銅鋅鉛鎘測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

目的正確檢測(cè)水質(zhì)中的銅、鋅、銅、鎘，為各樣環(huán)境狀況剖析供應(yīng)合理依照。定義2.1溶解的金屬：未酸化的樣品中能經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜的金屬成分。2.2金屬總量：未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)激烈消解后測(cè)得的金屬濃度，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量。采樣和樣品3.1用聚乙烯塑料瓶收集樣品。采樣瓶先用清洗劑洗凈，再在硝酸溶液（前用不沖刷潔凈。剖析金屬總量的樣品，收集后立刻加硝酸（6.1）酸化至每1000ml樣品加2ml硝酸（6.1）。

6.6）中浸泡，使用PH1~2，正常狀況下，3.2試樣的制備剖析溶解的金屬時(shí)，樣品收集后立刻經(jīng)過(guò)

0.45μm濾膜過(guò)濾，獲得的濾液再按（

3.1）中的要求酸化。第一部分直接法范圍4.1測(cè)定濃度范圍與儀器的特征相關(guān)，表1表出一般儀器的測(cè)定范圍。表1元素濃度范圍，mg/L銅0.05~5鋅0.05~1鉛0.2~10鎘0.05~14.2地上水和地面水中的共存離子和化合物在常有濃度下不擾亂測(cè)定。但當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí)，克制鎘的汲取，濃度為2000mg/L時(shí)，信號(hào)仰制達(dá)19%。鐵的含量超出100mg/L時(shí)，克制鋅的汲取。當(dāng)樣品中含鹽量很高，特點(diǎn)譜線波長(zhǎng)又低于高濃度的鈣，因產(chǎn)生背景汲取，使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。

350nm時(shí)，可能出現(xiàn)非特點(diǎn)汲取。如5原理將樣品或消解辦理過(guò)的樣品直接吸入火焰，在火焰中原子對(duì)特點(diǎn)電磁輻射產(chǎn)生汲取，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確立樣品中被測(cè)元素的濃度。6試劑除非還有說(shuō)明，剖析時(shí)均使用切合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的剖析純?cè)噭?、水?/p>

去離子水或同樣純度的6.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，剖析純。6.3高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.4燃料：乙炔，用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供應(yīng)，純度不低于99.6%。6.5氧化劑：空氣，一般由氣體壓縮機(jī)供應(yīng)，進(jìn)入焚燒器從前應(yīng)經(jīng)過(guò)適合過(guò)濾，以除掉此中的水、油和其余雜質(zhì)。6.61+1硝酸溶液。用硝酸（6.2）配制。6.71+499硝酸溶液。用硝酸（6.1）配制。6.8金屬儲(chǔ)備液：1.000g/L.稱取1.000g光譜純金屬，正確到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必需時(shí)加熱，直至溶解完整，而后用水定容至1000mL。6.9中間標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液（6.7）稀釋金屬儲(chǔ)備液（6.8）配制，此溶液中銅、鋅、鉛、鎘的濃度分別為50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：原子汲取分光光度計(jì)及相應(yīng)的協(xié)助設(shè)施，配有乙炔-空氣焚燒器；光源采用空心陰極燈或無(wú)極放電燈。儀器操作參數(shù)可參照廠家的說(shuō)明進(jìn)行選擇。注：實(shí)驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用清洗劑洗凈后，在硝酸溶液（潔凈。

