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文檔簡(jiǎn)介
恒溫水浴的組裝
及其性能測(cè)試
實(shí)驗(yàn)一1②測(cè)繪恒溫水浴的靈敏度曲線(xiàn)。
③掌握貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)技術(shù)和正確使用方法。④掌握普通恒溫水浴及超級(jí)恒溫槽的控溫。①了解恒溫水浴的構(gòu)造及其工作原理,學(xué)會(huì)恒溫水浴的裝配技術(shù)。Ⅰ、目的要求2如:液氮(-195.9℃)、冰—水(0℃)、干冰—丙酮(-78.5℃)、沸點(diǎn)水(100℃)、沸點(diǎn)萘(218.0℃)、沸點(diǎn)硫(444.6℃)、Na2SO4(32.38℃)等等。一種是利用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)Ⅱ、基本原理許多物理化學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定,必須在恒定溫度下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某一溫度,通常采取兩種辦法:這些物質(zhì)處于相平衡時(shí),溫度恒定而構(gòu)成一個(gè)恒溫介質(zhì)浴,將需要恒溫的測(cè)定對(duì)象置于該介質(zhì)浴中,就可以獲得一個(gè)高度穩(wěn)定的恒溫條件。3
普通恒溫水浴的結(jié)構(gòu)是由浴槽、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器、接觸溫度計(jì)(或稱(chēng)導(dǎo)電表)和繼電器等部分組成。為測(cè)定其靈敏度,還包括貝克曼溫度計(jì)一支。Ⅱ、基本原理5
恒溫水浴以蒸餾水為工作介質(zhì)。如對(duì)裝置稍作改動(dòng)并選用其它合適液體作為工作介質(zhì),則上述恒溫浴可在較大的溫度范圍內(nèi)使用。
浴槽包括容器和液體介質(zhì)。如果要求設(shè)定的溫度與室溫相差不太大,通??捎?0dm3的圓形玻璃缸作容器。若設(shè)定的溫度較高(或較低),則應(yīng)對(duì)整個(gè)槽體保溫,以減小熱量傳遞速度,提高恒溫精度(如超級(jí)恒溫槽)。①浴槽Ⅱ、基本原理6液體介質(zhì)適用溫度范圍/℃乙醇或乙醇水溶液水甘油液體石蠟或硅油-60——300——9080——16070——200某些液體介質(zhì)的工作溫度范圍①浴槽Ⅱ、基本原理7
測(cè)量恒溫浴的靈敏度時(shí)應(yīng)采用貝克曼溫度計(jì)。貝克曼溫度計(jì)是精密測(cè)量溫度差值的溫度計(jì),水銀球與貯汞槽由均勻的毛細(xì)管連通,其中除水銀外是真空??潭瘸呱系目潭纫话阒挥?℃,最小刻度為0.01,可以估計(jì)到0.001℃。②溫度計(jì)—貝克曼溫度計(jì)Ⅱ、基本原理9
觸點(diǎn)溫度計(jì)(接觸點(diǎn)溫度計(jì))又稱(chēng)水銀導(dǎo)電表、汞定溫度計(jì)等。其結(jié)構(gòu):水銀球上部焊有金屬絲,溫度計(jì)上半部有另一金屬絲,兩者通過(guò)引出線(xiàn)接到繼電器的信號(hào)反饋端。接觸溫度計(jì)的頂部有一磁性螺旋調(diào)節(jié)帽,用來(lái)調(diào)節(jié)金屬絲觸點(diǎn)的高低。同時(shí),從溫度計(jì)調(diào)節(jié)指示螺母在標(biāo)尺上的位置可以估讀出大致的控溫設(shè)定溫度值。