新飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法氣相色譜法天美公司課件

《GB/T5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

新增項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法---------色譜分析方法

內(nèi)容提要1《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5749-2006）2《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》檢測方法和新增項(xiàng)目檢測-氣相色譜法《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5749-2006）

衛(wèi)生部、國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會發(fā)布2006年12月29日第12號文件，批準(zhǔn)發(fā)布：

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）

《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T5750-2006）標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實(shí)施。其中《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》“表3水質(zhì)非常規(guī)指標(biāo)及限值”所規(guī)定指標(biāo)實(shí)施項(xiàng)目和日期由省級人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況確定，并報衛(wèi)生部、建設(shè)部和國家標(biāo)準(zhǔn)委員會備案，自2008年起由三個部門對各省非常規(guī)指標(biāo)適時情況進(jìn)行通報。全部指標(biāo)最遲于2012年7月1日實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-85）水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目比對序號指標(biāo)類別原《標(biāo)準(zhǔn)》修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》指標(biāo)指標(biāo)增加修訂1生物指標(biāo)26412消毒劑指標(biāo)1433毒理學(xué)指標(biāo)15745954感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1520515放射性指標(biāo)221總計(jì)35106718微生物學(xué)指標(biāo)由2項(xiàng)增至6項(xiàng)，增加了大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、賈第鞭毛蟲和隱孢子蟲，修訂了總大腸菌群。飲用水消毒劑由1項(xiàng)增至4項(xiàng)，增加了一氯胺、O3、ClO2。毒理學(xué)指標(biāo)無機(jī)物由10項(xiàng)增至21項(xiàng)，增加了溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈、氯化氰；修訂了砷、鎘、鉛、硝酸鹽；有機(jī)化合物由5項(xiàng)增至53項(xiàng)，增加了甲醛、三鹵甲烷、二氯甲烷、三溴甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、環(huán)氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、2,4,6-三氯酚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、滅草松、百菌清、溴氰菊酯、樂果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敵敵畏、草甘膦；修訂了四氯化碳。感官性狀和一般理化指標(biāo)由15項(xiàng)增加至20項(xiàng)，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、鈉、鋁，修訂了渾濁度。放射性指標(biāo)修訂了總α放射性。

色譜分析法在2006版新標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用有機(jī)物指標(biāo)

色譜儀是水質(zhì)檢測必不可少的檢測設(shè)備，廣泛用于2006版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)。有機(jī)物指標(biāo)農(nóng)藥指標(biāo)消毒副產(chǎn)物的檢測

GC方法：49個

HPLC方法：2個其他（分光光度法）：5個有機(jī)物指標(biāo)44項(xiàng)，其中有機(jī)物指標(biāo)*紅色為新增檢測項(xiàng)目

（2）頂空毛細(xì)管GC-ECD，本法適用于生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳，最低檢測質(zhì)量濃度0.2ug/L、0.1ug/L。1，2-二氯乙烷頂空GC-FID，最低檢測質(zhì)量濃度9ug/L1，1，1-三氯甲烷頂空GC-FID，最低檢測質(zhì)量濃度50ug/L氯乙烯（1）頂空填充柱GC-FID，最低檢測質(zhì)量濃度1ug/L。（2）頂空毛細(xì)管GC-FID，最低檢測質(zhì)量濃度1ug/L。1，1-二氯乙烯吹脫捕集GC電導(dǎo)檢測，最低檢測質(zhì)量濃度0.02ug/L。1，2-二氯乙烯同1，1-二氯乙烯。三氯乙烯、四氯乙烯同四氯化碳。苯并[a]芘

(1)環(huán)己烷萃取，活性氧化鋁凈化，苯洗脫，HPLC熒光檢測，最低檢測質(zhì)量0.07ng，最低檢測質(zhì)量濃度1.4ng/L。

(2)紙層析-熒光分光光度法，最低檢測質(zhì)量5ng，最低檢測質(zhì)量濃度2.5ng/L。丙烯酰胺乙酸乙酯萃取，GC，最低檢測質(zhì)量0.025ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.05ng/L。己內(nèi)酰胺

