TQD質(zhì)譜操作規(guī)程

編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日TQD質(zhì)譜操作規(guī)程國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測I文件編號BS/ZY506網(wǎng)濱海監(jiān)測站儀器操作維護(hù)規(guī)程第8版第0次修訂標(biāo)題：WatersTQD液質(zhì)聯(lián)儀共5頁第1頁頒布日期2008年7月7日1使用條件環(huán)境溫度：20-25℃恒溫。濕度：50-70%。電源電壓為：220V配置穩(wěn)壓電源防止意外停電。2操作步驟2.1開機(jī)確定MS及其它儀器電源電纜已連接.打開PC電源-打開2777控制電源-打開CM電源-打開BSM電源-打QSM電源-打開Detector電源-打開MS電源-等待5min-打開Masslynx,pumping,等1晚上，開氮氣、開高壓、準(zhǔn)備液相色譜2.2前期準(zhǔn)備要求2.2.1用0.22um的膜過濾緩沖液，所有的緩沖液和超純水都要新配制，編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日2.2.2超純水和緩沖液使用不得超過二天。2.2.3緩沖鹽一定要是可揮發(fā)的,而且濃度不要大于lOmMo2.2.4有機(jī)相要使用原裝進(jìn)口的色譜純。2.2.5測試樣品溶于水，并用0.22um的膜過濾。2.6推薦溶劑：QSMonlineSPE用溶劑如下,體積為4L2%NH40HinWater2%FormicacidinWaterMeOHMeOH:acetone:hexane=l:1:1Sealwash:10%Me0HinWaterBSMUPLC分析梯度用溶劑,體積為ILAl:0.5%formicacidinwater0.5%formicacidinACN/MeOH(9/l)A2:0.5%NH40Hinwater0.5%NH40HinACN/MeOH(9/l)Sealwash:10%Me0HinWater2777自動進(jìn)樣器洗針溶液Washi:10%Me0HinWaterWash2:MeOH

注：以上溶劑可根據(jù)實際應(yīng)用進(jìn)行更改.2.3UPLC初始化3.1濕灌注BSM泵在質(zhì)譜控制臺上點擊左邊BinarySolventManager,選擇C0NTR0L>PrimeA/Bsolvent,選擇Al/Bl或A2/B2輸入時間3min,按starto2.3.2濕灌注QSM泵在質(zhì)譜控制臺上點擊左邊QuaternarySolventManager，選擇C0NTR0L>Primesolvents,選擇選擇A,B,C,D,時間為時間為3min,按,按start。2.3.3濕灌注自動進(jìn)樣器用2777操作小鍵盤執(zhí)行，選擇FlMenu（菜單）>F2CleanSyr（清潔注射器）。選擇Washi或Wash2,然后按Entero選擇注射器的灌注輸送次數(shù)（建議5次以上）按Enter。2.4建立新的項目4.1從Masslynx主窗口選擇File>ProjectWizard>yes>輸入ProjectName,以及項目所在的目錄（建議在C盤下）Next〉選擇使用一個已經(jīng)存在的項目作為模板來創(chuàng)建新項目，點擊“browse”,的項目作為模板來創(chuàng)建新項目，點擊“browse”,選擇OnlineSPESystemInstallation編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日T＞點擊“Finish”。2.5準(zhǔn)備質(zhì)譜2.5.1點擊MSTune,打開氮氣竄;;，待0分析器儀表和碰撞器儀表顯示1.3e-5,打開高壓(紅色表示高壓已關(guān)，綠色表示高壓已開)。2.5.2點擊ES+Source.輸入以下各參數(shù)：Capiary(kV):3Cone(V):30SourceTemp(°C):140—DesolvationTemp(°C):380Desolvation(L/hr):800Cone(L/Hr):50以下參數(shù)最好直接使用以下參數(shù)最好直接使用inteinteistartistart自動校正儀器質(zhì)量數(shù)時自動生的參數(shù)自動校正儀器質(zhì)量數(shù)時自動生的參數(shù)LMResolution1:15HMResolution1:15IonEnergy1:0.5Entrance:50Coision:2Exit: 50一LMResolution2:15一HMResolution2:15一IonEnergy2:0.5點擊File>SaveAs,輸入文件名，把此調(diào)諧文件保存。2.6ESI調(diào)諧2.6.1把調(diào)諧液放入B號位（注：濃度在0.2-0.5ppm之間，根據(jù)實際的靈敏度調(diào)整樣品濃度）2.6.2點擊Tune界面下的Fluidics,選擇floweState（直接進(jìn)樣、混合進(jìn)樣、液相進(jìn)樣、廢液）。調(diào)諧ESI參數(shù)。2.6.3調(diào)出目標(biāo)化合物的最佳調(diào)出目標(biāo)化合物的最佳MRM質(zhì)譜參數(shù)點擊MassConsole質(zhì)譜控制臺>Intellstart>選擇選擇SampleTuneandDevelopMethod》點擊O開始，輸入化合物的名稱、輸入化合物的分子式或分子量、調(diào)用現(xiàn)有的調(diào)諧方法（選擇想調(diào)用的調(diào)諧方法）、選擇自動調(diào)諧MRM方法、每個化合物調(diào)諧幾個子離子（一般選2）、選擇標(biāo)樣所放的位置、選擇進(jìn)樣方式（一般選combined）>點擊』二|,質(zhì)譜開始自動調(diào)諧，自動生成的儀器MRM的方法保存在當(dāng)編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 編制人: 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日前project內(nèi)o7建立質(zhì)譜的MRM方法點擊新建質(zhì)譜方法》點擊.MRM>按調(diào)諧結(jié)果輸入下列參數(shù)：離子模式、、化合物名稱化合物名稱、子離子質(zhì)量數(shù)子離子質(zhì)量數(shù)、錐孔電壓錐孔電壓、AutoDwell,母離子質(zhì)量數(shù)母離子質(zhì)量數(shù)、離子駐留時間、碰撞能、MRM的運(yùn)行時間，通用性0A-SPE方法為llmin>File>Saveas保存質(zhì)譜方法。2.8建立液相方法點擊&inletmethod,編輯BSM梯度表，點InictMethod擊QuaternarySolventManager,編輯onlineSPE溶劑處理程序（如從右邊進(jìn)樣口直接進(jìn)樣做LC-MS分析，QSM梯度表只留第一行，流速設(shè)為0）,點擊Autosampler出現(xiàn)2777自動進(jìn)樣器方法編輯窗口（Injection=3代表，共取三次樣進(jìn)樣分析。如進(jìn)樣體積15m，此處injection=3,同時進(jìn)樣列表injectvolume=5000（LiL）>File>Saveas保存液相方法。2.9建立樣品序列表，運(yùn)行采集數(shù)據(jù)。File〉點擊新建序列表》輸入文件名，注釋,File〉點擊新建序列表》輸入文件名，注釋,質(zhì)譜方法,液相方法,瓶號（Bottle為1:1到1:18,標(biāo)配VT18-20盤，可裝18個20m進(jìn)樣小瓶），Inject

