Optima5300DV標(biāo)準(zhǔn)安裝維護(hù)FJWPart2200809課件

OPTIMA5300DV操作和保養(yǎng)培訓(xùn)PERKINELMERServiceDepartmentTel:人員安全注意事項(xiàng)操作人員的安全是第一位的，請(qǐng)仔細(xì)閱讀硬件參考手冊(cè)（Hardwareguide-SafetyPractice）用電，紫外線，高壓氣瓶，化學(xué)品和等離子矩尾氣都會(huì)對(duì)操作人員健康造成危害，請(qǐng)按照手冊(cè)要求操作page#02儀器安全注意事項(xiàng)電源對(duì)儀器安全非常重要：主機(jī)，計(jì)算機(jī)和所有相關(guān)附件使用同一地線零線和地線的電位差不大于2V零線回路不能安裝開關(guān)，保險(xiǎn)絲和漏電保護(hù)器請(qǐng)參考HardwareGuide–SafetyandRegulatoryInformationpage#03儀器結(jié)構(gòu)框圖

page#05原子能級(jí)躍遷

page#06

原子光譜的產(chǎn)生page#07光譜信息特定能級(jí)差對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)（光）可以代表此種元素的存在，這是定性分析的基礎(chǔ)特征光的強(qiáng)度和元素的濃度成正比，這是定量分析的基礎(chǔ)page#09ICP-理想的光譜發(fā)射源page#010等離子點(diǎn)矩過程

page#011試樣在等離子體內(nèi)過程

page#013兩種觀測(cè)方式

page#014Optima5000系列光學(xué)示意圖

page#015兩維色散后的譜線排列page#017兩維色散后可見/紫外光譜分布page#018SCD檢測(cè)器示意圖page#019OPTIMA5X00DV開機(jī)程序通風(fēng)，氬氣，空氣壓縮機(jī)，（吹掃用氮?dú)猓┧h(huán)器接通OPTIMA5X00DV電源，啟動(dòng)WINLAB32軟件待儀器初始化結(jié)束。（儀器初始化所須時(shí)間取決于儀器開機(jī)時(shí)初始溫度和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，不表示儀器好壞。）page#021吹掃氣（PurgeGas）當(dāng)使用低于190nm波長(zhǎng)分析前，必須提前用Purgegas（氮?dú)猓┐祾吖鈱W(xué)室和光學(xué)通道。吹掃速度分兩種，快速8升/分，常速1.5升/分。初次吹掃可以快速吹掃幾小時(shí)后轉(zhuǎn)入常速。定期吹掃光學(xué)室可以保護(hù)光學(xué)鏡面，避免不良?xì)怏w或水汽侵蝕。page#022Diagnostics（診斷）-光譜儀System-Diagnostic-Spectrum進(jìn)入光譜儀診斷提供光譜儀Firmware版本，光學(xué)室溫度，檢測(cè)器溫度等光譜儀硬件信息。紀(jì)錄光譜儀工作流程。page#023點(diǎn)等離子矩點(diǎn)炬前先檢查蠕動(dòng)泵進(jìn)樣和排液，氣體壓力，通風(fēng)，切割氣壓力，冷卻水循環(huán)器。氬氣質(zhì)量會(huì)影響點(diǎn)炬，實(shí)驗(yàn)室留存一瓶99.999%高純氬，在不能點(diǎn)炬時(shí)使用。點(diǎn)炬過程全部自動(dòng)進(jìn)行，操作人員可以通過觀測(cè)窗觀測(cè)，意外情況時(shí)，按緊急紅色按鈕停止點(diǎn)炬過程。page#025點(diǎn)炬失敗的后續(xù)操作假如點(diǎn)炬失敗必須記錄當(dāng)時(shí)顯示的信息。并根據(jù)信息提示檢查。點(diǎn)炬失敗必須報(bào)修前，在Diagnostics（RFGenerator）里SaveLog保存?zhèn)z個(gè)文件（BlackBoxLog/IncidentLog）并傳給維修工程師。兩個(gè)文件的路徑：C：/PE/Temporaryfilepage#026page#029緊急按鈕的使用Emergency（緊急按鍵）在計(jì)算機(jī)意外鎖死或炬焰意外時(shí)迅速關(guān)斷等離子炬電源。按鍵按過后處在鎖定態(tài)，呈斷續(xù)閃光。再按一次鍵，可以釋放回正常態(tài)，不再閃光。使用過緊急按鈕后，除釋放其回到正常態(tài)外，還要在軟件中復(fù)位：