GC-FID，最低檢測質(zhì)量10ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.2ug/L。鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯環(huán)己烷萃取，GC-FID，最低檢測質(zhì)量4ng，最低檢測質(zhì)量濃度2ug/L。微囊藻毒素

60多種多種異構(gòu)體，其中毒性較大的是MC-LR(L、R分別代表亮氨酸和精氨酸)。反相硅膠柱富集，HPLC二極管陣列檢測器、3D色譜工作站。最低檢測質(zhì)量：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR

6ng；最低檢測質(zhì)量濃度：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR0.06ng。

HPLC法優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度和靈敏度高，重現(xiàn)性好，能同時分析不同的MCs異構(gòu)體。缺點(diǎn)：（1）耗時，須進(jìn)行前處理；（2）需用標(biāo)準(zhǔn)毒素來獲取標(biāo)準(zhǔn)曲線和吸收峰值，多數(shù)缺乏標(biāo)準(zhǔn)毒素；（3）絕大多數(shù)MCs的特征吸收非常接近，紫外線(UV)檢測器在識別MCs過程中存在相互干擾，靈敏度和選擇性較差，影響測定準(zhǔn)確度。（2）二硫化碳萃取毛細(xì)管柱GC-FID

適用于生活飲用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。（3）頂空填充柱GC-FID

適用于生活飲用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯和異丙苯。（4）頂空毛細(xì)管柱GC-FID

適用于生活飲用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯和異丙苯。甲苯、二甲苯、乙苯、異丙苯同苯。氯苯二硫化碳萃取填充柱柱GC-FID，最低檢測質(zhì)量2ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.008mg/L。二氯苯石油醚萃取GC-ECD，適用于生活飲用水及其水源水中二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。最低檢測質(zhì)量二氯苯1.5ng、三氯苯0.05ng、四氯苯0.025ng和六氯苯0.025ng；最低檢測質(zhì)量濃度二氯苯2ug/L、三氯苯0.04ug/L、四氯苯和六氯苯0.02ug/L。1，4-二氯苯、三氯苯、四氯苯同二氯苯。硝基苯硫酸酸化GC-ECD，最低檢測質(zhì)量0.01ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.5ug/L。三硝基甲苯二氯甲烷萃取GC-FID，可測各種異構(gòu)體，最低檢測質(zhì)量0.2ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.4mg/L。硝基苯、硝基氯苯不干擾。二硝基苯溶劑萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附，GC-ECD，適用于生活飲用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯。鄰、間、對-硝基氯苯最低檢測質(zhì)量0.02ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.04mg/L。二硝基苯最低檢測質(zhì)量0.04~0.2ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.08~0.4mg/L。硝基氯苯、二硝基氯苯同二硝基苯。氯丁二烯頂空GC-FID，最低檢測質(zhì)量濃度0.002mg/L。不潔凈的樣品瓶將影響測定，應(yīng)采取凈化措施。苯乙烯同苯。松節(jié)油二硫化碳萃取GC-FID，最低檢測質(zhì)量2ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.02mg/L。吡啶巴比妥酸分光光度法，最低檢測質(zhì)量0.5ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.05mg/L?？辔端?/p>

GC-ECD，最低檢測質(zhì)量0.02ng，最低檢測質(zhì)量濃度1ug/L。丁基黃原酸銅試劑亞銅分光光度法，最低檢測質(zhì)量1ug，最低檢測質(zhì)量濃度2ug/L。六氯丁二烯

