三草酸合鐵Ⅲ酸鉀合成與組成測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀合成與組成測(cè)定三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀合成與組成測(cè)定試驗(yàn)?zāi)康摹并蟆矲e粉制備三草酸合鐵〔Ⅲ〕酸鉀的試驗(yàn)方案。把握配制高錳酸鉀溶液、EDTA溶液的方法以及標(biāo)定配好的溶液。承受重量分析法測(cè)定試樣中結(jié)晶水的含量。把握氧化復(fù)原滴定的原理，利用高錳酸鉀連續(xù)滴定法測(cè)定試樣中CO2-和Fe3+的含量以24EDTA法測(cè)定試樣中Fe3+的含量。把握分光光度法測(cè)定的原理，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試樣中Fe的含量。學(xué)會(huì)使用電導(dǎo)率儀并測(cè)定電導(dǎo)率。儀器分析方法。試驗(yàn)原理FeH2SO4FeSO4，參加(NH4)2SO4，使之形成較穩(wěn)定的復(fù)鹽硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(淺綠色晶體)。涉及到的反響方程式為：FeH2SO4(稀)=FeSO4H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O(N2Fe(S?6HO與HC2作用生成FeCH2為翠綠色晶體。KMnO4測(cè)定試樣中CO2-和Fe3+的含量；同時(shí)再用EDTA法和分光光度法測(cè)定Fe的含量，比較不2 4同方法的結(jié)果。最終測(cè)定電導(dǎo)率。相關(guān)性質(zhì)4硫酸亞鐵[FeSO]278.02。在枯燥空氣中風(fēng)化，在潮濕空氣中外表氧化成棕色的堿式硫酸鐵，在56.6℃成為四水合物，在65℃時(shí)成為一水合物。溶于水，幾乎不溶于乙醇。硫酸亞鐵可用于色譜分析試劑、點(diǎn)滴分析測(cè)凈水、聚合催化劑、照相制版等。4硫酸亞鐵銨[FeSO·(NHSO?6HOFAS，相對(duì)分子質(zhì)量4 42 4 2392.14，藍(lán)綠色結(jié)晶或粉末。對(duì)光敏感。在空氣中漸漸風(fēng)化及氧化。溶于水，幾乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性?！并笏徕泏K[Fe(CO)]?3HO491.26，3 2 43 2易溶于水〔溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g，難溶于乙醇。110℃下可失去所以常用來(lái)作為化學(xué)光量計(jì)。另外它是制備某些活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反響良好的催化劑，在工業(yè)上具有肯定的應(yīng)用價(jià)值。制備試驗(yàn)儀器與藥品主要儀器〔DGG-9070B上海森信試驗(yàn)儀器(FA1004上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)，分光光度計(jì)(721上海周密科學(xué)儀器〕(STARTER3100C奧豪斯儀器〔上?！?，恒溫水浴鍋，抽濾瓶，布氏漏斗，真空泵，枯燥器，比色皿，吸量管5mL，燒杯100mL250mL400mL1000mL，錐形瓶溫度計(jì)，玻璃漏斗，濾紙，移液管〔25mL，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒〔10m、50mL，膠頭滴管，，稱量瓶，酒精燈。主要藥品HSO(AR)HCO(AR)KMnO(AR)〔NH)SO(CP)NaCO(AR)KCO(AR)HO(AR)，2 4 224 4 42 4 224 224 223 2磺基水楊酸(200g/L)，鉻黑T，酒精，冰。硫酸亞鐵銨的制備稱取5.0g左右的復(fù)原鐵粉，倒入100mL小燒杯中，向盛有鐵粉的小燒杯中參加 35mL3mol/LHSO溶液。蓋上外表皿，在電爐上小火加熱，直至不再有小氣泡冒出為止，且溶液2 4呈淡綠色，留意反響時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，在加熱過(guò)程中應(yīng)不斷補(bǔ)充失去的水。趁熱抽濾，濾液馬上轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。向蒸發(fā)皿中參加10.0g左右的硫酸銨固體，混合均勻，再加3mol/LHSO溶液調(diào)整PH為1-2，小火蒸發(fā)濃縮至外表消滅微晶膜為止，留意蒸發(fā)過(guò)程中不攪拌，防2 4止暴沸，冷卻至室溫后抽濾。