System-Resetemergencyplasmaoff-OK

否則不能點(diǎn)炬。page#030光譜儀控制(一）System-SpectrometerControl進(jìn)入光譜儀控制。吹掃氣，觀測(cè)，和光閘都可以手動(dòng)控制。選用OverrideMethod可以使方法中同類選擇作廢。觀察位置可以手動(dòng)改變，一般都采用軸向（15，0），經(jīng)向（15）DetectorCalibration是指檢測(cè)器暗電流校準(zhǔn)，結(jié)果會(huì)存入計(jì)算機(jī)。一般情況不需重復(fù)做。當(dāng)重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。page#031光譜儀控制（二）AlignView是校準(zhǔn)入射光方向，使入射到狹縫的光強(qiáng)最大。在重裝炬管后校準(zhǔn)用。校準(zhǔn)時(shí)要使用1ppmMn溶液或其他指定溶液，不能在噴純水條件下做此項(xiàng)校準(zhǔn)。在徑向和軸向分別做此項(xiàng)校準(zhǔn)，儀器將自動(dòng)保存校準(zhǔn)結(jié)果。只有在重新安裝炬管后，才需要重新校準(zhǔn)。page#032光譜儀控制（三）。

WavelengthCalibration用于校準(zhǔn)波長(zhǎng)，分UV和VIS兩部分。校準(zhǔn)時(shí)必須用隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。當(dāng)再次選此窗口時(shí)，顯示上次校準(zhǔn)的時(shí)間和結(jié)果。波長(zhǎng)校準(zhǔn)結(jié)果存在計(jì)算機(jī)里，重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。page#033光譜儀控制（四）HgRealign是使用內(nèi)置汞燈測(cè)量253.652nm譜線，測(cè)量結(jié)果會(huì)糾正因溫度的變化造成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能有防止峰漂的明顯效果Hg253.652nm的強(qiáng)度會(huì)有變化，一定程度上反映內(nèi)光路傳輸效率的變化。所以定期（如一周）記錄Hg253.652的強(qiáng)度，可以協(xié)助評(píng)估內(nèi)光路性能page#034編輯方法(一)編輯方法可采用軟件實(shí)時(shí)幫助：F1或者

Help-ActiveWindowHelpNew-Method可以選擇有機(jī)/無機(jī)/特定條件，它會(huì)影響點(diǎn)炬的參數(shù)。鍵入元素和波長(zhǎng)的幾種方法。分析元素和內(nèi)標(biāo)元素。page#035編輯方法（二）讀數(shù)參數(shù)：自動(dòng)方式采用預(yù)曝光決定積分時(shí)間；人工方式采用用戶設(shè)定的積分時(shí)間。介紹ReadDelay和ReplicatesSeverWindow不能改變，AutoWindow是預(yù)曝光觀測(cè)的區(qū)間，可以改變。Sampler是指等離子矩的條件，介紹各參數(shù)。介紹Peristaltic和Autosamplerpage#036編輯方法（三）SpectralPeakProcessing指光譜信息處理，一般采用峰面積/三點(diǎn)/背景校準(zhǔn)點(diǎn)DefineStandards設(shè)定標(biāo)樣系列。可以設(shè)定樣品空白，重校標(biāo)樣點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型，是否扣除空白等功能。Check和OKQC用于使用自動(dòng)進(jìn)樣器分析時(shí)，在線回收率測(cè)試和質(zhì)量控制，請(qǐng)參考在線幫助（Help-ActiveWindowHelp）page#037編輯方法（四）Options選擇結(jié)果顯示的內(nèi)容，SaveWithResult是把方法連同分析結(jié)果一起保存，請(qǐng)采用此方式。編輯完成的方法可以檢查：Edit–CheckMethod，可以按波長(zhǎng)重新排列次序以節(jié)省分析時(shí)間：Edit–Sortby–Wavelength編輯完成的方法應(yīng)被命名后保存，否則此方法產(chǎn)生的結(jié)果都不能被保存。page#038手動(dòng)分析假如要保存結(jié)果須首先選擇數(shù)據(jù)組名稱：Open-在Name框內(nèi)鍵入名稱-OK