GC-ECD，最低檢測質(zhì)量10pg，最低檢測質(zhì)量濃度0.1ug/L。農(nóng)藥指標(biāo)21項(xiàng)，其中

GC方法：15個

HPLC方法：6個分光光度法：1個農(nóng)藥指標(biāo)*紅色為新增檢測項(xiàng)目對硫磷、甲基對硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏二氯甲烷萃取濃縮，填充柱GC-FPD，六種最低檢測質(zhì)量0.2ng，最低檢測質(zhì)量濃度2.5ug/L。甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏二氯甲烷萃取濃縮，毛細(xì)管柱GC-FPD，最低檢測質(zhì)量甲拌磷0.025ng、對硫磷0.025ng、甲基對硫磷0.025ng、內(nèi)吸磷0.025ng、馬拉硫磷0.025ng、樂果0.025ng、敵敵畏0.012ng；最低檢測質(zhì)量濃度甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂果0.1ug/L，敵敵畏0.05ug/L。百菌清

GC-ECD，最低檢測質(zhì)量0.02pg，最低檢測質(zhì)量濃度0.4ug/L。甲萘威（1）HPLC-UV，最低檢測質(zhì)量2ng，最低檢測質(zhì)量濃度

0.01mg/L。（2）分光光度法，最低檢測質(zhì)量2ug，最低檢測質(zhì)量濃度

0.02mg/L。（3）HPLC熒光檢測，最低檢測質(zhì)量0.25ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.125ug/L。溴氰菊酯（1）石油醚萃取，GC-ECD，最低檢測質(zhì)量0.04ng，最低檢測質(zhì)量濃度0.2ug/L。（2）HPLC-UV，最低檢測質(zhì)量5ng，最低檢測質(zhì)量濃度

0.002mg/L。消毒副產(chǎn)物指標(biāo)14項(xiàng)，其中GC方法：14個

IC方法：3個分光光度法：2個碘量法：1個消毒副產(chǎn)物*紅色為新增檢測項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)編號：GB/T5750.10-2006

標(biāo)準(zhǔn)名稱：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒副產(chǎn)物指標(biāo)

增加了三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亞氯酸鹽、溴酸鹽13項(xiàng)指標(biāo)的18個檢測方法。三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷同四氯化碳（GB/T5750.8-2006

）二氯甲烷頂空GC-FID，適用于生活飲用水及其水源水中二氯甲烷、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷。最低檢測質(zhì)量濃度二氯甲烷9ug/L，1，1-二氯乙烷8ug/L，1，2-二氯乙烷13ug/L。甲醛

AHMT光度法，最低檢測質(zhì)量0.025ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.05mg/L。乙醛

GC-FID，適用于生活飲用水及其水源水中乙醛和丙烯醛，最低檢測質(zhì)量分別為12ng和0.96ng，最低檢測質(zhì)量濃度分別為0.3mg/L和0.02mg/L。三氯乙醛

GC-ECD，最低檢測質(zhì)量濃度1ug/L。二氯乙酸

LLE-衍生GC-ECD，適用于生活飲用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸。氯化氰異煙酸-巴比妥酸分光光度法，最低檢測質(zhì)量0.1ug，最低檢測質(zhì)量濃度0.01mg/L。2,4,6-三氯酚（1）衍生化毛細(xì)管柱GC-ECD

適用于生活飲用水及其水源水中2,-二氯酚、2,4,-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。最低檢測質(zhì)量分別為0.04ng、0.005ng、0.0005ng和0.0003ng;

最低檢測質(zhì)量濃度分別為3.2ug/L、0.4ug/L、0.04ug/L

和0.03ug/L。（2）頂空固相微萃取GC-ECD

適用于生活飲用水及其水源水中2,4,6-三氯酚和五氯酚，最低檢測質(zhì)量濃度分別為0.05ug/L和0.2ug/L。亞氯酸鹽、氯酸鹽（1）碘量法

ClO2消毒的水樣，氮吹后，先在pH7與碘反應(yīng)測得余氯，再在pH2測得亞氯酸鹽。氮吹后的水樣加溴化鉀，測測定氯酸鹽。（2）IC法適用于生活飲用水及其水源水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴離子。溴酸鹽（1）IC法-氫氧根系統(tǒng)淋洗液（2）IC法-碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液標(biāo)準(zhǔn)編號：GB/T5750.11-2006