三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備稱取10.0g自制的硫酸亞鐵銨固體，放入250mL燒杯中，參加30mL5-10滴3mol/LHSO50mL飽和草酸溶液〔4.6g/46mL，加熱至沸2 4FeCO·2HO沉淀，靜置沉降后，用傾析分別法棄去上24 220mL飽和的KCO〔8g/20mL40℃，224用滴管緩慢滴加20mL6%的HO，邊加邊攪拌并維持在40℃左右，溶液中有棕色氫氧化鐵沉22淀產(chǎn)生。加熱至接近沸騰2-3min，冷卻到80℃左右，分兩批次參加16mL飽和HCO224〔1.6g/16m10mL6mL亮綠色透亮溶液，用外表皿蓋好，放在暗處，靜置過(guò)夜。其次天自然冷卻結(jié)晶析出晶體，稱量晶體重量并且計(jì)算產(chǎn)率。組成分析含水量分析〔重量分析法〕1號(hào)瓶2號(hào)瓶m0m1m2m310.389710.705710.670310.66938.45168.91901號(hào)瓶2號(hào)瓶m0m1m2m310.389710.705710.670310.66938.45168.91908.86718.8673ω= =11.52%1ω= =11.10%2ω=ω ω

=11.31%高錳酸鉀法測(cè)CO2-和Fe3+的含量24KMnO溶液配制4即可標(biāo)定和使用。KMnO4溶液標(biāo)定KMnO4溶液標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.15-0.2g基準(zhǔn)Na2C2O4250mL錐形瓶中，參加50mL蒸餾水和10mL3mol/L的硫酸溶液，加熱將溫度掌握在70-80℃之間，趁熱馬上用高錳酸鉀溶液滴定。開(kāi)頭第一滴高錳酸鉀參加后，褪色很慢，不斷搖動(dòng)錐形瓶，待紅色褪去后，再，接近終點(diǎn)時(shí)紫紅色褪去很慢，應(yīng)當(dāng)慢滴，同時(shí)充分搖動(dòng)溶液，留神滴定至溶液消滅粉值計(jì)算KMnO溶液物質(zhì)的量濃度。草酸鈉質(zhì)量(g)草酸鈉質(zhì)量(g)V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)濃度(mol/L)平均值(mol/L)0.16521.1826.4625.280.019510.15140.2223.4123.190.019490.019500.15481.1225.3925.390.01820C= CO〕=134g/mol224高錳酸鉀滴定CO2-含量24稱取0.15-0.20g樣品三份于已編好號(hào)的 250mL燒杯中，參加30mL蒸餾水和10-15mL3mol/LHSO溶液，加熱將溫度掌握在70-80℃之間，用已標(biāo)定的高錳酸鉀溶液滴定至溶液2 44溶液的體積，計(jì)算樣品中CO2-含量?！瞘〕〔g〕V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)W平均值0.15250.7920.0019.2154.05%0.16180.6320.9820.3553.97%54.01%0.14071.0118.7217.7154.01%ω= M〔CO2-〕=88.019g/mol樣品 2 4高錳酸鉀滴定Fe3+含量將上面已測(cè)定過(guò)CO2-含量的錐形瓶加熱，直至近沸，加0.2-0.3g分析純鋅粉復(fù)原，直242minFe3+離子已完全轉(zhuǎn)化復(fù)原成Fe2+離子。15mL溫水洗滌鋅粉和濾紙，10-15mL3mol/LH2SO4溶液，加熱至70-80℃冒熱氣，用已標(biāo)定的高錳酸鉀趁熱滴定錐形瓶中含F(xiàn)e2+的溶液，30s不褪色為終點(diǎn)。依據(jù)消耗KMnO4溶液的體積，計(jì)算樣品中鐵的含量。0.15251.194.132.9410.50%0.16184.166.602.448.21%10.32%0.14076.709.322.6210.14%〔g〕V〔g〕V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)ω平均值樣品EDTA法測(cè)Fe3+含量EDTA溶液配制在250mL燒杯中稱取7.4gEDTA，參加150-200mL去離子水，加熱溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)入中，稀釋至1000mL，充分搖勻，備用。EDTA溶液標(biāo)定稱取0.4gZnO基準(zhǔn)物于250mL6mol/LHCl250mL容量25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加約30mL去離子水，認(rèn)真滴加1︰1NH·HO至開(kāi)頭消滅白色沉淀，再加3 210mLNHHO-NHCl〔54gNHCl350mL15mol/LNHHO，3 2 4 4 3 2稀釋至12-3滴鉻黑〔0.5g鉻黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中指示劑，此時(shí)溶液呈酒紅色，用待標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色，登記所消耗的EDTA溶液的體積。