年版)是怎么樣編排的？答:凡例、正文、附錄、索引。5．啥叫恒重，啥叫空白試驗，啥叫標(biāo)準(zhǔn)品、對比品？答:恒重是供試品延續(xù)兩次干燥或熾灼后的分量差異在0.3mg以下的分量；空白試驗是別加供試品或以等量溶劑代替供試液的事情下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位計，以國際標(biāo)準(zhǔn)品舉行標(biāo)定；對比品是化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按干燥品舉行計算后使用。6．常用的藥物分析辦法有哪些？答：化學(xué)辦法（顯群反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、生成氣體、滴定等），群譜辦法（薄層XXX譜、氣相XXX譜等）光譜辦法（紫外分光光度、紅外分光光度、原子汲取分光光度），物理辦法（熱分析法、物理性狀檢查法、酸堿度檢查法）

7．藥品檢驗工作的基本程序?答:1取樣（檢品收檢）2檢驗3留樣4檢驗報告。8．中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫？答:中華人民共和國藥典Ch.PXXX藥局方JP英國藥典BP美國藥典USP-NF歐洲藥典EP國際藥典Ph.Int9．藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國差不多出版了幾版藥典？答:藥典內(nèi)容普通分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國差不多出版了9版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版)10．簡述藥物分析的性質(zhì)？答:藥物分析是研究藥物質(zhì)量規(guī)律、進(jìn)展藥物質(zhì)量操縱的科學(xué)。它要緊運用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的辦法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量操縱辦法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量操縱辦法。

11.簡述酸性染料比群法測定生物堿類藥物的基本原理。答：在適當(dāng)PH的水溶液中，堿XXX物B可與氫離子結(jié)合成陽離子BH+，而一些酸性染料如溴甲酚綠、溴酚藍(lán)等可解離成陰離子In-；兩種離子定量地結(jié)合，即生成具有汲取光譜明顯紅移的有群離子對BH+In-，該離子對能夠定量的被有機溶劑萃取，測定有機相中有XXX離子對特征波長處的汲取度，即能夠舉行堿XXX物的含量測定。反應(yīng)式1）

B+H+?BH+2）HIn?H++In-3）BH++In-?（BH+·In-）水相?（BH+·In-）有機相也可將呈群的有機相經(jīng)堿化，使與有機堿結(jié)合的酸性染料釋

放出來，測定其吸光度，再計算出堿XXX物的含量。

%94.98%100004.01020.0100217100354

.1200423.0100%%11=?????

?=?????=標(biāo)示量占標(biāo)示量wEwnAcm%85.96%100025

.02368.010*********

.210100500435.0100%%11=???????=?????=標(biāo)示量占標(biāo)示量wEwnAcmg/mol)106.032=CONa(M%

62.96%1005000.00.1061046.362500.021%

1001000

%2233223=?????=?=++→+-SMVCtaNaCOOHCONaClNaCOHClA

TT解：滴定反應(yīng)為：

12.請用非水滴定法的原明白釋生物堿類藥物含量測定時，可采納加入冰醋酸后，用高氯酸滴定液滴定的緣故。答：硫酸是二元酸，在水溶液中能夠發(fā)生二極解

離，生成SO42-.但在冰醋酸非水介質(zhì)中，只能發(fā)生一級解離，生成HSO4-，即只

提供一具H+。因此硫酸鹽類藥物在冰醋酸中，只能滴定至硫酸氫鹽，可用高氯酸

滴定液直截了當(dāng)?shù)味ā?BH+)2`SO42-+HClO4→(BH+)2`ClO4-+(BH+)2`HSO4-。

13.何謂內(nèi)標(biāo)法？XXX譜定量分析采納內(nèi)標(biāo)法有何優(yōu)點?挑選內(nèi)標(biāo)物的原則是啥？答：1）內(nèi)標(biāo)法是群譜分析中一種較準(zhǔn)確的定量辦法，是將一定分量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品舉行XXX譜分析，分不測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式和辦法即可求出被測組分在樣品中的百分含量。2)采納內(nèi)標(biāo)法，可幸免樣品前處理及進(jìn)樣體積誤差對結(jié)果的妨礙，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對比時，此辦法更顯其優(yōu)越性。

3)內(nèi)標(biāo)物的挑選原則：1.是一具能得到純樣的已知化合物，如此它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，2.和被分析的樣品組分有基本相同或盡量一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、群譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一具同系物。3在群譜分析條件下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。

14.試以阿司匹林栓劑為例，依照其結(jié)構(gòu)特點、性質(zhì)、合成路線及有關(guān)物質(zhì)，論述其鑒不、雜質(zhì)檢查及含量測定辦法。答：鑒不1）由于阿司匹林在碳酸鈉溶液中溶解并分解得醋酸鈉，故加碳酸鈉試液，煮沸2分鐘放冷，加過量稀硫酸，產(chǎn)生醋酸的臭氣。2）由于阿司匹林部分水解成水楊酸含酚羥基，故取本品加水，煮沸放冷，加三氯化鐵，顯紫堇XXX。

雜質(zhì)檢查：1）溶液的澄清度：本品加溫?zé)嶂良s45度的碳酸