液相色譜氣相色譜質(zhì)譜儀的維護(hù)與常見故障

液相色譜儀的日常維護(hù)與常見故障排除一液相色譜儀的

日常維護(hù)儲液器

使用HPLC試劑/溶劑，含緩沖鹽的流動相過0.45μm膜除去微粒物質(zhì);更換流動相時,應(yīng)徹底清洗，防止交叉污染。定期清潔儲液器及附件，防止長微生物。進(jìn)樣器

停機(jī)前一定沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品或緩沖鹽，防止樣品和無機(jī)鹽沉積造成進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子面磨損或堵塞。注射器最好使用儀器自配尖頭、平頭針，不要用其它儀器的。柱—防止柱性能下降1溶劑的化學(xué)腐蝕性不能太強(qiáng)；2避免顆粒物在柱頭沉降；3柱壓不能太高，防止沖擊太大；4流動相pH值小于7時，最好用大粒度同種填料的予柱；5柱頭加濾片（燒結(jié)不銹鋼),需要時加保護(hù)柱；6經(jīng)常清洗柱；7長時間不用時要保存好,一定要洗去緩沖鹽,加入大于10%有機(jī)溶劑，將柱兩端擰緊,保持柱填料濕潤。檢測器保持清潔，每天用后與色譜柱一起清洗；不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測器；使用脫過氣的流動相，防止氣泡滯留池內(nèi)；檢測器燈有一定壽命，不用時不開燈。二常見故障的排除1、儲液器脫氣不充分(噪聲大，出毛刺)

用He脫氣,真空脫氣,超聲脫氣,加熱回餾脫氣,(混合流動相不宜)1、儲液器流動相供給不暢，泵壓力不穩(wěn)流動相接近用完過濾器堵塞（有顆粒，長霉）流速過高,阻力大,造成空化現(xiàn)象.解決的辦法是:降低流速;換大孔過濾器;加大管路內(nèi)徑;抬高儲液器.2、輸液泵單向閥a.球和閥座粘在一起，堵死，打不出溶劑，(緩沖鹽流動相)用高質(zhì)量的溶劑沖洗，不同極性溶劑沖洗,如水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷…，更換新單向閥。2、輸液泵b.球和閥座密封不嚴(yán)，壓力不穩(wěn)，氣泡進(jìn)入閥中，緊貼在閥體內(nèi)，使球難以返回閥座，引起倒流，壓力和流速變化大，可能有小晶體顆粒。清除氣泡的辦法：打開排液閥，大流量沖洗，用脫過氣的甲醇沖洗，一般可解決問題。2、輸液泵泵墊圈磨損或破碎：高壓下壓力不穩(wěn)，從泵頭往外滲漏流動相，色譜峰的保留時間會改變。解決辦法：更換新墊圈。更換方法按維修說明書上的方法一步步操作。2、輸液泵柱塞桿故障磨損、漏液使用不當(dāng)被折斷柱塞桿被卡住，不能運(yùn)動。更換新柱塞桿請維修工程師幫助解決，或參照專門的操作手冊自己動手更換。3、進(jìn)樣系統(tǒng)a.滲漏轉(zhuǎn)子密封墊圈松緊不合適；墊圈不配套；組裝不對。手動進(jìn)樣系統(tǒng)器3、進(jìn)樣系統(tǒng)

b.堵塞,樣品打不進(jìn)去。樣品管堵塞：環(huán)管用反沖法或超聲清洗排除（或換新管).手動進(jìn)樣系統(tǒng)3、進(jìn)樣系統(tǒng)c.注樣孔：