樣品名稱直接鍵入ID框內(nèi)，details可以輸入制樣參數(shù)，讓儀器計(jì)算固體樣的含量。

ReadDelayTime是指樣品從容器到達(dá)等離子矩并且穩(wěn)定的時(shí)間，在方法里已設(shè)定?？梢設(shè)verrideMethod后，在此重新設(shè)定。page#039結(jié)果顯示框選擇Result后會(huì)顯示結(jié)果框。Result顯示的項(xiàng)目是方法里OPTION內(nèi)選定的。結(jié)果框會(huì)連續(xù)無選擇顯示分析結(jié)果，可以選擇其中頁面打印。清除全部顯示：Analysis-ClearResultDisplaypage#040光譜圖顯示框工具圖表的Spectrum可打開光譜圖顯示框，用來實(shí)時(shí)顯示分析時(shí)獲得的譜圖。由于顯示框可以實(shí)時(shí)反映樣品情況，建議在分析時(shí)同時(shí)打開光譜顯示框。要改變顯示的顏色和排列：

Option-SpectrumDisplay要清除顯示內(nèi)容：

Analysis-ClearSpectrumDisplaypage#041檢查光譜框（一）工具欄內(nèi)Examine是用于檢查已經(jīng)保存的光譜圖和設(shè)定MSF文件用。設(shè)定MSF文件請(qǐng)使用下列途徑獲取資料：Help-ContentsandIndex-鍵入MSF-DisplayData-selectdataset（即顯示已經(jīng)儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)組名稱）-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖page#042檢查光譜框（二）需要時(shí)重新移動(dòng)光標(biāo)線到峰高位置設(shè)定峰值：method-setpeakwavelength需要時(shí)添加，移動(dòng)或去除背景校準(zhǔn)點(diǎn)。把修改數(shù)據(jù)存回方法：1：導(dǎo)入原方法fromResultLibrary-選擇本數(shù)據(jù)組名稱-OK2：Method-UpdatemethodParameters-UpdateandSavemethodSetpeakWavelength將在以后使用該方法時(shí)對(duì)此波長(zhǎng)進(jìn)行額外定標(biāo)，對(duì)其他方法或本方法其他元素的峰位不產(chǎn)生影響。page#043檢查光譜框（三）移動(dòng)光標(biāo)到峰位后，假如使用AdjustWavelength會(huì)對(duì)檢測(cè)器重新標(biāo)定，即把光標(biāo)線位置定標(biāo)為光譜圖上方的值，這種定標(biāo)會(huì)對(duì)以后所有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時(shí)需慎重。page#044自動(dòng)進(jìn)樣器分析（一）自動(dòng)進(jìn)樣器分析須提前設(shè)置樣品信息：

Saminfo-填入各個(gè)位置樣品信息-保存樣品信息文件使用自動(dòng)分析須對(duì)分析中QC樣品和回收率試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行評(píng)判和預(yù)置，Method的Checks和QC就是為此設(shè)置的，詳細(xì)請(qǐng)參考Helppage#045自動(dòng)進(jìn)樣分析（二）工具欄Auto用于自動(dòng)分析，在SetUp頁鍵入方法名，樣品信息名和結(jié)果數(shù)據(jù)組名或不選用樣品信息文件，直接在Location框內(nèi)鍵入XX-YY（表示分析從XX到Y(jié)Y位樣品）在Analysis頁內(nèi)按RebuildList產(chǎn)生新表后即可選擇做全部分析/只做標(biāo)準(zhǔn)曲線/只分析樣品。Analysis-AutoSampler提供進(jìn)樣針上提，下降，移到清洗位等快速功能。更詳細(xì)信息參考Help。page#046數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（一)Reprocessing是對(duì)已經(jīng)儲(chǔ)存的分析數(shù)據(jù)在不同的條件下，重新處理以求得更好的結(jié)果。未儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)不能再處理。Reprocessing不修改原始的數(shù)據(jù)，原始數(shù)據(jù)在操作系統(tǒng)里不允許作修改。當(dāng)光譜峰校準(zhǔn)，移動(dòng)背景校準(zhǔn)點(diǎn)，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線類型和峰面積點(diǎn)數(shù)等，可以對(duì)原始數(shù)據(jù)重新處理而不需要重新分析樣品。page#047數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（二）數(shù)據(jù)再處理步驟：調(diào)入原方法：fromresultlibrary-選擇數(shù)據(jù)組-OKReproc-Browse-選擇數(shù)據(jù)組-Reprocess經(jīng)過再處理可以顯示圖譜，結(jié)果，可以再保存。page#048page#049自動(dòng)關(guān)機(jī)和開機(jī)功能System-Autoshutdown/Startup提供自動(dòng)分析結(jié)束后儀器自動(dòng)關(guān)機(jī)和下次自動(dòng)開機(jī)功能。選擇Shutdown后根據(jù)需要選擇時(shí)間，是否熄矩等。選擇StartUp后根據(jù)需要選擇時(shí)間，是否點(diǎn)炬等。page#050熄矩和退出軟件完成分析后應(yīng)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗時(shí)間和樣品有關(guān)，一般可以先噴2-5%HNO3大約5分鐘，再噴去離子水大約5分鐘。樣品基體復(fù)雜的要延長(zhǎng)清洗過程。結(jié)束后在Plasma框熄矩，熄矩后儀器將保持Plasma和Aux氣體1到2分鐘冷卻炬管，此時(shí)應(yīng)繼續(xù)保持提供氬氣。排出霧室內(nèi)余液，停止蠕動(dòng)泵，松開蠕動(dòng)泵管。先退出軟件，然后關(guān)斷儀器電源。page#051離線Winlab32Off-line可以進(jìn)入Winlab脫機(jī)操作