標(biāo)準(zhǔn)名稱：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒劑指標(biāo)規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中消毒劑指標(biāo)的檢驗(yàn)方法，增加了飲用水中氯消毒劑有效氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸鹽5項(xiàng)指標(biāo)的11個檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定生活飲用水及其水源水中游離余氯（光度法）有效氯（碘量法）氯胺（DPD光度法）二氧化氯（DPD硫酸亞鐵銨滴定法）臭氧（碘量法）氯酸鹽（碘量法、IC法）等指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。

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----上海天美科學(xué)儀器有限公司上海天美----主營產(chǎn)品天美的未來水中苯系物的檢測水中苯系物組成：苯、甲苯、乙苯、二甲苯（3個異構(gòu)體）、異丙苯、苯乙烯等8個組分。檢測方法：（1）溶劑萃?。?）頂空進(jìn)樣（3）吹掃捕集GC7980水中苯系物的檢測溶劑萃取的方法采用合適的溶劑萃取，合并有機(jī)萃取液一般采用二硫化碳做為萃取劑注：國產(chǎn)二硫化碳純度不夠，需要進(jìn)行重蒸處理。水中苯系物的檢測溶劑萃取的方法-----標(biāo)樣定性色譜柱選擇填充柱：DNP填充柱子毛細(xì)管柱：FFAP50m毛細(xì)管柱水中苯系物的檢測溶劑萃取的方法-----繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線水中苯系物的檢測頂空進(jìn)樣方法水中揮發(fā)性鹵代烴的檢測水中鹵代烴的組成：三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷檢測方法：頂空進(jìn)樣方法水中揮發(fā)性鹵代烴的檢測頂空進(jìn)樣方法：用于分析揮發(fā)性化合物的前處理技術(shù)，是通過樣品基質(zhì)（液體或固體）上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。將裝有液體或固體樣品的密封容器（即頂空瓶）置于恒溫槽中，在一定的溫度下放置一段時間使氣液達(dá)到平衡后，然后取氣體部分進(jìn)入GC分析。

分配系數(shù)K=Cs/Cg水中揮發(fā)性鹵代烴的檢測手動簡易頂空方法100ml的醫(yī)用輸液瓶+醫(yī)用反口橡皮塞+聚四氟乙烯薄膜水中揮發(fā)性鹵代烴的檢測色譜條件：柱溫；40℃（恒溫）；總流量：14mL/min，柱前壓5.1psi；分流比：10:1；頂空條件：50℃,平衡30min標(biāo)樣濃度：5ug/L

ECD檢測器水中農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理液液萃取---干燥----濃縮----凈化----GC-ECD分析有機(jī)氯農(nóng)藥是具有殺蟲活性的氯代烴的總稱，具有高度的物理、化學(xué)、生物學(xué)穩(wěn)定性，在自然界不易分解，屬高殘留品種，具有廣譜、高效、殘留期長、價廉、急性毒性小等特點(diǎn)，脂溶性很強(qiáng)，不溶或微溶于水。有機(jī)磷農(nóng)藥

含有C-P鍵或C-O-P,C-S-P,C-N-P鍵大部分不溶于水，而溶于有機(jī)溶劑，在中性和酸性條件下穩(wěn)定，不易水解，毒性主要抑制生物體內(nèi)的乙酰堿脂酶的酶活性，導(dǎo)致乙酰膽堿這種傳導(dǎo)介質(zhì)代謝紊亂，產(chǎn)生遲發(fā)性神經(jīng)毒性，引起瞳孔縮小、流淚、惡心、嘔吐、運(yùn)動失調(diào)、昏迷等癥狀。水中農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理液液萃取---干燥----凈化----濃縮----色譜分析萃取過濾凈化固相萃取濃縮水中農(nóng)藥殘留檢測有機(jī)氯農(nóng)藥殘留-----ECD檢測器有機(jī)氯標(biāo)樣分離譜圖水中農(nóng)藥殘留檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留-----