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文檔簡介

環(huán)己酮的制備

環(huán)已酮的制備一、實(shí)驗?zāi)康亩?、?shí)驗原理三、主要儀器及試劑四、實(shí)驗步驟五、實(shí)驗關(guān)鍵及注意事項六、思考題一實(shí)驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)由醇氧化制備酮的基本原理。掌握由環(huán)已醇氧化制備環(huán)己酮的實(shí)驗操作。三儀器試劑

儀器：100ml圓底燒瓶、溫度計、直形冷凝管、分液漏斗等藥品：環(huán)已醇：4ml重鉻酸鈉：7.0g

濃硫酸：5.0ml四

實(shí)驗步驟（一）粗品制備（二）粗品精制（一）粗品制備1.投料

a).在100ml圓底燒瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml濃硫酸充分混合后，振搖下緩慢加入4ml(3.85g,38.5mmol)環(huán)己醇,并將混合液溫度降至30℃以下。b).將7.0g（23.2mmol）重鉻酸鈉溶于盛有4ml水的燒杯中。2.反應(yīng)

用滴管將重鉻酸鈉溶液分批加入圓底燒瓶中（至少分四次），并不斷振搖使之充分混合。3.蒸餾

反應(yīng)瓶中加入24ml水，并改為蒸餾裝置，收集90-99℃之間的餾分（環(huán)己酮與水的共沸點(diǎn)為95℃）。注：

1）甲醇沸點(diǎn)64.7℃，前餾分中含甲醇，棄去。2）31℃時，環(huán)己酮在水中的溶解度為2.4g/100ml，即使用鹽析，仍不可避免有少量環(huán)己酮損失，故水的餾出量不宜過多。3）判斷全部蒸出的方法：第一，餾出液澄清；第二，將餾分與水混溶，若無油珠說明蒸餾完畢。（二）粗品的精制4.萃取、干燥

將餾出液用2g精鹽飽和。分液漏斗分出有機(jī)層后，分別用6ml乙醚萃取水層兩次，合并有機(jī)層和萃取液，然后加入0.5-1g無水MgSO4干燥至澄清。注意事項：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易揮發(fā)，因此實(shí)驗中嚴(yán)禁出現(xiàn)明火。五實(shí)驗成敗的關(guān)鍵鉻酸氧化醇是一個放熱反應(yīng)，實(shí)驗中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過于劇烈。溫度過低反應(yīng)困難，過高副反應(yīng)增多。分批加入鉻酸試劑時注意觀察顏色變化。蒸餾粗產(chǎn)品時，餾出物不要收集過多，否則造成損

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