6.6）中浸泡，使用前用水沖刷8步驟8.1校準(zhǔn)參照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9），配制至少4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)包含樣品中被測(cè)元素的濃度。表2中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9）加入體積0.501.003.005.0010.00mL銅0.250.501.502.505.00工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度鋅0.050.100.300.501.00mg/L鉛0.501.003.005.0010.0鎘0.050.100.300.501.00測(cè)定金屬總量時(shí)，假如樣品需要消解，則工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也按中的步驟進(jìn)行消解。選擇波長(zhǎng)和調(diào)理火焰，按的步驟測(cè)定。用測(cè)得的吸光度與相對(duì)應(yīng)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。注：①裝有內(nèi)部?jī)?chǔ)存器的儀器，輸入1~3個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)。存入一條校準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品時(shí)可直接讀出濃度。②在測(cè)定過(guò)程中，要按期地復(fù)測(cè)空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查基線的穩(wěn)固性和儀器的敏捷度能否發(fā)生了變化。8.2試份測(cè)定金屬總量時(shí)，假如樣品需要消解，混勻后取100.0ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于200ml燒杯中，接持續(xù)剖析。8.3空白試驗(yàn)在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。取100.0ml硝酸溶液（6.7）取代樣品，置于200ml燒杯中，接持續(xù)剖析。8.4考證試驗(yàn)考證明驗(yàn)是為了查驗(yàn)?zāi)芊翊嬖诨w擾亂或背景汲取。一般經(jīng)過(guò)測(cè)定加標(biāo)回收率判斷基體擾亂的程度，經(jīng)過(guò)測(cè)定特點(diǎn)譜線周邊1nm內(nèi)的一條非特點(diǎn)汲取譜線處的汲取可判斷背景汲取的大小。依據(jù)表3選擇與特點(diǎn)譜線對(duì)應(yīng)的非特點(diǎn)汲取譜線。表3元素特點(diǎn)譜線，nm非特點(diǎn)汲取譜，nm銅324.7324（鋯）鋅213.8214（氖）鉛283.3283.7（鋯）鎘228.8229（氖）8.5去擾亂試驗(yàn)依據(jù)考證試驗(yàn)（8.4）的結(jié)果，假如存在基體無(wú)事不登三寶殿擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。假如存在背景汲取，用自動(dòng)背景校訂裝置或周邊非特點(diǎn)汲取譜線法進(jìn)行校訂，后一種方法是從特點(diǎn)譜線處測(cè)得的汲取值中扣除領(lǐng)近非特點(diǎn)汲取譜線處的汲取值，獲得被測(cè)元素原子的真實(shí)汲取。別的，也可使用螯合地或樣品稀釋法降低或清除產(chǎn)生基體擾亂或背景汲取的組分。8.6測(cè)定測(cè)定溶解的金屬時(shí)，用3.2制備的試樣，接測(cè)定。測(cè)定金屬總量時(shí)，假如樣品不需要消解，用實(shí)驗(yàn)室樣品，接進(jìn)行測(cè)定。假如需要消解，用8.2中的試份進(jìn)行剖析。加入5ml硝酸（6.1），在電熱板上加熱消解，保證樣品不沸騰，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸（6.1）和硝酸（6.1）和2ml早先用酸洗）濾入

2ml高氯酸（6.3），持續(xù)消解，蒸至1ml左右。假如消解不完整，再加入高氯酸（6.3），再蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?jīng)過(guò)中速濾紙100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

5ml9注：消解中使用高氯酸有爆炸危險(xiǎn)，整個(gè)消解要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。依據(jù)表

4選擇波長(zhǎng)和調(diào)理火焰，吸入硝酸溶液（

6.7），將儀器調(diào)零。吸入空白工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品，記錄吸光度。表4元素銅鋅鉛鎘

特點(diǎn)譜線波長(zhǎng)，324.7213.8283.3228.8

nm

火焰種類乙炔-空氣，氧化性乙炔-空氣，氧化性乙炔-空氣，氧化性乙炔-空氣，氧化性依據(jù)扣除空白吸光度后的樣品吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出樣品中的金屬濃度。第二部分螯合萃取法范圍9.1濃度測(cè)定范圍與儀器的特征相關(guān)，表5列出了一般儀器的測(cè)定范圍。表5元素濃度范圍，mg/L銅1~50鉛10~200鎘1~509.2當(dāng)樣品的化學(xué)需氧量超出500mg/L時(shí)，可能影響萃取效率。鐵的含量不超出5mg/L，不干擾測(cè)定。假如樣品中存在的某類絡(luò)合劑，與被測(cè)絡(luò)合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸銨的絡(luò)合物更穩(wěn)固，則應(yīng)在測(cè)定前往除樣品中的這種絡(luò)合劑。10原理吡咯烷二硫代氨基甲酸銨在PH3.0時(shí)與被測(cè)金屬離子螯合后萃入甲基異丁基甲酮中，而后吸入火焰進(jìn)行原子汲取光譜測(cè)定。11試劑除非還有說(shuō)明，剖析時(shí)均使用切合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的剖析純?cè)噭?、去離子水或同樣純度的水。11.1甲基異丁基甲酮（C6H12O）。11.2氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級(jí)純）溶液：100g/L。11.3鹽酸（HCl，ρ=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純）溶液：1+49溶液。11.4吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（C5H12N2S2）溶液：2%。將2.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶于100ml水中，必需時(shí)在分液漏斗頂用甲基異丁基甲酮進(jìn)行純化，加入等體積的甲基異丁基甲酮，搖動(dòng)30s，分層后放出水相備用，棄去有機(jī)相。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。11.5水飽和的甲基異丁基甲酮。在分液漏斗中放入甲基異丁基甲酮和等體積的水，搖動(dòng)備用。

