實驗位錯蝕坑的觀察

實驗位錯蝕坑的觀察第1頁/共20頁實驗二位錯蝕坑的觀察第2頁/共20頁一、實驗?zāi)康?、初步掌握用侵蝕法觀察位錯的實驗技術(shù)2、學(xué)會計算位錯密度第3頁/共20頁二、實驗設(shè)備及材料1、金相顯微鏡2、單晶硅片第4頁/共20頁三、位錯蝕坑的侵蝕原理利用浸蝕技術(shù)顯示晶體表面的位錯，其原理是：由于位錯附近的點陣畸變，原子處于較高的能量狀態(tài)，再加上雜質(zhì)原子在位錯處的聚集，這里的腐蝕速率比基體更快一些，因此在適當(dāng)?shù)那治g條件下，會在位錯的表面露頭處，產(chǎn)生較深的腐蝕坑，借助金相顯微鏡可以觀察晶體中位錯的多少及其分布。

第5頁/共20頁圖1－1位錯在晶體表面露頭處蝕坑的形成(a)刃型位錯，包圍位錯的圓柱區(qū)域與其周圍的晶體具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)；(b)缺陷區(qū)域的原子優(yōu)先逸出，導(dǎo)致刃型位錯處形成圓錐形蝕坑；(c)螺位錯的露頭位置；(d)螺位錯形成的卷線形蝕坑，這種蝕坑的形成過程與晶體的生長機(jī)制相反。第6頁/共20頁位錯的蝕坑與一般夾雜物的蝕坑或者由于試樣磨制不當(dāng)產(chǎn)生的麻點有不同的形態(tài)，夾雜物的蝕坑或麻點呈不規(guī)則形態(tài)，而位錯的蝕坑具有規(guī)則的外形，如三角形、正方形等規(guī)則的幾何外形，且常呈有規(guī)律的分布，如很多位錯在同一滑移面排列起來或者以其他形式分布；此外，在臺階、夾雜物等缺陷處形成的是平底蝕坑，也很容易地區(qū)別于位錯露頭處的尖底蝕坑。第7頁/共20頁圖1-2立方晶體中位錯蝕坑形狀與晶體表面晶向的關(guān)系第8頁/共20頁用蝕坑觀察位錯有一定的局限性，它只能觀察在表面露頭的位錯，而晶體內(nèi)部位錯卻無法顯示；此外浸蝕法只適合于位錯密度很低的晶體（錯密度小于106cm-2的晶體），如果位錯密度較高，蝕坑互相重迭，就難以把它們彼此分開，所以此法一般只用于高純度金屬或者化合物晶體的位錯觀察。第9頁/共20頁表1晶體位錯浸蝕條件晶體晶面浸蝕法溫度℃時間PbMoO4{001}3gNaOH+50ml蒸餾水4010secPb2MoO5{201}9gNaOH+100ml蒸餾水4515secZnWO4{010}飽和NaOH沸騰10minGe{111}HNO3：HF=1：1，F(xiàn)e(OH)31003min第10頁/共20頁（1-1）PbMoO4（001）面位錯蝕坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位錯蝕坑第11頁/共20頁ZnWO4晶體（010）晶面上的位錯蝕坑第12頁/共20頁單晶硅（111）晶面上的位錯蝕坑第13頁/共20頁

位錯是晶體中的線缺陷。單位體積晶體中所含位錯線的總長度稱位錯密度。若將位借線視為彼此平行的直線，它們從晶體的一面均延至另一面，則位錯密度便等于穿過單位截面積的位錯線頭數(shù)。位錯密度的計算式中，ρ為位錯密度（位錯線頭數(shù)/cm2），A為晶體的截面積（cm2）；n為A面積內(nèi)位錯線頭數(shù)。第14頁/共20頁四、實驗步驟1、位錯坑的浸蝕：常用的腐蝕劑有三種：①Dash腐蝕液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10；②Wright腐蝕液：HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml)+Cu(NO3)2(2g)；③鉻酸腐蝕液：CrO3(50g)+H2O(100ml)+HF(80ml)第15頁/共20頁本實驗采用鉻酸法。按以下配比配制CrO3標(biāo)準(zhǔn)液：(1)標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=2:1（慢蝕速）；(2)標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=3:2（中蝕速）；(3)標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=1:1（快蝕速）；(4)標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=1:2（快蝕速）第16頁/共20頁硅晶體在浸蝕過程中與浸蝕劑發(fā)生一種連續(xù)不斷的氧化—還原反應(yīng)，3Si+2Cr2O72-

3SiO2+2Cr2O42-SiO2+6HFH2SiF6+2H2OSi+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O第17頁/共20頁具體的浸蝕方法是：將拋光后的樣品放入蝕槽中，槽中蝕劑量的多少視樣品的大小而定，不要讓樣品露出液面即可。在15～20℃溫度下浸蝕5～30分鐘即可取出。如果溫度太低也可延長時間，取出樣品后，用水充分沖洗并干燥之。第18頁/共20頁2、觀察：樣品在干燥后即可在金相顯微鏡下觀察。