b)注射孔滲漏：放空管有虹吸現(xiàn)象，轉(zhuǎn)子密封面上孔之間有磨損。為防止虹吸,放空管末端應(yīng)在放空瓶液面以上,更換磨損的轉(zhuǎn)子.手動進(jìn)樣系統(tǒng)3、進(jìn)樣系統(tǒng)c)樣品滯留閥在進(jìn)樣位置停留時間不夠。要求停留時間至少應(yīng)讓流動相流過的體積是環(huán)體積的10-20倍。(一般是在下一針進(jìn)樣前才將閥扳到裝樣位置)手動進(jìn)樣系統(tǒng)3、進(jìn)樣系統(tǒng)c)樣品滯留殘留樣品留在樣品環(huán)中或注射器中，或從放空管中虹吸回來,污染下一個樣品.此時可用5-10倍的流動相或新樣品沖洗注射孔和注射器,若是虹吸,應(yīng)加限制管。手動進(jìn)樣系統(tǒng)3、進(jìn)樣系統(tǒng)a.樣品瓶不配套瓶小——針彎、折斷瓶大——樣品少，抽不上樣瓶破碎更換合適的樣品瓶。自動進(jìn)樣系統(tǒng)3、進(jìn)樣系統(tǒng)b.注意樣品瓶隔墊，防止污染。c.進(jìn)樣器針頭堵塞（樣品、緩沖

鹽、隔墊碎片、針頭本身)，可用溶劑清洗，金屬絲疏通，或換新針頭。自動進(jìn)樣系統(tǒng)4、色譜柱3)柱壓突然增大樣品沉積在柱內(nèi),用能溶解樣品的溶劑沖洗（斷開柱和檢測器）可正向沖，反向沖。柱內(nèi)硬件有問題： 濾片堵塞，換新片; 塌陷：用相同填料填充、修補(bǔ)。4、色譜柱4)保留時間改變

不同柱保留時間的變化,主要是填料差異造成的,不同牌號柱出峰順序不變，保留時間有小的變化。若峰順序變化，保留時間變化較大，應(yīng)考慮換柱或優(yōu)化分離條件。對專門的分析最好用同一批號的柱子。由色譜柱引起的故障故障現(xiàn)象解決辦法過濾片堵塞壓力增高、N下降、峰形差倒柱沖洗或換過濾片柱頭塌陷峰分叉、N下降修補(bǔ)柱頭健合相流失保留值改變、峰形差、N下降換柱樣品堵塞壓力高用能溶解樣品的溶劑沖洗強(qiáng)吸收樣品N下降、保留值小強(qiáng)溶劑反沖5、檢測器a.燈故障:基線噪聲大,靈敏度低,氘燈壽命:1000h 汞燈和鎢燈壽命:2000h一般使用6個月以上可能接近壽命期限,可以考慮更換新燈.

紫外—可見光檢測器5、檢測器b.流動池流動池內(nèi)有氣泡：用脫氣甲醇，不同流量沖洗。池堵塞（入口、出口、池內(nèi)）：用可溶堵塞物的溶劑沖洗（緩沖鹽用水沖洗）池污染：異丙醇、二氯甲烷、6mol/LHNO3沖洗.紫外—可見光檢測器5、檢測器b.流動池測量池和參比池失配UV以空氣為參比，一般不扣流動相本底，若用有紫外吸收的流動相，參比信號不為零，會出現(xiàn)倒峰和偽峰。此時，選擇合適的流動相。紫外—可見光檢測器5、檢測器c.時間常數(shù)選擇：（過濾噪聲）有的儀器有固定的時間常數(shù)，有的需設(shè)置時間常數(shù)。時間常數(shù)太小,噪聲增大;時間常數(shù)太大,出現(xiàn)寬峰、拖尾或矮峰。時間常數(shù)的設(shè)置一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計，小顆粒柱常數(shù)小，可選最窄峰寬的1/10作為時間常數(shù),對4.6×(150-250)mm，5um柱，可選0.5sor1s紫外—可見光檢測器5檢測器

非線性響應(yīng)超出線性范圍:樣品量太大;檢測器的衰減超出了其線性動力學(xué)范圍;流動相的紫外吸收比較強(qiáng).

5檢測器

溫度影響環(huán)境溫度變化引起基線漂移。流動相溫度變化引起折射率改變，紫外光傳導(dǎo)變化。柱溫變化引起基線漂移。5檢測器

信號線故障記錄儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號線插接不緊,接觸不良，信號很弱，出現(xiàn)不需要的噪音,此時按說明書檢查線路連接。地線對儀器很重要,儀器外殼和信號線的接地很嚴(yán)格，接地不良會出現(xiàn)較大的基線噪聲，接錯線會造成短路，燒毀儀器。5