volume不可大于5000,進(jìn)樣體積,點擊〉運(yùn)行》一一＞保存樣品序列＞0K。2.10處理數(shù)—在masslynx主畫面上點擊shortcut＞TargetLynx2.10.1在樣品表中輸入樣品類型和濃度一SampleType一ConcentrationA(B,C,D???.)2.10.2設(shè)正確的積分參數(shù)創(chuàng)建定量方法首先點黑想看的數(shù)據(jù)，再點擊Chromatogram打開譜圖》點擊公調(diào)用離子通道〉點擊SeledAII＞選取左邊的TargetLynx＞選取EditMethod》點擊;新建一個處理方法＞.添加添加化合物〉輸入化合無名稱。所有的參數(shù)化合物參數(shù)(不需要填寫，打開色譜圖，右鍵所有的參數(shù)化合物參數(shù)(不需要填寫，打開色譜圖，右鍵拖拉被檢測化合物的色譜峰)校正曲線參數(shù)(linefitting)校正曲線參數(shù)(linefitting)積分參數(shù)(e.g.smoothing,peakdetect)2.10.3處理樣品方法建立好,就可以處理樣品》在樣品表中選取所要編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人： 批準(zhǔn)人：審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日處理的樣品進(jìn)行處理》點擊TargetLynx然后選擇ProcessSamples》點擊OK后出現(xiàn)TargetLynx瀏覽器檢查結(jié)果。舊SlideShow期即按樣品查看按化合物查看打印報告編輯報告：File>ReportFormat報告模版》選擇需要的模版。打印預(yù)覽:File>PrintPreview。保存報告：File>SaveAs。關(guān)機(jī)清洗色譜柱、儀器系統(tǒng)，停流速，關(guān)高壓，關(guān)氮氣，venting瀉真空，退出軟件，關(guān)電腦，關(guān)儀器，MS斷開電源電纜.3注意事項氣體液氮：使用液氮罐作為氣源，MS使用前打開增壓閥使用前打開增壓閥（綠色）和出口閥，減壓閥表壓力為0.7MPa。不使用MS時，關(guān)閉增壓閥，長期不用要關(guān)閉出氣閥，液位指示表讀數(shù)低時及時補(bǔ)充液氮。氬氣：氬氣減壓閥壓力為0.05MPa。開高壓之前一定要先開氮氣，關(guān)氮氣之前一定要先關(guān)高壓。定期清洗樣品錐孔定期清洗樣品錐孔：關(guān)閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超聲清洗20分鐘，然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘，待晾干后再安裝到儀器上。當(dāng)靈敏度下降時，需要清洗IonBlock、二級錐孔和RFlens。定期（每星期）檢查機(jī)械泵的油的狀態(tài)，如果發(fā)現(xiàn)渾濁、缺油等狀況，或者已經(jīng)累積運(yùn)行超過3000小時，要及時更換機(jī)械泵油。4運(yùn)行中的檢查在設(shè)備的兩次檢定之間，至少進(jìn)行一次期間核查；當(dāng)設(shè)備受到外力的沖擊（或震動）、移動或發(fā)生不正常操作時，應(yīng)及時進(jìn)行期間核查，檢查結(jié)果在《期間核查記錄》中記錄。根據(jù)期間核查結(jié)果決定儀器是否繼續(xù)使用。儀器運(yùn)行中適時監(jiān)測。在檢測試樣，每10個試樣帶1個標(biāo)點，標(biāo)點的相對誤差不超過±編制人： 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日編制人： 批準(zhǔn)人:審核人: 批準(zhǔn)日期: 年月日30%認(rèn)為檢測數(shù)據(jù)有效，否則重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)點的結(jié)果和試樣編號在《大型儀器運(yùn)行記錄》中記錄。及時填寫齊全當(dāng)日《大型儀器運(yùn)行記錄》。5維護(hù)與保養(yǎng)溶劑和流動相的要求溶劑