②溫度計(jì)—觸點(diǎn)溫度計(jì)Ⅱ、基本原理10浴槽溫度升高時(shí),水銀膨脹并上升至觸點(diǎn),繼電器內(nèi)線(xiàn)圈通電產(chǎn)生磁場(chǎng),加熱線(xiàn)路彈簧片跳開(kāi),加熱器停止加熱,隨后浴槽熱量向外擴(kuò)散,使溫度下降,水銀收縮并與觸點(diǎn)脫離,繼電器的電磁效應(yīng)消失,彈簧片彈回,而接通加熱器回路,系統(tǒng)溫度又開(kāi)始回升。這樣接觸溫度計(jì)反復(fù)工作,而使系統(tǒng)溫度得到控制。它是恒溫浴的中樞,對(duì)恒溫起著關(guān)鍵作用。②溫度計(jì)—觸點(diǎn)溫度計(jì)Ⅱ、基本原理11繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連,才能起到控溫作用。原理略。晶體管繼電器不能在高溫下工作,因此不能用于烘箱等高溫場(chǎng)合。衡量恒溫水浴的品質(zhì)好壞,可以用恒溫水浴靈敏度來(lái)度量。通常以實(shí)測(cè)的最高溫度值與最低溫度值之差的一半數(shù)值來(lái)表示其靈敏度。
⑤繼電器Ⅱ、基本原理13
是在設(shè)定溫度下,觀察溫度隨時(shí)間變動(dòng)情況。采用精密度較好的貝克曼溫度計(jì)記錄溫度作為縱坐標(biāo),同時(shí)記錄相應(yīng)的時(shí)間為橫坐標(biāo),再繪制靈敏度曲線(xiàn),如圖所示。S=±(T2-T1)/2Ts為設(shè)定溫度,波動(dòng)最低溫度為T(mén)1,最高溫度為T(mén)2,則該恒溫水浴的靈敏度為:測(cè)量恒溫水浴靈敏度的方法
恒溫水浴的靈敏度又稱(chēng)恒溫浴的精度,其數(shù)值愈小表示該恒溫性能愈好。靈敏度與采用的工作介質(zhì)、感溫元件、攪拌速率、加熱器功率大小、繼電器的物理性能等因素均有關(guān)系。Ⅱ、基本原理14曲線(xiàn)1:由于加熱器功率過(guò)大、熱惰性小引起的超調(diào)量;曲線(xiàn)2:加熱器功率適中,但熱惰性大引起的超調(diào)量;曲線(xiàn)3:加熱器功率適中,熱惰性小,溫度波動(dòng)小,即恒溫浴靈敏度較高。恒溫水浴靈敏度曲線(xiàn)總之,組裝一個(gè)品質(zhì)優(yōu)良的恒溫水浴,必須選擇合適的組件,并進(jìn)行合理的安裝,方可達(dá)到要求。靈敏度曲線(xiàn)一般有圖所示的幾種形式。Ⅱ、基本原理15②將貝克曼溫度計(jì)的水銀柱調(diào)至刻度為2.5℃(至少在1~4℃范圍內(nèi))左右,其調(diào)節(jié)方法(操作介紹)。Ⅳ、實(shí)驗(yàn)步驟①將蒸餾水(普通水)灌入浴槽到容積的五分之四處。接通電源,預(yù)熱5~10分鐘,調(diào)節(jié)設(shè)定溫度值(如25℃,視室溫而定)。③恒溫水浴靈敏度曲線(xiàn)的測(cè)定當(dāng)恒溫水浴的溫度在25℃處上下波動(dòng)時(shí),每隔1min記錄一次貝克曼溫度計(jì)讀數(shù),將數(shù)據(jù)整理列表。④將恒溫水浴設(shè)定在另一個(gè)溫度值,重復(fù)②~③步驟。17Ⅴ、數(shù)據(jù)處理①繪制恒溫水浴的(溫度與時(shí)間)靈敏度曲線(xiàn),并從曲線(xiàn)中確定其靈敏度。
②根據(jù)測(cè)得的靈敏度曲線(xiàn),對(duì)恒溫水浴性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。18
②調(diào)節(jié)時(shí),注意勿讓它受劇熱或劇冷,還應(yīng)避免重?fù)簟"壅{(diào)節(jié)好的溫度計(jì),注意勿使毛細(xì)
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