Programs-PerkinElmerWinlab32-WinlabOff-Line

也可以進(jìn)入Winlab脫機(jī)操作。

Winlab32Off-line提供除控制儀器硬件以外的全部功能，建立方法和各種文件，檢查光譜圖，數(shù)據(jù)再處理打印等。Winlab32Off-line可以在儀器進(jìn)行分析的同時(shí)執(zhí)行各種任務(wù)。page#052page#053數(shù)據(jù)庫管理（一）Manage可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫管理

Programs-PerkinElmerWinlab32-DataManage

也可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫管理。DataManage用于設(shè)計(jì)，打印報(bào)告，輸出數(shù)據(jù)，檢查和刪除方法或數(shù)據(jù)組，整理數(shù)據(jù)庫等數(shù)據(jù)庫必須定期壓縮保存數(shù)據(jù)/刪除已保存數(shù)據(jù)/整理數(shù)據(jù)庫，否則庫存量太大，會(huì)影響分析速度，甚至聯(lián)機(jī)錯(cuò)誤。DataManage提供刪除無用方法和數(shù)據(jù)組的唯一手段，不能在Windows操作系統(tǒng)內(nèi)刪除上述資料。page#054page#055數(shù)據(jù)庫管理（二）Archive提供壓縮保存數(shù)據(jù)組功能：

選擇數(shù)據(jù)組-Archive-選擇目錄和名稱-OKRestore提供取回?cái)?shù)據(jù)組功能：

Restore-選擇目錄和名稱-OKDelete提供刪除數(shù)據(jù)組唯一方法：

選擇數(shù)據(jù)組-Delete-OKCheck提供檢查數(shù)據(jù)庫功能，檢查數(shù)據(jù)庫只能在Winlab32/Winlab32Off-line都關(guān)閉時(shí)進(jìn)行page#056page#057page#058數(shù)據(jù)庫管理（三）Delete提供刪除無用方法的唯一途徑：

LibraryCategory-Methods-OK-選擇被刪方法名-DeletePack提供整理數(shù)據(jù)庫功能，刪除無用數(shù)據(jù)組后必須整理數(shù)據(jù)庫，否則總庫容量無任何改變。執(zhí)行Pack前須關(guān)閉Winlab32和Winlab32Off-linepage#059page#060數(shù)據(jù)庫管理（四）Report/Export用來打印或輸出選定數(shù)據(jù)組選定數(shù)據(jù)組-Report/Export-按照顯示做選項(xiàng) 詳細(xì)請(qǐng)參考Helppage#061儀器保養(yǎng)（一）儀器保養(yǎng)請(qǐng)參考hardwareGuide（隨機(jī)資料）第五章Maintenance儀器維護(hù)記錄手冊(cè)(隨機(jī)手冊(cè)）

ICP-OESInstrumentMaintenanceLog

提供日常維護(hù)記錄表供參考page#062

等離子發(fā)射光譜儀日常的維護(hù)保養(yǎng)細(xì)節(jié)page#063等離子發(fā)射部分的維護(hù)

