化學(xué)檢測(cè)試驗(yàn)室器皿清洗存放操作規(guī)程

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1目的和范圍

對(duì)于化學(xué)檢測(cè)，防止試驗(yàn)室器皿對(duì)檢測(cè)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。試驗(yàn)室對(duì)用于不同檢測(cè)的器皿使用不同的清洗、儲(chǔ)存和隔離，制定本規(guī)程。假使檢測(cè)方法中規(guī)定了器皿的清洗方法或本卷須知，試驗(yàn)室應(yīng)遵守或予以關(guān)注。2安全本卷須知

部分洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性，配制及使用過程中應(yīng)特別注意應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，戴好防護(hù)鏡和防護(hù)手套。3.規(guī)程

3.1.清洗要求

3.1.1應(yīng)用于分析工作的器皿在進(jìn)行分析工作前必需將所需器皿細(xì)心洗凈，洗凈的器皿，它的內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無水的條紋，且不掛水珠。用于痕量分析的玻璃儀器的洗滌要求洗去所吸附的極微量雜質(zhì)離子。3.2.洗滌的一般步驟

3.2.1.一般玻璃器皿，如燒杯、錐形瓶、量杯等的洗滌可用刷子蘸去污粉或合成洗滌劑來刷洗，再用自來水沖凈。

3.2.2.有油污則可倒入鉻酸洗液，把滴定管橫過來，兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動(dòng)直至洗液布滿全管。堿式滴定管則應(yīng)先將橡皮管卸下，把橡皮滴頭套在滴定管底部，然后再倒入洗液，進(jìn)行洗滌。污染嚴(yán)重的滴定管可直接倒入鉻酸洗滌液浸泡數(shù)小時(shí)后再用水沖洗。

3.2.3移液管。吸取洗滌液進(jìn)行洗滌，若污染嚴(yán)重則可放在高型玻璃筒或大量筒內(nèi)用洗滌液浸泡，再用水沖洗清白，或用洗耳球吸取四分之一管洗滌液，再把管橫過來，讓洗液布滿全管，再用水沖清白。

3.2.3用于痕量分析的玻璃儀器的洗滌要求洗去所吸附的極微量雜質(zhì)離子。這就須把洗凈的玻璃儀器用優(yōu)級(jí)純的(1+1)硝酸或鹽酸浸泡幾十小時(shí)，然后用去離子水洗清白后使用。

3.2.4砂芯玻璃濾器的洗滌新的濾器使用前應(yīng)以熱濃鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。使用后的砂芯玻璃濾器，針對(duì)不同沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫礈臁Ｊ紫扔孟礈靹?、水反?fù)抽洗或浸泡玻璃濾器，再用蒸餾水沖洗十凈，在110℃烘干，保存在無塵的柜或有蓋的容器中備用，若把砂芯玻璃濾器隨意亂放，積存了灰塵，堵塞濾孔很難洗凈。

3.2.5洗瓶機(jī)清洗首先將用水清洗后的玻璃儀器放入洗瓶機(jī)內(nèi)，然后調(diào)理需要的洗滌時(shí)間和烘干時(shí)間，待清洗完畢后拿出放冷，晾干后放入保存室中。3.3.常用洗滌液的配置與使用

3.3.1鉻酸洗滌液在臺(tái)天平上稱取研細(xì)的重鉻酸鉀(又稱紅礬鉀)5g置于250mL燒杯內(nèi)，加水10mL，加熱使它溶解，冷卻后，再漸漸參與80mL粗濃硫酸(工業(yè)純，應(yīng)注意切不可將水參與濃硫酸中!)，邊加邊攪拌。配好的洗液應(yīng)為深褐色。待溶液冷卻后，儲(chǔ)于磨口塞小口瓶中密塞備用。器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別防備。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑，腐蝕性強(qiáng)，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時(shí)應(yīng)注意安全，絕對(duì)不能用口吸，只能用洗耳球。具體操作如下：(1)使用洗液前，必需先將器皿用自來水和毛刷洗刷，傾盡器皿內(nèi)水，以免冼液被水稀釋后降低洗液的效率。(2)用過的洗液不能隨意亂倒。只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色，

