離子檢驗試劑

本文格式為Word版，下載可任意編輯——離子檢驗試劑陽離子

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銫離子Cs:

四碘合鉍酸鉀(KBiI4):與銫離子反應生成亮紅色Cs3[Bi2I9]沉淀，用于分析化學試劑，可鑒定銫離子。

銨根離子NH4:

碘化汞鉀(K2HgI4):與氨作用產(chǎn)生黃色或棕色（高濃度時）沉淀，是鑒定試樣中氨的常用試劑。靈敏度大約為0.3μgNH3/2μL。檢出限量：0.05μg最低濃度：1μg·g-1(1ppm)NH4+2[HgI4]+4OH→HgO·Hg(NH2)I↓+7I+3H2O

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2+

注：Fe、Cr、Co、Ni、Ag、Hg等離子能與奈斯勒試劑生成有色沉淀，大量S的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反應向左進行，沉淀溶解。阻礙鑒定。氫氧化鈉(NaOH):在強堿性介質中

NH4+NaOH→NH3↑+H2O

NH3使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍或PH試紙呈堿性反應注：CN-+H2O

鋰離子Li+:

高碘酸鐵鉀(K2FeIO6):與鋰離子反應生成黃色的KLi[FeIO6]沉淀，用作分析化學中鑒定鋰離子的試劑?？捎设F離子與高碘酸根反應，調(diào)理pH制得。

3+

鐵離子Fe:

硫氰酸鉀(KSCN):遇Fe3+生成血紅色的硫氰酸鐵絡離子[Fe(SCN)n]3-n(n=1—6)，是檢驗Fe3+離子十分靈敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金屬離子的影響。注:1、在酸性溶液中進行，但不能用HNO3。

2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬酸以及含有??-或?-羥基的有機酸都能與Fe3+形成穩(wěn)定的協(xié)同物而干擾。溶液中若有大量汞鹽，由于形成[Hg(SCN)4]2-而干擾，鈷、鎳、鉻和銅鹽因離子有色，或因與SCN-的反應產(chǎn)物的顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6]):Fe3+與亞鐵氰化鉀反應生成深藍色沉淀。檢出限量：0.05μg最低濃度：1μg·g-1(1ppm)

4Fe+3[Fe(CN)6]→Fe4[Fe(CN)6]3↓

注:1、K4[Fe(CN)6]不溶于強酸，但被強堿分解生成氫氧化物，故反應在酸性溶液中進行。2、其他陽離子與試劑生成的有色化合物的顏色不及Fe的顯明，故可在其他離子存在時鑒定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等離子，也有干擾，分開后再作鑒定。

鉀離子K+:

亞硝酸鈷鈉[Na3Co(NO2)6]:K+在中性或乙酸酸性條件下，與亞硝酸鈷鈉生成黃色結晶形沉

3+

3+

4-OH-并加熱

+3+

3+

2+

2+

+

2+

2-

→HCOO-＋NH3↑干擾鑒定

淀，組成因反應條件而異，主要產(chǎn)物是下式中的K2Na[Co(NO2)6].取2滴K試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K.檢出限量：4μg最低濃度：80μg·g-1(80ppm)：++3-2K+Na+[Co(NO2)6]→K2Na[Co(NO2)6]↓

注：1、Rb+、Cs+、NH4+能與試劑形成相像的化合物，影響鑒定。

2、NH4與試劑生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干擾，但在沸水中加熱1～2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]無變化，故可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時，鑒定K

3-3、中性微酸性溶液中進行，因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]

四苯硼鈉[NaB(C6H5)4]:在中性、堿性或HAc酸性溶液中，四苯硼鈉會與鉀離子定量反應，生成難溶于水的白色沉淀四苯硼鉀.取2滴K試液，加2～3滴0.1mol·L四苯硼酸鈉NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K。檢出限量：0.5μg最低濃度：10μg·g(10ppm)：K+[B(C6H5)4]→KB(C6H5)4↓

注:1.在堿性中性或稀酸溶液中進行

2.NH4+有類似的反應而干擾，Ag+、Hg2+的影響可加NaCN消除，當PH=5，若有EDTA存在時，其他陽離子不干擾。

鈉離子Na+:

乙酸鈾酰鋅[ZnUO2(Ac)4]:Na+在中性或HAc酸性溶液中與乙酸鈾酰鋅生成檸檬黃色結晶性沉淀。具體操作：取2滴Na試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+.檢出限量：12.5μg最低濃度：250μg·g(250ppm)：

Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓

注：1、在中性或醋酸酸性溶液中進行，強酸強堿均能使試劑分解。需參與大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁

2、大量K+存在有干擾(生成KOAc·UO2·(OAc)2針狀晶體)，如試液中有大量K+時用水沖稀3倍后試驗。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干擾。

3、PO43-、AsO43-能使試劑分解，應預先除去

-+

六羥基合銻酸鉀[KSb(OH)6]:[Sb(OH)6]和Na作用，會有白色晶狀的銻酸鈉沉淀出現(xiàn)Na[Sb(OH)6]

Sb(OH)6+Na→Na[Sb(OH)6]↓

錳離子Mn2+:

鉍酸鈉(NaBiO3):鉍酸鈉可以在酸性介質中，將錳離子氧化為高錳酸根離子，具體操作：取1滴Mn2+試液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固體NaBiO3，攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，示有Mn2+。檢出限量：0.8μg最低濃度：16μg·g-1(16ppm)：Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫紅色)+Na++Bi3++7H2O注：1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中進行；2．本組其他離子無干擾；

3．還原劑(Cl、Br、I、H2O2等)有干擾。

鈷離子Co2+:

