DB43T 2145-2021 家具中醛酮類化合物的測(cè)定方法 高效液相色譜法

發(fā)布湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局2021發(fā)布湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局2021102920210829Determinationofaldehydesandketonesinfurniture,highperformanceliquidchromatographyCCSY55 43湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB43/T2145—2021家具中醛酮類化合物的測(cè)定方法高效液相色譜法DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021II目 次前言Ⅲ1 12 規(guī)范性引用文件13 語(yǔ)定義············14 法理···············25 劑材料············26 器設(shè)備············37 驗(yàn)序···············38 析59 果算···············610 法性··············611 量證控制································712 果告··············7附錄A（范） 家外形廓積算9DB43/T2145—2021IIDB43/T2145—2021IIDB43/T2145—2021DB43/T2145—2021IIIIII前 言本文照GB/T1.1—2020《準(zhǔn)工導(dǎo)則 第1分標(biāo)化件構(gòu)和草則的規(guī)定起。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院。本文件主要起草人：石鵬途、胡艷君、黃輝、上官佳、何浩、石旺、張蓓、吳海智、康峰、李志豐。DB43/T2145—2021IVDB43/T2145—2021IVDB43/T2145—2021DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021DB43/T2145—2021家具中醛酮類化合物的測(cè)定方法 高效液相色譜法本文件規(guī)定了家具中醛酮類化合物的測(cè)定方法。152，5-（GB/T601 化試劑 準(zhǔn)滴溶的備GB/T603 化試劑 驗(yàn)方中用劑制的制GB/T6682 析驗(yàn)水規(guī)和驗(yàn)法1背景1背景度 backgroundconcentration氣候艙空載時(shí)，艙內(nèi)空氣的各醛酮類化合物濃度。3.5體積載率 volumeloadingfactor家具外表輪廓體積與氣候艙艙容的比值。用a表示。3.4氣候艙容 volumeoftestingchamber氣候艙空載時(shí)，艙內(nèi)參與空氣交換的總?cè)莘e。用v表示。3.3標(biāo)準(zhǔn)態(tài) normalstate273.15K101.325kPa3.2DNPH2,4-二硝基苯肼3.1以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3 GB/T31106—2014 3.6空氣換率 airexchangerate單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入氣候艙的清潔空氣量與氣候艙艙容的比。用n表示。3.7空氣速 airvelocity氣候艙空載時(shí)，艙內(nèi)空氣的流動(dòng)速度。4 DNPHDNPH羰基化合物 2,4-硝基苯阱 穩(wěn)定有的 水（醛和酮） （DNPH） 腙類衍生物GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)格。DNPH已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管。確保每批采樣管的空白驗(yàn)證應(yīng)滿足以下要求：0.15μg/GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)格。DNPH已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管。確保每批采樣管的空白驗(yàn)證應(yīng)滿足以下要求：0.15μg/0.10μg/0.30μg/?其它物質(zhì)小于0.10μg/管。（HPLC）色譜純，其甲醛的濃度應(yīng)小于1.5ng/mL。（）DNPH2,4（）25 器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積（峰高）定量。自行配制標(biāo)準(zhǔn)系列。（）5.4有機(jī)濾膜0.45μm有機(jī)濾膜。應(yīng)符合GB/T31107—2014的規(guī)定。33A7 HPLCC1810μL、50μL、100μL。5mL。帶真空泵。溫度可調(diào)：0-80℃。預(yù)處理時(shí)間為（120±2）h。預(yù)處理環(huán)境條件為：——溫度（23±2）℃；——相對(duì)濕度（45±10）％；——樣品間的距離不小于300mm。（0.075～0.3）0.150.151（1h.15式中：n——空氣交換率，精確至0.01；

nQV

a0.15Qh3/hVm3A——樣品體積承載率。1h8≤0.005mg/m3。1h試驗(yàn)期間，氣候艙內(nèi)試驗(yàn)條件應(yīng)滿足：——溫度（23±2）℃；——相對(duì)濕度（45±10）％；——空氣交換率，按7.3中式子進(jìn)行計(jì)算；——空氣流速（0.1～0.3）m/s；GB/T31106—2014DNPHDNPH5mLDNPH5mL0.45μm3min～5min。5mL430d。4C18250mm4.65μm8.1.2 30℃/60+40360nm1.0mL/min；25μL；5mL5mL0.45μm3min～5min5ml將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至適當(dāng)濃度梯度后進(jìn)樣分析。5））RF，0.995a=520（X圖將樣品按照繪制校準(zhǔn)曲線的操作步驟和相同的分析條件進(jìn)行分析測(cè)試。5式中：

CmFmB1000m VmC mg/m3；mmF mg；mB ，mg；V L。由于每支DNPH采樣管的空白值都是未知的，所以在計(jì)算中選用空白值的平均值。每一批管都要確N定其平均空白值。若一批管的數(shù)量為N，則至少要分析至少要分析200或14支管的空白值。N若要將濃度換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度，則上式變?yōu)椋?/p>

支管的空白值。比如，一批管有200支，則0CCP0T0式中：

c m P TcC ——準(zhǔn)態(tài)分樣的濃，mg/m3；P0 ——準(zhǔn)態(tài)的氣力，101.325kPa；P ——樣的氣力，kPa；cT0 ，273.15K；T （℃）t+73.）。3式中：

Cmin

2NhVminC ，mg/m3；minN AU；C ，g/mL；V mL；h （℃）t+73.）；V L。6在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20％。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的40％。分析方法準(zhǔn)確性控制采用加標(biāo)回收率質(zhì)量控制圖來(lái)完成。取20份涵蓋實(shí)際樣品可能濃度范圍的標(biāo)38.2.5。DNPH1.5ng/mL；HPLCDNPH0.15g；7圖1 DNPH管析酮7圖1 DNPH管析酮分的型譜圖注：圖中保留時(shí)間對(duì)應(yīng)物質(zhì)名稱應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：12 1075ng/mL25％。每天保留時(shí)間的精度都應(yīng)保證在7％以內(nèi)。88保留時(shí)間（min）物質(zhì)名稱保留時(shí)間（min）物質(zhì)名稱7.087甲醛24.553異戊醛8.983乙醛26.161戊醛11.563丙烯醛/丙酮28.315鄰甲苯甲醛12.874丙醛29.302間/對(duì)甲苯甲醛15.519丁烯醛38.562己醛18.089丁醛40.3332,5-二甲基苯甲醛20.553苯甲醛附 錄 A（規(guī)范性）家具外形輪廓體積計(jì)算鋼直尺或卷尺，精確度不低于1mm。如采用面積測(cè)定儀，精確度應(yīng)不低于1mm2。測(cè)量柜類家具的最大水平投