色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程

色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程1、目的：為了規(guī)范化驗(yàn)室色譜軟件正確的積分方法，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性，制定本規(guī)程。。2、適用范圍：本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)色譜的所有積分的管理。文件審定起草人審核人審核人批準(zhǔn)人部門質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部簽名日期年月日年月日年月日年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部生效日期年月日分發(fā)部門質(zhì)量保證部［1］份、質(zhì)量控制部［1］份3、責(zé)任者：質(zhì)量管理部、中心化驗(yàn)室4、管理規(guī)程化驗(yàn)室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的定義及分類定義積分是指色譜軟件定量測定峰面積或峰高的過程。分類4.4.色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的基本概念和術(shù)語色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號-時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線(elutionprofile)?；€(baseline)——經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測器測出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。噪音(noise)——基線信號的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過載、檢測器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。漂移(drift)——基線隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會(huì)產(chǎn)生漂移。色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)。不對稱色譜峰有兩種。前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少見。峰底一基線上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。峰高(peakheight，h)一峰的最高點(diǎn)至峰底的距離。峰寬(peakwidth，W)一峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線與基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。W=4。。半峰寬(peakwidthathalf-height,Wh/2)一峰高一半處的峰寬。峰面積(peakarea,A)一峰與峰底所包圍的面積。保留時(shí)間(retentiontime,tR)——從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。理論塔板數(shù)(theoreticalplatenumber,N) 用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。分離度(resolution,R)——相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度。RN1.5稱為完全分離。拖尾因子(tailingfactor,T)——T=，用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetryfactor)或不對稱因子(asymmetryfactor)。斜率(slope)——又叫峰檢測靈敏度、閾值，它是用來認(rèn)識峰的參數(shù)。色譜系統(tǒng)積分管理色譜系統(tǒng)圖譜積分原則:4.原則2：采用內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)計(jì)算時(shí)，對照與供試品的閾值（斜率）與峰寬必須保持一致。原則3：同一序列或同時(shí)（非同一序列連續(xù)進(jìn)樣）采集的色譜圖譜屬于同一檢測項(xiàng)目的使用相同的積分事件進(jìn)行處理；同一序列或同時(shí)（非同一序列連續(xù)進(jìn)樣）采集的色譜圖屬于不同檢測項(xiàng)目的可以按照項(xiàng)目使用相同積分事件進(jìn)行處理，如結(jié)合雌激素含量與游離甾體。原則4：色譜系統(tǒng)軟件采用既定的積分事件積分不正確時(shí)，需要采用手動(dòng)積分工具方式處理色譜圖譜，即手動(dòng)積分，或個(gè)別圖譜增加使用了積分事件部分功能，需填寫《手動(dòng)積分臺(tái)帳》，經(jīng)批準(zhǔn)后由具有手動(dòng)積分權(quán)限人員執(zhí)行。色譜系統(tǒng)手動(dòng)積分管理。手動(dòng)積分原因分類。4.4.4.1.2流動(dòng)相不穩(wěn)定，基線紊亂，保留時(shí)間變化小。4.4.1.3色譜柱性能：運(yùn)行過程中，出現(xiàn)異常峰。4.4.4.2手動(dòng)積分舉例，如圖4-1；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-1手動(dòng)積分自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-2如圖4-3；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-3，如圖4-4；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-44.2.5峰上升或下降，如圖4-5；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-5自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-6手動(dòng)積分流程及操作：1）檢驗(yàn)員在處理某產(chǎn)品檢驗(yàn)批次數(shù)據(jù)時(shí)，需要進(jìn)行手動(dòng)積分時(shí)，先報(bào)告儀器組組長，經(jīng)組長核對后再?zèng)Q定是否需要進(jìn)行手動(dòng)積分。如果不需要手動(dòng)積分，就照自動(dòng)積分方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；如果需要手動(dòng)積分，檢驗(yàn)人員填寫《手動(dòng)積分申請表》及檢驗(yàn)人員填寫《手動(dòng)積分臺(tái)賬》，經(jīng)QC主管審核批準(zhǔn)后，由儀器組長完成手動(dòng)積分操作，再提交與QC主管進(jìn)行審核，最后由現(xiàn)場QA進(jìn)行審核。2）報(bào)告編號：由手動(dòng)積分四個(gè)開頭字母“SDJF”+年份+3位流水號；如SDJF-2018-000。手動(dòng)積分方法：放大圖譜，辨別是否是基線噪音。檢驗(yàn)員必須以正確的方式進(jìn)行手動(dòng)積分。將峰的面積去掉“峰消除”、添加“峰擴(kuò)大和改變峰高的手動(dòng)積分都不符合標(biāo)準(zhǔn)。手動(dòng)積分的注意事項(xiàng)不能試圖通過以下動(dòng)作來使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰（減少峰面積）；增加峰（增加峰面積）；改變峰高。如圖4-7自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-74.5.3自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；同時(shí)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜并標(biāo)識清楚，隨同手動(dòng)積分申請表一起附于檢驗(yàn)原始記錄。注意事項(xiàng)1）手動(dòng)積分不能試圖通過以下動(dòng)作來使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰（減少峰面積）；增加峰（增加峰面積）；改變峰高；2）同一次檢驗(yàn)的所有標(biāo)準(zhǔn)品、工作對照品、樣品等必須使用同一方法進(jìn)行手動(dòng)積分。3）手動(dòng)積分結(jié)束后，應(yīng)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜附于手動(dòng)積分申請表之后，提交QC經(jīng)理審核；QC經(jīng)理應(yīng)復(fù)核完整的數(shù)據(jù)找出根因，基于根因制定相應(yīng)的CAPA措施來避免類似事件。4）自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；打印的自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜應(yīng)標(biāo)識清楚簽名，隨同手動(dòng)積分申請表附于檢驗(yàn)原始記錄后面一起