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實(shí)驗(yàn)8高甲氧基果膠酯化度的測(cè)定
3/31/2023一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆崭呒籽趸z酯化度的測(cè)定原理、方法和步驟了解高甲氧基果膠的結(jié)構(gòu)和凝膠機(jī)理復(fù)習(xí)和鞏固堿式滴定管的操作3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組二、實(shí)驗(yàn)原理高甲氧基果膠中超過一半的羧基以甲酯化(-COOCH3)的形式存在,剩余的羧基以游離酸(-COOH)及鹽(-COONa)的形式存在。a.
將鹽形式的-COONa轉(zhuǎn)換成游離羧基,用堿溶液滴定計(jì)算出果膠中游離羧基的含量,即為果膠的原始滴定度;
b.
加入過量濃堿將果膠進(jìn)行皂化,將果膠分子中-COOCH3轉(zhuǎn)換成-COONa;
c.
加入等摩爾的酸中和所加的濃堿,-COONa轉(zhuǎn)換成-COOH;
d.
用堿液滴定新轉(zhuǎn)換生成的-COOH,可測(cè)得甲酯化羧基的量。由游離羧基及甲酯化羧基的量可計(jì)算果膠的酯化度。3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組三、材料與試劑高甲氧基果膠60%異丙醇混合試劑:5mL濃鹽酸與100mL60%異丙醇相混合酒精0.02mol/L、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1%酚酞乙醇溶液硝酸銀溶液3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組四、實(shí)驗(yàn)步驟3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組50ml燒杯
15ml混和試劑用6×15ml混合試劑洗60%異丙醇洗至濾液不含Cl-用20ml60%異丙醇洗加入20ml0.5M的NaOH溶液攪拌10min砂芯濾斗濾餅105℃干燥1h,冷卻加入2ml乙醇潤(rùn)濕,加入100ml無CO2的水,加入2滴酚酞指示劑加入等摩爾的0.5M的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分振搖,然后加入2滴酚酞指示劑
250ml錐形瓶
0.5000g高甲氧基果膠用0.02M的NaOH溶液滴定至微紅色,記錄NaOH的體積(V1)強(qiáng)烈振搖15min用0.02M的NaOH溶液滴定至微紅色,記錄NaOH的體積(V2)稱取60~80mg樣品計(jì)算3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組五、注意事項(xiàng)在步驟1中,要用60%異丙醇將樣品中的HCl洗滌干凈,并用AgNO3溶液進(jìn)行鑒定;在步驟2中,一定要用不含CO2的水,否則CO2與堿反應(yīng),影響堿滴定的結(jié)果,并使結(jié)果偏大;在步驟3的皂化過程中,要?jiǎng)×艺駬u,使反應(yīng)充分,振搖后,紅顏色變淺;在步驟3中,必須加入等摩爾的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,等量酸堿在實(shí)驗(yàn)之前就標(biāo)定好,否則會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響極大。3/31/2023江南大學(xué)《食品化學(xué)》課程小組六、思考題
高甲氧基果膠和低甲氧基果膠的結(jié)構(gòu)、凝膠機(jī)理和
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