實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定_第1頁
實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定_第2頁
實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定_第3頁
實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定_第4頁
實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定_第5頁
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關(guān)于實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定第一頁,共十頁,編輯于2023年,星期一1,學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體物質(zhì)的原理和方法。2,掌握抽濾、熱過濾操作和折疊濾紙的方法。3,掌握用B型管測(cè)定熔點(diǎn)的原理和方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?第二頁,共十頁,編輯于2023年,星期一二、實(shí)驗(yàn)原理1、重結(jié)晶(1)基本原理:一般固體有機(jī)物在溶劑中隨溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,冷卻時(shí)由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,從而達(dá)到提純目的。(2)一般過程制熱飽和溶液活性炭脫色熱濾冷卻結(jié)晶抽濾、洗滌、干燥、稱重第三頁,共十頁,編輯于2023年,星期一(3)對(duì)溶劑的要求不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)在較高溫時(shí)能溶解多量被提純物對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或非常小易揮發(fā)能給出較好結(jié)晶、無毒或毒性小,易于操作(4)提純一個(gè)未知物時(shí)溶劑選擇溶解溶質(zhì)脫色過濾懸浮固體結(jié)晶收集和洗滌干燥第四頁,共十頁,編輯于2023年,星期一2、熔點(diǎn)測(cè)定(1)定義:固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時(shí)的溫度。(2)熔點(diǎn)儀:A、b型管

B、顯微熔點(diǎn)儀

C、數(shù)字式熔點(diǎn)儀第五頁,共十頁,編輯于2023年,星期一三、儀器和藥品儀器:150mL燒杯(或錐形瓶)、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、無尾漏斗、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。藥品:2g苯甲酸、活性碳。第六頁,共十頁,編輯于2023年,星期一四、實(shí)驗(yàn)裝置第七頁,共十頁,編輯于2023年,星期一五、實(shí)驗(yàn)操作步驟第八頁,共十頁,編輯于2023年,星期一9第九頁,共

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