《儀器分析技術(shù)》考卷(101學(xué)年)ADA講解

第第1頁共6頁2023—2023學(xué)年第一學(xué)期考試卷因 試卷編號(hào)： 〔 〕卷和 分析化學(xué)Ⅱ課程〔A卷〕 課程類別：必 全范圍〕籍學(xué) 題號(hào)除被開 題分被將者 得分考人

— 二15 20

三 四55 10

五 六 七 八 九 十 總分100

名他代 ：或 名考 簽代 生人 學(xué)，的號(hào)重引嚴(yán)此學(xué)班級(jí)考處班專業(yè)諾弊專承作

考生留意事項(xiàng)：1、本試卷共 頁，總分 分，考試時(shí)間120 分鐘。2、考試完畢后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場。得分 評(píng)閱人一、單項(xiàng)選擇題〔15〕氣相色譜中，可用來進(jìn)展定性的色譜參數(shù)是〔 C 〕A．峰面積； B．峰高；C．保存值； D．半峰寬。2．常用于評(píng)價(jià)色譜分別條件選則是否適宜的參數(shù)是〔C A．理論塔板數(shù)； ；C．分別度； D.死時(shí)間。衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是〔C 〕：A．理論塔板數(shù)； B．容量因子；C．相對(duì)保存值； D．安排系數(shù)。氟離子選擇電極的膜電位和內(nèi)參比電極來分析，其電極的內(nèi)充液中肯定含有〔 A 〕F-Cl-；H+；F-H+；Cl-H+。不屬于電化學(xué)分析法的是〔C〕A．電位分析法；B．極譜分析法；C．電子能譜法； D庫侖滴定。離子選擇性電極多用于測定低價(jià)離子，這是由于( A )好。庫侖分析法是依據(jù)進(jìn)展電解反響時(shí)通過電解池的 來進(jìn)展分析的〔C 〕A、電壓； B、電流；C、電量； D、電能。離子選擇性電極測定F-時(shí)，OH-的干擾屬于〔A B、與待測離子形成協(xié)作物；D、使響應(yīng)時(shí)間增加。原子放射光譜定量分析常承受內(nèi)標(biāo)法，其目的是為了〔B 〕提高靈敏度； 度；C．削減化學(xué)干擾；D．減小背景。提高熱導(dǎo)檢測器靈敏度的方法是〔 B ，B、適當(dāng)提高橋電流；C、提高檢測器溫度；D、提高載氣流速。電離劑的電離電位〔B〕A、比待測元素高；B、比待測元素低；CD、與待測元素一樣。衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是〔A〕理論塔板數(shù)；B.安排系數(shù)；C.相對(duì)保存值；D.容量因子。在極譜分析時(shí)，通常在試液中參加肯定量的明膠，目的是消退〔A〕極譜極大；B.遷移電流；C.充電電流；D.參與電流。A、BC三組分的混合樣品，它們的安排系數(shù)K>K>K

，則其保存時(shí)間的大小挨次應(yīng)為〔C 〕A B CA．A<B<C； B．B<A<C；C．A>B>C； D．A<B<C。有關(guān)摩爾吸取系數(shù)的描述正確的選項(xiàng)是〔 C 〕A．摩爾吸取系數(shù)是化合物吸光力量的表達(dá)，與測量波長無關(guān)；B．摩爾吸取系數(shù)的大小取決于化合物本身性質(zhì)和濃度；C．摩爾吸取系數(shù)越大，測定的靈敏度越高；D．摩爾吸取系數(shù)越小，測定的靈敏度越高。二、填空題〔20〕

得分 評(píng)閱人依據(jù)范第姆特方程，以A、B、C常數(shù)表示的最正確線速率為板高度為 。( BC,A 2 BC)