重復(fù)平行測(cè)定三次，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)濃度(mol/L)平均值0.8027.3026.500.019004.0030.2126.210.019210.019020.1626.8626.700.01886C(EDTA)= m(ZnO)=0.4099g M(ZnO)=81.39g/molEDTA滴定Fe3+含量準(zhǔn)確稱取已烘干的樣品0.10-0.15g于250mL燒杯中，參加25mL水使樣品溶解，參加6mol/L氨水使Fe(OH)3沉淀完全，加熱至70-80℃冒熱氣，趁熱過(guò)濾，用10mL水洗滌3次，使〔g〕V(mL)V(mL)ΔV(mL)ω平均值沉淀全都轉(zhuǎn)移到濾紙上，滴加3mol/LHCl溶液使沉淀溶解,加30mL〔g〕V(mL)V(mL)ΔV(mL)ω平均值120.10790.6213.6213.0012.79%0.112113.7025.5111.8111.19%11.065%0.11321.7213.3811.6610.94%ω(Fe)=樣品

M(Fe)=55.845g/mol分光光度法測(cè)Fe3+含量空白溶液和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取只50ml123、450.00mL0.50mL、1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL的Fe3+硫酸亞鐵銨(NHFe(SO·6HO于燒杯中，參加12.5mL1mol/LHCl溶液，溶解后定量轉(zhuǎn)42 42 2移至250m12.5mL1mol/LHCl溶液，定容，搖勻1-6號(hào)容量瓶，再往每個(gè)容量瓶中參加2.5mL200g/L磺基水楊酸，然后滴加1︰1NH·HO，使溶液由紅色轉(zhuǎn)3 2變?yōu)榉€(wěn)定的黃色后再過(guò)量1mL，定容，搖勻。找出最大吸取波長(zhǎng)并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用1cm比色皿，以1號(hào)空白溶液作參比，以4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液作待測(cè)液，在波長(zhǎng)400-500nm的范圍內(nèi)，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，找出最大吸取波長(zhǎng)λmax。在分光光度計(jì)上選定最大吸取波長(zhǎng)1cm12-6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線。λA4000.2534100.2814200.2944300.5444400.3594500.2444600.2174700.1824800.1464900.1185000.083濃度〔μg/mL〕濃度〔μg/mL〕A0010.10920.21930.29940.40150.496準(zhǔn)確稱取0.14g樣品于100ml燒杯中，參加少量蒸餾水使樣品溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用少量蒸餾水淋洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，搖勻。用吸量管移3 21cm比色皿，以1號(hào)空白溶液作參比，測(cè)量樣品的吸光度。然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度，求得樣品中的鐵的含量。0.1408gA=0.3143.122μg/mL，〔Fe3+=3.122×50×100×10-6=0.01561gF=電導(dǎo)率的測(cè)定

〔三價(jià)鐵離子〕樣品

= =11.09%稱取0.5g左右的樣品于100mL燒杯中，加少量去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶22mL溶液于大量筒中，加去離子水至100mL，混合均勻后測(cè)量溶液的電導(dǎo)率。樣品質(zhì)量0.5108g，測(cè)定的電導(dǎo)率為306μs/cm，電離類型為為MA型3結(jié)果與爭(zhēng)論試驗(yàn)條件的掌握酸式滴定管再使用前肯定要檢漏，活塞處均勻涂好測(cè)定結(jié)晶水含量時(shí)，第一次稱量的樣品肯定是枯燥的。高錳酸鉀滴定CO2-含量時(shí)，要等第一滴褪色后再滴下其次滴，溫度不能過(guò)低，速24度不能過(guò)快，防止產(chǎn)生MnO沉淀。2高錳酸鉀滴定Fe3+含量試驗(yàn)中，加熱上步滴定好的溶液時(shí)，加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，防止MnO產(chǎn)生。同時(shí)電爐加熱溶液時(shí)，留意容器底部不要有水。2過(guò)濾鋅粉時(shí)，由于鋅粉很