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分析化學(xué)與水污染治理2012010253張穎水工222012010276周勝陽水工23方法及原理簡介氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜分析方法。它是近50多年以來迅速發(fā)展起來的新型分離、分析技術(shù),主要用于低分子量、易揮發(fā)有機(jī)化合物(約占有機(jī)物的15%~20%)的分析,目前從基礎(chǔ)理論、試驗(yàn)方法到儀器研制已發(fā)展成為一門趨于完善的分析技術(shù)。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838—2002)中,80個(gè)集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目的分析方法,有57項(xiàng)采用氣相色譜法。一、歷史介紹氣相色譜法最開始的使用可以追溯到1903年的俄羅斯科學(xué)家MikhailSemenovichTswett的工作。德國研究生FritzPrior在1947年發(fā)明了氣固色譜。ArcherJohnPorterMartin奠定了氣相色譜的發(fā)展基礎(chǔ),并于1950年發(fā)明了氣液色譜。他因?yàn)?941年在液液色譜與1944年在紙色譜的發(fā)展上的貢獻(xiàn)而獲得了諾貝爾獎(jiǎng)。二、定義與特點(diǎn)定義:氣液色譜法(英語:Gaschromatography,又稱氣相層析)是一種在有機(jī)化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。特點(diǎn):分離效率高;靈敏度高;選擇性高;分析速度;應(yīng)用范圍廣;三、儀器與理論基礎(chǔ)氣相色譜儀:氣相色譜儀是用于分離復(fù)雜樣品中的化合物的化學(xué)分析儀器。氣相色譜儀中有一根流通型的狹長管道,這就是色譜柱。在色譜柱中,不同的樣品因?yàn)榫哂胁煌奈锢砗突瘜W(xué)性質(zhì),與特定的柱填充物(固定相)有著不同的相互作用而被氣流(載氣,流動(dòng)相)以不同的速率帶動(dòng)。當(dāng)化合物從柱的末端流出時(shí),它們被檢測器檢測到,產(chǎn)生相應(yīng)的信號,并被轉(zhuǎn)化為電信號輸出。在色譜柱中固定相的作用是分離不同的組分,使得不同的組分在不同的時(shí)間(保留時(shí)間)從柱的末端流出。其它影響物質(zhì)流出柱的順序及保留時(shí)間的因素包括載氣的流速,溫度等。
在氣相色譜分析法中,一定量的氣體或液體分析物被注入到柱一端的進(jìn)樣口中。當(dāng)分析物在載氣帶動(dòng)下通過色譜柱時(shí),分析物的分子會(huì)受到柱壁或柱中填料的吸附,使通過柱的速度降低。分子通過色譜柱的速率取決于吸附的強(qiáng)度,它由被分析物分子的種類與固定相的類型決定。由于每一種類型的分子都有自己的通過速率,分析物中的各種不同組分就會(huì)在不同的時(shí)間(保留時(shí)間)到達(dá)柱的末端,從而得到分離。檢測器用于檢測柱的流出流,從而確定每一個(gè)組分到達(dá)色譜柱末端的時(shí)間以及每一個(gè)組分的含量。通常來說,人們通過物質(zhì)流出柱(被洗脫)的順序和它們在柱中的保留時(shí)間來表征不同的物質(zhì)。Ⅱ、紫外分光光度法簡介:紫外光度法是分析化學(xué)中一種經(jīng)典的方法,比較簡單易行,近代分光光度計(jì)能對光譜進(jìn)行自動(dòng)掃描,與電腦連用后能自動(dòng)進(jìn)樣、分析和進(jìn)行各種數(shù)據(jù)處理,更進(jìn)一步提高了這種方法的應(yīng)用水平。在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用雖不像氣象色譜法那樣突飛猛進(jìn),但也在腳踏實(shí)地的前進(jìn),更有其簡便易行、特異性較好的獨(dú)到之處,特別是在水污染的分析研究中不斷有新報(bào)告出現(xiàn),分析化合物的種類日益增加。一、定義及特點(diǎn)定義:紫外--可見分光光度法:是根據(jù)物質(zhì)分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。
特點(diǎn):操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長長(頻率?。┑墓饩€能量小,波長短(頻率大)的光線能量大。分光光度測量是關(guān)于物質(zhì)分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。三、水體污染分析中的應(yīng)用硝酸鹽含量的定量測定;硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的同步定量分析;酚類化合物的定量分析;微量油的定量分析;烷基苯磺酸鹽的定量分析;苯并芘的定量分析等小結(jié)隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和西部大開發(fā)和中部崛起戰(zhàn)略的不斷推進(jìn),我國水環(huán)境質(zhì)量問題勢必會(huì)越來越突出。水環(huán)境監(jiān)測的重要性將會(huì)更加明顯,社會(huì)各界對水環(huán)境監(jiān)測的要求也將不斷提高,采用更先進(jìn)、更科學(xué)的分析方法已成為水質(zhì)
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