標準溶液及雜質標準溶液的配制

本文格式為Word版，下載可任意編輯——標準溶液及雜質標準溶液的配制版本A第1次修改編制審核批準第1頁共17頁生效日期標準溶液、雜質標準溶液、溶液及標指示劑的配制題1范圍本標準規(guī)定了化學試劑標準滴定溶液的配制和標定方法。本標準適用于制備確鑿濃度的標準滴定溶液，以供滴定法測定化學試劑的純度及雜質含量。2引用標準GB/T601-2023化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682-2023分析試驗室用水規(guī)格及試驗方法3一般規(guī)定3.1本標準除另有規(guī)定外，試驗室用水應符合6682中三級水的規(guī)格。3.2本標準制備標準溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃的濃度。在標準滴定溶液的標定、直接制備和使用時若有溫度差異，應按附錄A進行補正。標準滴定溶液的標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標吸管等均須定期校正。3.3在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min~8mL/min。3.4稱量工作基準試劑的質量的數(shù)值小于等于0.5g時，按確切至0.01mg稱量，數(shù)值大于0.5g時按確切至0.1mg稱量。3.5制備標準滴定濃度值應在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。3.6標定標準滴定溶液濃度時，須應兩人進行試驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于0.15%，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于0.18%。取八平行測定結果的平均值為測定結果。在運算過程式中保存五位有效數(shù)字，濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。3.7本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%。3.8標準滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時重新標定。3.9除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫（15~25）℃下保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時，應重新制備。3.10貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。3.11本標準所用的溶液以（%）表示的均為質量分數(shù)，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分數(shù)。41標準滴定溶液的配制及制備范圍本標準規(guī)定了化學試劑標準滴定溶液的配制和標定方法。本標準適用于制備確鑿濃度的標準滴定溶液，以供滴定法測定化學試劑的純度及雜質含量。2引用標準GB/T601-2023化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682-2023分析試驗室用水規(guī)格及試驗方法3一般規(guī)定3.1本標準除另有規(guī)定外，試驗室用水應符合6682中三級水的規(guī)格。版本A第1次修改編制審核批準第2頁共17頁生效日期標準溶液、雜質標準溶液、溶液及標指示劑的配制題3.2本標準制備標準溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃的濃度。在標準滴定溶液的標定、直接制備和使用時若有溫度差異，應按附錄A進行補正。標準滴定溶液的標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標吸管等均須定期校正。3.3在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min~8mL/min。3.4稱量工作基準試劑的質量的數(shù)值小于等于0.5g時，按確切至0.01mg稱量，數(shù)值大于0.5g時按確切至0.1mg稱量。3.5制備標準滴定濃度值應在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。3.6標定標準滴定溶液濃度時，須應兩人進行試驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于0.15%，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于0.18%。取八平行測定結果的平均值為測定結果。在運算過程式中保存五位有效數(shù)字，濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。3.7本標準中標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%。3.8標準滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時重新標定。3.9除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫（15~25）℃下保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時，應重新制備。3.10貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。3.11本標準所用的溶液以（%）表示的均為質量分數(shù)，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分數(shù)。4標準滴定溶液的配制及制備a)配制4.1氫氧化鈉標準滴定溶液稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注人聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。表1氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度[c(NaOH)](mol/L)10.50.050.1b)標定氫氧化鈉溶液的體積V(mL)54272.75.40.540.01按表2的規(guī)定稱取于105℃~110℃電烘箱中枯燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。版本A第1次修改編制表2審核批準第3頁共17頁生效日期標準溶液、雜質標準溶液、溶液及標指示劑的配制題氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度[c(NaOH)](mol/L)10.50.050.10.01c)計算工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質量m(g)7.53.60.360.750.075無二氧化碳水的體積V(mL)8080505030氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度〔c(NaOH)]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(1)計算：c(NaOH)?式中：m?1000…………（1）(V1?V2)Mm——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的確鑿數(shù)值，單位為克(g)；V1——氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2——空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]。4.2氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/La)配制稱取8g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，加少量水(約5mL)溶解，用乙醇(95%)稀釋至1000mL，密閉放置24h。用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中。b)標定稱取0.75g于105℃~110℃電烘箱中枯燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50mL無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鉀-乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時做空白試驗。臨用前標定。c)計算氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度[c(KOH)]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(2)計算：c(KOH)?式中：m?1000…………（2）(V1?V2)Mm——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的確鑿數(shù)值，單位為克(g)；V1——氫氧化鉀-乙醉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2——空白試驗氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；版本A第1次修改編制審核批準第4頁共17頁生效日期標準溶液、雜質標準溶液、溶液及標指示劑的配制題M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。4.3鹽酸標準滴定溶液a)配制：按表3的規(guī)定量取鹽酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。表3鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCI)](mol/L)10.50.250.1b)標定鹽酸的體積V（mL）904522.59按表4的規(guī)定稱取預先在270℃~300℃灼燒至恒重并于枯燥器中冷卻至室溫的基準試劑碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。表4鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCI)](mol/L)10.50.250.1c)計算工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m（g）1.90.950.470.2鹽酸標準滴定溶液的實際濃度按式（3）計算：l)c(HC?式中：m?1000……………(3)(V1?V2)?Mm——無水碳酸鈉的質量，g；V1——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；V2——滴定空白溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL。M——無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值，g/mol[M(1Na2CO3)=52.994]。24.4鹽酸[異丙醇：乙二醇（1:1）]標準溶液：cHCl）=0.1mol/La)配制版本A第1次修改編制審核批準第5頁共17頁生效日期標準溶液、雜質標準溶液、溶液及標指示劑的配制題量取9.6ml濃鹽酸溶于1000mL[異丙醇:乙二醇(1:1)]的混合溶劑中，搖勻。b)標定稱取0.2g于270～300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉(稱準至0.0001g)，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時做空白試驗。c)計算鹽酸標準溶液的摩爾濃度c（HCl），數(shù)值以mol/L表示，按式（4）計算：c?式中：m………………(4)

(V1?V0)?0.05299m——無水碳酸鈉之質量，g；V1——鹽酸溶液之用量，mL；V0——空白試驗鹽酸溶液之量，mL；0.052994——與1.00mL鹽酸標準溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質量。4.5硫酸標準滴定溶液a)配制按表5的規(guī)定量取硫酸，緩緩注人1000mL水中，冷卻，搖勻。表5硫酸標準滴定溶液的濃度[c(10.50.1b)標定1H2SO4)](m