.按下此螺絲來松開霧化器的氬氣管路page#064等離子發(fā)射部分的維護(hù)拆移進(jìn)樣毛細(xì)管路page#065卸下霧化室的排液管。注:卸下的排液管需要清洗，在必要的時(shí)候更換新的管路。page#066打開樣品室邊門,緊握進(jìn)樣盤以逆時(shí)針方向旋使“小雨珠水滴＂旋至“ｘpage#067緊握整個(gè)進(jìn)樣盤緩慢地向外拔移。使整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)放置于墊有白紙桌面。注:當(dāng)石英炬管向外移時(shí)要特別小心，防止石英炬管與感應(yīng)線圈、保護(hù)帽的碰撞造成損壞。假如石英保護(hù)帽破損，必須更換。page#068用右手姆指推下進(jìn)樣管固定卡簧，再使用左手將進(jìn)樣管及霧化室取出，并將進(jìn)樣管及霧化室分開。推下卡黃page#069緩慢擰開石英炬管螺帽(knurledNut)。KnurledNut:N0776027page#070將石英炬管拆出。注:1.此時(shí)須注意O-ring的位置2.注意O-ring和螺帽放置一邊不需要清洗。3.注意石英炬管為易碎品，須放置平穩(wěn)。N0776028page#071緊握霧化室和注射管將它們分離，注意O-ring的位置。注:O-ring不需要清洗。page#072擰開注射管的螺帽，注意其O-ring的位置。注:此O-ring、螺帽、連接注射管部份都不需要清洗。N0776014page#073擰開霧化器上的兩個(gè)螺帽，將霧化器分成霧化室和霧化帽兩部分page#074將進(jìn)樣管的螺帽及霧化器的螺帽分別擰開，取出霧化噴嘴及密封圈注：如用戶需購買霧化噴嘴必須一套購買，無單個(gè)購買號(hào)N0690676page#075將石英炬管上的O-ring和螺帽移開，并將點(diǎn)火銅箔清除，以便清洗。N0775297N0770338page#076將石英炬管、進(jìn)樣管、霧化室等裝入燒杯中便于清洗。page#077配制3%~5%的硝酸溶液加入燒杯置于超聲波掁蕩器中清洗10分鐘注:清洗完仍然有附著物殘存，可將硝酸的濃度提高至20%加以清洗。page#078清洗完畢后，再用去離子水清洗各部分page#079使用吹風(fēng)機(jī)將石英炬管的內(nèi)外表面吹干page#080最后將所有部件裝配回原樣。請(qǐng)注意：在裝配時(shí)注意進(jìn)樣管與內(nèi)層炬管段面的距離，正常是1至2mmpage#081儀器保養(yǎng)（二）根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，可以記錄特定元素的強(qiáng)度和BEC作為通常標(biāo)準(zhǔn)。推薦使用Mn257.610nm，新儀器BEC是0.04ppmBEC

Mn=IbXC/(Ia–Ib)Ia:Mn標(biāo)樣強(qiáng)度；Ib：背景強(qiáng)度；C：標(biāo)樣濃度（ppb）

MnBEC方法可以在方法庫里找到下述因素會(huì)影響點(diǎn)炬成功： 空壓機(jī)每天放水；氬氣質(zhì)量；霧室潔凈；下述參數(shù)可以幫助判斷靈敏度問題：

Neb.Backpressure;蠕動(dòng)泵管質(zhì)量；viewalign.;InitializeOptics;石英窗潔凈；page#082儀器保養(yǎng)（三）儀器保養(yǎng)集中在進(jìn)樣系統(tǒng)和矩室，請(qǐng)按照HardwareGuide定期保養(yǎng)。儀器后板上兩個(gè)空氣過濾網(wǎng)定期檢查，必要時(shí)更換。炬管，Injector，石英窗，噴嘴，蠕動(dòng)泵管都需定期檢查，必要時(shí)更換或清洗。示范炬管，觀測(cè)窗，霧化器拆裝。介紹點(diǎn)炬銅箔，石英帽。（注意石英帽必須完整，否則更換）空氣過濾網(wǎng)更換。上述零件如須清洗，請(qǐng)參考硬件手冊(cè)。（HardwareGuide–Maintenance）page#083儀器保養(yǎng)（四）水循環(huán)器水質(zhì)變色時(shí)需更換循環(huán)水。Polyscience使用PE循環(huán)水P/NN077609