30s，分層后棄去水相，留下有機(jī)相11.6中間標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液（

6.7）稀釋金屬儲(chǔ)備液（

6.8）配制。此溶液中銅、鉛、鎘的濃度分別為

0.500

、2.00、0.50mg/L.12儀器見第

7章13步驟13.1校準(zhǔn)配制一個(gè)空白和起碼4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液?？瞻诪?00.0ml硝酸溶液（6.7），置于200ml燒杯中。制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，參照表6.正確汲取必定量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.6）置于200ml燒杯中，用硝酸溶液（6.7）稀釋至100ml，按和持續(xù)剖析。表6中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9）加入體積0.501.002.005.0010.00mL工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度銅0.250.501.02.55.0鉛1.002.04.010.020.0mg/L鎘0.250.501.02.55.0注：定容體積為100ml。測(cè)定金屬總量時(shí)，假如樣品需要消解，則空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也要按步驟的進(jìn)行消解。但過(guò)濾時(shí)不是濾入100ml容量瓶而是濾入200ml燒杯中，用水定容到100ml。而后接和持續(xù)剖析。用扣除空白吸光度后的各工作標(biāo)準(zhǔn)的吸光度與對(duì)應(yīng)的金屬含量作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。13.2試份剖析溶解的金屬時(shí)，取中制備的試樣。剖析金屬總量時(shí)，假如樣品不需要消解，則取100.0ml實(shí)驗(yàn)室樣品，假如樣品需要消解，則混勻后取100.0ml實(shí)驗(yàn)室樣品，按的步驟消解，最后定容到100ml。以上三種樣品置于200ml燒杯中后，按和持續(xù)剖析。13.3空白試驗(yàn)在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。取100.0ml硝酸溶液（6.7）置于200ml燒杯中，接和持續(xù)操作。假如樣品需要消解，則空白也和樣品一起先按的步驟消解。13.4測(cè)定用氫氧化鈉溶液（11.2）和鹽酸溶液（11.3）調(diào)空白、工作標(biāo)準(zhǔn)或試份的PH為3.0（用PH計(jì)指示）。將溶液轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，加入2ml吡咯烷二硫代氨基安溶液（11.4），搖勻。加入10ml甲基異丁基甲酮（11.1），激烈搖動(dòng)1min，靜置分層后，當(dāng)心地沿容量瓶壁加入水，使有機(jī)相上漲到瓶頸中并達(dá)到吸樣毛細(xì)管能夠達(dá)到的高度。注：①假如獨(dú)自測(cè)定鉛，最正確萃取PH為2.3±0.2。②樣品中存在強(qiáng)氧化劑時(shí)，可能損壞吡咯烷二硫代氨基甲酸銨，萃取前應(yīng)去除。③有些金屬離子和吡咯烷二硫代氨基酸銨的絡(luò)合物不穩(wěn)固，萃取操作時(shí)要防止日光直射和避開熱源。依據(jù)表4選擇波長(zhǎng)和調(diào)理火焰，吸入水飽和的甲基異丁基甲酮（11.5），將儀器調(diào)零。吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)或試份的萃取有機(jī)相，記錄吸光度。依據(jù)扣除空白吸光度后的試份吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出試份中的金屬含量。結(jié)果的表示實(shí)驗(yàn)室樣品中的金屬濃度按下式計(jì)算：c

W1000V式中：c——實(shí)驗(yàn)室樣品中的金屬濃度，μg/L；——試份中的金屬含量，μg；——試份的體積，ml。報(bào)告結(jié)果時(shí)，要指明測(cè)定的溶解的金屬仍是金屬總量。精細(xì)度本方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性列于表7。表7參加實(shí)驗(yàn)質(zhì)控樣品均勻測(cè)重復(fù)測(cè)定重復(fù)性再現(xiàn)測(cè)定再現(xiàn)性配制濃度定值標(biāo)準(zhǔn)誤差標(biāo)準(zhǔn)誤差室數(shù)量μg/Lμ