工業(yè)廢水中鉻的測(cè)定

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姓名：熊欣學(xué)號(hào)：202367090124班級(jí)：應(yīng)化1201指導(dǎo)老師：李丹試驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.了解分光光度法和原子吸收分光光度法的原理，進(jìn)一步熟悉試驗(yàn)流程，提高試驗(yàn)技能。2.利用這兩種方法測(cè)定鉻的含量并比較對(duì)這兩種方法進(jìn)行比較。試驗(yàn)原理：

分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波優(yōu)點(diǎn)的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的一種方法。在酸性溶液中，三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化為六價(jià)鉻，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與六價(jià)鉻離子濃度成正比。原子吸收分光光度法是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)待測(cè)元素的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析的一種方法。溶液中的鉻離子在火焰溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)鉻原子蒸氣，對(duì)357.9nm產(chǎn)生吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鉻的濃度成正比。試驗(yàn)儀器及試劑：

原子吸收分光光度計(jì)；鉻空心陰極燈；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；通風(fēng)設(shè)備；分光光度計(jì)；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶；加熱裝等。

鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(500μg·mL-1)：確鑿稱取于110℃枯燥2h的重鉻酸鉀1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去離子水稀釋定容，搖勻，冰箱中2～4℃保存。

鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ(50μg·mL-1)：確鑿移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL至100mL容量瓶中，參與1+1鹽酸10mL，去離子水稀釋定容，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ(5.0μg·mL-1)：確鑿移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00mL至100mL容量瓶中，去離子水稀釋定容，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

氯化銨溶液(10%)；鹽酸溶液(1+1)；氫氧化鈉溶液(10%)；丙酮；高氯酸；硝酸(1+1)；硫酸(1+1)；磷酸(1+1)；氫氧化鈉溶液(0.2%)；氫氧化鋅共沉淀劑（稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。）尿素溶液(20％)；亞硝酸鈉溶液(2％)。

高錳酸鉀溶液(40g·L-1)：稱取高錳酸鉀(KMnO4)4.0g，在加熱和攪拌下溶于水，最終稀釋至100mL；

二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。試驗(yàn)條件：

原子吸收分光光度法：波長(zhǎng)：357.9nm；燈電流：15mA；試驗(yàn)步驟：1.原子吸收分光光度法：

采樣：于采樣現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)采取水樣，裝入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3調(diào)酸度使pH＜2，帶回試驗(yàn)室后處理。

水樣品處理（消解）：取100ml水樣于200ml燒杯中，參與5mL濃HNO3，在電熱板上

加熱，保持水樣不沸騰，蒸至約10ml左右時(shí)，冷卻；再參與5mLHNO3和2mL高氯酸（緩慢滴加），繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用0.2%HNO3溶解殘?jiān)?，過濾，濾液用去離子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。

儀器調(diào)試：調(diào)理原子吸收分光光度計(jì)，波長(zhǎng)在357.9nm，調(diào)理狹縫寬度和燃燒器高度，使空心陰極燈光斑通過藍(lán)亮色部分，使達(dá)到最正確工作狀態(tài)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：確鑿移取濃度為50μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL容量瓶中，分別加人10%氯化銨溶液2.5mL和(1+1)鹽酸溶液5.00mL，用去離子水定容后搖勻。配制成鉻濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

用去離子水調(diào)理儀器的零點(diǎn)后，按從稀到濃的順序吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。再重復(fù)一次。兩次吸光度值之差不應(yīng)超過2%。用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg·L-1）繪制工作曲線。

樣品測(cè)定：取5mL水樣于50mL比色管中，參與10%NH4Cll.00mL，用蒸餾水或0.2%HNO3定容。依照已優(yōu)化的儀器條件測(cè)定試樣的吸光度，扣除空白吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中鉻的濃度。每測(cè)定10個(gè)樣品要進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校正，并吸入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。2.高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼分光光度法：

(1)采樣：采樣現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)采取水樣，裝入玻璃瓶中，參與6mol·L氫氧化鈉溶液數(shù)滴，至pH=8~9，帶回試驗(yàn)室后處理。(2)樣品預(yù)處理：

①對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可以直接用高錳酸鉀氧化后比色測(cè)定；②樣品中含有大量有機(jī)物時(shí)，采用硝酸-硫酸消解：

取50.00mL水樣于150mL錐形瓶中，參與5mL濃硝酸和3mL（1+1）硫酸，參與幾粒玻璃珠，蓋上表面皿，于電熱板上加熱蒸發(fā)至冒白煙，如溶液仍有色，可補(bǔ)加5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至溶液澄清，冷卻。

③對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)參與氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。(3)高錳酸鉀氧化：

取50.0mL清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣于150mL錐形瓶中，用(1+1)氨水和(1+1)硫酸調(diào)理pH至6～8，參與幾粒玻璃珠，參與0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸，搖勻。參與4%的高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則再滴入高錳酸鉀溶液2滴，保持溶液紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約為20mL。取下冷卻，參與1mL20%的尿素溶液，搖勻。用滴管滴加2%的亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀紫紅色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中氣泡逸出，轉(zhuǎn)移入50mL比色管中，定容，供測(cè)定。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：取9支50mL比色管，依次參與0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ，用去離子水稀釋定容，參與2mL二苯碳酰二肼溶液，搖勻。5～10min后，于540nm波優(yōu)點(diǎn)，用1cm比色皿，以去離子水為參比，測(cè)定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。(5)樣品測(cè)定：取適量（含Cr6+少于50μg）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，

用去離子水稀釋定容，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。本卷須知：

1.原子吸收分光光度法中，測(cè)定金屬鉻必需用鉻空心陰極燈，燈須足夠預(yù)熱及穩(wěn)定，且火焰為富燃火焰，在測(cè)定過程中，每隔5~10個(gè)待測(cè)樣品就應(yīng)沖洗霧化系統(tǒng)，調(diào)理零點(diǎn)