說明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，絕不能亂倒入下水道。(3)用洗液洗滌后的儀器，應(yīng)先用自來水沖凈，再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗內(nèi)壁(2～3)次。3.3.2、氫氧化鈉的高錳酸鉀洗滌液在臺(tái)天平上稱取高錳酸鉀4g溶于少量，向該溶液中漸漸參與100mL10％的氫氧化鈉，混勻后儲(chǔ)于帶有橡皮塞的玻璃瓶中備用。該洗液用于洗滌油污及有機(jī)物沾污的器皿。洗后在器皿上如留有二氧化錳沉淀可用濃硫酸或亞硫酸鈉溶液把它洗掉。.

3.3.3、肥皂液及堿液洗滌液當(dāng)器皿被油脂弄臟時(shí)用濃的堿液(30％～40％)處理或用熱肥皂液洗滌，再用熱水和蒸餾水洗清潔。合成洗滌劑適合于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器皿。將市售合成洗滌劑(又稱洗衣粉)用熱水配成濃溶液，洗時(shí)放入少量溶液加熱效果更好，振蕩后倒掉，再用水和蒸餾水冼清潔。假使洗滌劑沒有沖凈，裝水后彎月面變平，洗滴定管、容量瓶等后，用水要沖洗到彎月面正常為止。.

3.3.4、硝酸的乙醇洗滌液此洗液適用于洗滌油脂或有機(jī)物質(zhì)沾污的酸式滴定管。使用時(shí)先在滴定管中參與3mL乙醇，再沿壁參與4mL濃硝酸，用小表面皿蓋住滴定管。讓溶液在管中保存一段時(shí)間，即可除去污垢。3.3.5、鹽酸的乙醇洗滌液用1份鹽酸加2份乙醇混合配成洗滌液，此洗液適合于洗滌有顏色的有機(jī)物質(zhì)的比色皿。

3.3.6、硫酸亞鐵的酸性溶液或草酸及鹽酸洗滌液這些溶液是用于清洗高錳酸鉀留在器皿上的二氧化錳用的。大多數(shù)不溶于水的無機(jī)物質(zhì)都可以用少量粗鹽酸洗去。灼燒過沉淀的瓷坩堝，可用熱鹽酸(1+1)洗滌，然后再用鉻酸洗液洗滌。

3.3.7、硝酸洗滌液在鋁和搪瓷器皿中的沉垢，用5％～10％硝酸除去，酸宜分批參與，每一次都要在氣體中止析出后參與。3.3.8其他洗滌液

(a)堿性乙醇洗液用6gNaOH溶于6mL的水中，再參與50mL95％乙醇配成，貯于膠塞玻璃瓶中備用(久貯易失效)?？捎糜谙礈煊椭⒔褂?、樹脂油污的儀器。(b)堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中，參與10g氫氧化鉀，用水稀釋至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有機(jī)物質(zhì)，冼后容器油污處有褐色二氧化錳析出，可用(1+1)工業(yè)鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。(c)草酸洗液5～10g草酸溶于100mL水中，參與少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)牛的二氧化錳。(d)碘～碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL而成。用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。(e)有機(jī)溶劑苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)，使用時(shí)江意安全，注意溶劑的毒性與可燃性。(f)(1+1)工業(yè)鹽酸或(1+1)硝酸用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?。采用浸泡與浸煮器具的方法。(g)磷酸鈉洗液57g磷酸鈉285g

油酸鈉，溶于470mL水中。用于洗滌殘?zhí)?，先浸泡?shù)分鐘之后再刷洗。洗瓶機(jī)清洗首先將用水清洗后的玻璃儀器放入洗瓶機(jī)內(nèi)，然后調(diào)理需要的洗滌時(shí)間和烘干時(shí)間，待清洗完畢后拿出放冷，晾干后放入保存室中。3.4.玻璃儀器的枯燥和保管

3.4.1經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內(nèi)，存放要分門別類，便于取用。

3.4.2移液管洗凈后置于防塵的容器中。

3.4.3滴定管用后，倒去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。

3.4.4比色皿用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

3.4.5帶磨口塞的儀器，如容量瓶、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或相互弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞子間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。

3.4.6成套儀器如索氏