cn.3a2-甲基24嗎啉14硫基苯基1的制備方法

(19)中民國(guó)家知識(shí)(21(22(71)申請(qǐng)人久日化地址300384市華苑產(chǎn)業(yè)園區(qū)工華道南大科技園C座5樓(72)發(fā)明人趙毛桂紅李C07D295/104

(10)申請(qǐng)公布號(hào) (4322-(4嗎啉1-[4苯基]-1-的方法A22-(4基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-是一種高效光體系及丙烯酸酯預(yù)聚物?？蓡为?dú)使用或與ITX184A

權(quán)利要求書(shū)2頁(yè)說(shuō)明書(shū)4PAGEPAGE2 權(quán)利要求 1/2然后與苯甲硫醚在催化劑存在下進(jìn)行傅氏酰基化反應(yīng)得到221-[4基)苯基]-1-。反應(yīng)路線：在于包括的步驟：5-30min15-30min1-3h?；?2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-。8-15h，減壓脫除剩余的嗎啉。根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法其特征在于所述的為芳香烴類(lèi)肪烴量的比為21-11。ZnCl2Fe2O3Fe3O4中的一種或它們的混合。 權(quán)利要求 2/2基化催化劑的物質(zhì)的量的比為11-11.5。醚的物質(zhì)的量的比為11-1.51。45-50℃基)苯基]-1-與嗎啉的物質(zhì)的量的比為1∶10-1∶15?；?苯基]-1- 與甲醇鈉的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5。 說(shuō) 1/4 方 本發(fā)明涉及一種高效自由基型光劑2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-的方法。 法。Ciba-Geigy公司專(zhuān)利EP 經(jīng)環(huán)氧與嗎啉開(kāi)環(huán)反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。英力高科技術(shù)發(fā)展專(zhuān)利 原料成本居高不下，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。第三種方法是Ciba-Geigy公司專(zhuān)利WO A報(bào)收率都很低，從而導(dǎo)致整個(gè)工藝的成本太高。第四種方法是專(zhuān)利JP 公司專(zhuān)利CN A以氯苯為原料，得到的2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-氯苯 基]-1-，反應(yīng)路線為： 說(shuō) 2/4 法包括的步驟： 21-1160-80℃ 2)將用冰水浴冷卻至0-5℃，加入傅氏酰基化催化劑緩慢滴30min30min 優(yōu)選45-50℃。 [0012]4)2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-溶于嗎啉中，緩慢滴加29％甲醇10-20min20min125-135℃攪拌反應(yīng)8-15h 2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-與嗎啉的物質(zhì)的量的比為12-15碳酸鈉調(diào)節(jié)pH8-1022-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-。 步驟2)中所用的傅氏酰基化催化劑可以是AlCl3FeCl3AlBr3CoCl3LiCl、 [0018]本發(fā)明的2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-是一種高ITX184 說(shuō) 3/4 ]9097％。 3 δ1.60(s6H)3]率：86％97％。 8595]NMR(CDCl3)δ1.62(s6H)2.47(s3H)7.22(d2H7.79(d2H) 8295[0033]18.0g(0.079mol)221-[41收集水相，加入碳酸pH8-10100mL萃取。減壓脫溶，所得粗品用甲醇重結(jié)率：87.199.2％。 說(shuō)明 4/4[0034]：75-76℃]NMR(CDCl3)δ1.32(s6H)2.52(s3H)2.57(t4H)3.69(t4H)7.22(d2H)，8.52(d2H)[0038]150mL518.8g(0.141mol)[0040]22.0g(0.096mol)221-[41完。攪拌反應(yīng)20min，加