, 最小塔值是吸光物質(zhì)特征的重要參數(shù)，它的物理意義是吸光物質(zhì)在1.0mol/L 濃度和 1.0cm 厚度時(shí)的吸光度。熱導(dǎo)檢測器的橋路電流I越 大 ，鎢絲與池體之間的溫差越大 利于熱傳導(dǎo)，檢測器的靈敏度越高 ，但穩(wěn)定性下降，基線不穩(wěn)。在液-液安排色譜中，對(duì)于親水固定液承受 疏水性 ，即流淌相的極性 小于 固定相的極性稱為正相安排色譜。安排系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示待分別組分的K值越大，則它在色譜柱中停留的時(shí)間越 長 ，其保存值越 大 。各組分的K值相差越大，則它們越 易 分別。6．不被固定相吸附或溶解的氣體〔如空氣、甲烷〕從進(jìn)樣開頭到柱后消滅濃度最大值所需的時(shí)間為 死時(shí)間 。7．描述色譜柱效能的指標(biāo)是 板數(shù)或理論塔板高度〔有效塔板數(shù)或有效塔板高度〕 ，柱的總分別效能指標(biāo)是 分別度 。8．某試液用2cm比色皿測量時(shí)，T=60％，假設(shè)改用1cm比色皿，T值為77％ ，改用3cm比色皿，A值為 0.33 。9．電子捕獲檢測器屬于濃度 型檢測器；它的選擇性是指它只對(duì)具有 電負(fù)性 的物質(zhì)有響應(yīng)， 電負(fù)性 靈敏度越高。得分 評(píng)閱人三、計(jì)算題〔55〕18分A14minB17min1min，〔1〕BA〔2〕H=1m，需要多A、B組分分別〔R=1.5〕?解：(1)

t” 171=R(B) 1.23〔3分〕t”R(A)

1.23(2)n

有效

L=10300.1=103cm=1.03m〔5分〕27分〕某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜復(fù)原波。分析測得其極限集中電流為44.8μA，半波電位-0.750V，電極電位-0.726V處對(duì)應(yīng)的集中電6.000μA。試計(jì)算該金屬離子的電極反響電子數(shù)。解：依據(jù)極譜波方程式E=E

0.059lgidi

〔3分〕n 0.059 lg i

de 1/20.059

n ilg 6.00EE1/2 de

ii 0.750(0.726) 44.86.00d2.46lg0.1552〔5分〕38分〕有一氟離子選擇性電極K =0.10，[F]=1.010-2mol/L時(shí)，能允F-,OH-許的[OH-]為多大〔設(shè)允許測定誤差為5%〕？解：測量誤差=

Ki,j

/njj

100%5%=

KF-,OH

[OH]

ai100%(5分〕[F]5%1.010-2當(dāng)[F]=1.010-2mol/L時(shí)，[OH]= 5.010-3mol/L〔3分〕0.1048分〕1cm12兩種吸取物質(zhì)溶液的吸光度，A=0.945395nmA=0.297，計(jì)算混合物中每個(gè)組分的濃度。組分580nm

395nm1 9874L.mol-1-12 455L.mol-1-1

548L.mol-1-1解：A bc bc580

580,1

580,2 2A bc bc395

395,1

395,2 20.94598741c1

4551c2

(1)0.2975481c1

83741c2

(2)〔6分〕依據(jù)〔1〕〔2〕得：mol.L11c2.93105mol.L1〔2分〕2滴定Tl+〔M〔Tl〕=204.4g/mol〕Tl++Br2= Tl3++2Br-20.00mA100.0sTl的質(zhì)量是多少？解：依據(jù)法拉第解定律mitM〔3分〕nF20.000.001100.0204.42964872.12103

g〔5分〕 pH4.00的緩沖溶液時(shí),250C時(shí)用毫伏計(jì)測得0.209V：玻璃電極│H+(a=x)當(dāng)緩沖溶液由兩種未知溶液代替時(shí)，毫伏計(jì)讀數(shù)如下:(a)0.312V;(b)0.088V;試計(jì)算每種未知溶液的pH.EE解：依據(jù)公式pH pH StTest Std 2.303RT/F〔a〕pH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75

〔2分〕(b)pH=4.00+(0.088-0.209)/0.059=1.95〔6分〕〔8分〕2m長的色譜柱上，以氦氣為載氣，測得不同載氣線速下組分的保tRY如下表：u/(cm/s)tR/sY/s11202322325888994055868求：范第姆特方程中A、B、C值；解：〔1〕u=11cm/s時(shí)，n=16(t/Y)2=16(2023/223)2=13131 1 RHL/n1 1

200/13130.1523cmu=25cm/s時(shí)，n2

=16(t

/Y)2=16(888/99)2=1287RHL/n2 2

200/12870.1554cmu=40cm/s時(shí)，n3

=16(t

/Y)2=16(558/68)2=1077RHL/n3 3

200/10770.1857cm

〔4分〕將uuuH=A+B/u+Cu1 2 30.1523=A+B/11+11C0.1554=A+B/25+25C0.1857=A+B/40+40C〔2分〕得A=0.0608cm，B=0.684cm2/s，c=0.00271s〔2分〕

得分 評(píng)閱人四、簡答題〔10〕〕與火焰原子化法相比較，石墨爐原子化法有什么優(yōu)缺點(diǎn)？為什么？石墨爐原子