硫氰化銨(NH4SCN):在酸性介質中生成艷藍綠色的絡離子[Co(SCN)4]2-。具體操作：取1～2滴Co2+試液，加飽和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振蕩，靜置，有機層呈藍綠色，

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-1

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-1

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-1

++

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+

示有Co。檢出限量：0.5μg最低濃度：10μg·g(10ppm)

Co+4SCN→[Co(SCN)4]

注：1．協(xié)同物在水中解離度大，故用濃NH4SCN溶液，并用有機溶劑萃取，增加它的穩(wěn)定性；

2．Fe3+有干擾，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干擾。大量Ni2+存在時溶液呈淺藍色，干擾反應。鈷試劑:取1滴Co試液在白滴板上，加1滴鈷試劑，有紅褐色沉淀生成，示有Co。鈷試劑為?-亞硝基-?-萘酚，有互變異構體，與Co2+形成螯合物.檢出限量：0.15μg最低濃度：10μg·g(10ppm)

-1

2+

2+

2+

-2-

2+-1

Co轉變?yōu)镃o是由于試劑本身起著氧化劑的作

2+3+

用，也可能發(fā)生空氣氧化。

注：1．中性或弱酸性溶液中進行，沉淀不溶于強酸；2．試劑須新鮮配制；

3．Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強酸，它的干擾也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金屬干擾。

鎳離子Ni

丁二酮肟(dmgH2):Ni2+能與丁二酮肟生成玫瑰紅的螯合物沉淀(pH=5-10)具體操作：取1滴Ni2+試液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成紅色沉淀示有Ni2+。檢出限量：0.15μg最低濃度：3μg·g-1(3ppm)

2+

注：1、Fe、Pd、Cu、Co、Fe、Cr、Mn等干擾，可事先把Fe氧化成Fe，加檸檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他離子。

2、在氨性溶液中進行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、強堿，故適合的酸度pH=5～10；

鋇離子Ba2+:

2+

2+

2+

2+

3+

3+

2+

2+

3+

鉻酸鉀(K2CrO4):在中性或弱酸性介質中，具體操作：取2滴Ba試液，加1滴0.1mol·LK2CrO4溶液，有BaCrO4黃色沉淀生成，示有Ba.檢出限量：3.5μg最低濃度：70μg·g(70ppm)Ba2++CrO42-→BaCrO4↓(黃色)

2+2++2+2+2-2+

注：Sr、Pb、Ag、Ni、Hg等離子與CrO4能生成有色沉淀，影響B(tài)a的檢出。

鈣離子Ca:

草酸銨[(NH4)2C2O4]:取2滴Ca2+試液，滴加飽和(NH4)2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca.檢出限量：1μg最低濃度：40μg·g(40ppm)2+2-Ca+C2O4→CaC2O4↓（白色）

注：1、反應在HAc酸性、中性、堿性中進行，Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金屬離子均能與作用生成沉淀對反應有干擾，可在氨性試液中參與鋅粉，將它們還原而除去。2.、Mg、Sr、Ba有干擾，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr、Ba在鑒定前應除去GBHA:取1～2滴Ca試液于一濾紙片上，加1滴6mol·LNaOH，1滴GBHA。若有Ca存在時，有紅色斑點產(chǎn)生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+.檢出限量：0.05μg最低濃度：1μg·g-1(1ppm)

乙二醛雙縮[2-羥基苯胺]簡稱GBHA，與Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成紅色螯合物沉淀：

2+

-1

2+

2+

2+

2+

2+

2+

2+

-1

2+

2+

-1

2+-1

注：1.Ba2+、Sr2+在一致條件下生成橙色、紅色沉淀，但參與Na2CO3后，形成碳酸鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合物顏色基本不變

2+2+2+2+2+2+

2.Cu、Cd、Co、Ni、Mn、UO2等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當用氯仿萃取時，只有Cd2+的產(chǎn)物和Ca2+的產(chǎn)物一起被萃取

鎂離子Mg2+:

鎂試劑:在強堿性溶液中鎂試劑被氫氧化鎂吸附后呈天藍色沉淀。具體操作:取2滴Mg2+試液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（Ⅰ），沉淀呈天藍色，示有Mg2+。對硝基

苯偶氮苯二酚俗稱鎂試劑（Ⅰ）,在堿性環(huán)境

下呈紅色或紅紫色，被Mg(OH)2吸附后則呈天藍色。檢出限量：0.5μg最低濃度：10μg·g-1(10ppm)

注：1．除堿金屬外，在強堿性介質中能形成有色沉淀的離子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等離子對反應均有干擾，應預先分開。

2．大量NH4存在降低OH的濃度，從而降低鑒定反應的靈敏度。故在鑒定前需加堿煮沸，以除去大量的NH4

3+

鋁離子Al:

鋁試劑:1.取1滴Al3+試液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，

2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6mol·L氨水至堿性，紅色沉淀不消失，示有Al。檢出限量：0.1μg最低濃度：2μg·g-1(2ppm)：

-1

3+

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+-

注：1.在HAc-NH4Ac的緩沖溶液中進行

2.Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等離子在HAc緩沖溶液中也能與鋁試劑生成紅色化合物而干擾，但參與氨水堿化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，參與(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+(包括Cu2+)可預先加NaOH形成沉淀而分開

3+

鉍離子Bi:

四羥基合亞錫酸鈉(Na2[Sn(OH)4]):在強堿性介質中

2Bi+3[Sn(OH)4]+6OH→2Bi↓黑色)+3[Sn(OH)6]

注：試劑必需臨時配制。Pb2+存在時,也會漸漸地被[Sn(OH)4]2-還原而析出黑色金屬Pb，干擾Bi3+的鑒定。

亞錫離子:Sn2+:

氯化汞(HgCl2)