大氣監(jiān)測項目TSPPM10NO

1大氣監(jiān)測工程一、目的

試驗一 大氣中TSP/PM

的測定10把握重量法測定大氣中總懸浮微粒的原理。了解中流量總懸浮微粒采樣頭的使用方法。穩(wěn)固分析天平的使用。二、方法提要100μm以下的即為總懸浮微粒TSP10μm以下微?？偤图礊镻M依據(jù)采樣前、后濾膜重量之差及采樣體積，可計算TSP/PM10分析。三、儀器

10的質(zhì)量濃度。濾膜經(jīng)處理后，可進展組成分50~150L/min8~10cm。②枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠。③氣壓計：空盒壓力計④濾膜：超細玻璃纖維或過氯乙烯濾膜⑤濾膜貯存袋及貯存盒0.1mg四、操作步驟采樣每張濾膜使用前均需要檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。采樣濾膜在稱重前需在平衡室內(nèi)平衡24h，然后在規(guī)定條件下快速稱重，讀數(shù)準確至0.1mg，登記濾膜的編號和重量，將濾膜平展地放在光滑干凈的紙袋內(nèi)，然后貯于盒內(nèi)備用。采樣前的濾膜不能彎曲或折疊。平衡室放置在天平室內(nèi)，平衡室溫度在20~25℃之間，溫度變化小于±3℃，相對濕度50%5%15~3550%。天平稱量前需用3~5g標準砝碼檢查，砝碼實際值與測量值之差不得大于±0.5mg。采樣時，將已恒重的濾膜，用鑷子留神取出〔網(wǎng)托事先用紙擦凈，假設是用過氯乙烯濾膜，需揭去襯紙〕100升/分采樣。隨時觀看流量計，盡量保持流量不變。如測定小時濃度，則每小時換一張濾膜，如測定平均濃度，一般狀況，連續(xù)采樣24h于一張濾膜上。假設污染嚴峻，可用幾張濾膜分段采樣，合并計算日平均濃度。采樣后，用鑷子留神取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長邊為中線對疊。假設采集的樣品在濾膜上分布不均勻，則以采集樣品的痕跡線為中線對稱折疊。將折疊好的濾膜放回外表光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)，現(xiàn)場采樣記錄填寫在表1中。采樣后的濾膜，應留意濾膜是否消滅物理性損傷及采樣過程中是否有穿孔漏氣現(xiàn)象，假設覺察有損傷，穿孔漏氣現(xiàn)象，則此樣品濾膜作廢。表1 總懸浮顆粒物現(xiàn)場采樣記錄市市監(jiān)測點年月/日采樣溫度采樣氣壓采樣器時間〔T，K〕〔P，kPa〕濾膜號備注33編號Q2Qn表2 總懸浮顆粒物現(xiàn)場采樣記錄市市監(jiān)測點年月/日時間濾膜編號流量〔Q，m3/min〕2采樣體積〔m3〕〔g〕采樣前采樣后 樣品重總懸浮顆粒物分析者審校者樣品測定采樣后的濾膜在平衡室〔枯燥器〕內(nèi)平衡24h，快速稱重。稱重記錄填寫在表2中。計算總懸浮顆粒物〔TSP，mg/m3〕=W Qnt式中——采集在濾膜上的總懸浮物顆粒物質(zhì)量m；Q——標準狀態(tài)下的采樣流量3/mi；nT P3 2T T P3 2T P273P

P P2 3P P2 3T TP P2 3T TQ Qn 22

3 Q101.3T 23 3 2

101.33

2.69Q22 3式中QP

——現(xiàn)場采樣流量/mi；2——采樣器現(xiàn)場校準時大氣壓力kP；2P——采樣時大氣壓力kPa；3T——采樣器現(xiàn)場校準時空氣溫度；2T——采樣時的空氣溫度。3T、P3 3

與采樣器現(xiàn)場校準時的T、P2 2

相近，可用T、P2 2

代之。五、留意事項稱量應在恒溫，恒濕的天平室進展。一個調(diào)濕恒濕箱，以適當濃度的硫酸溶液〔約40%〕作為調(diào)濕恒濕劑，箱內(nèi)安裝一個小流50±2%2h。將平衡后的濾膜用鋁箔或鋁箔度、準確度較好。濾膜上集塵較多或電壓變化時，采樣流量有波動，應隨時檢查調(diào)整。抽氣動力的排氣口應在采樣夾的下風方向，或?qū)⑴艢饪趬|高，以免排氣揚起地面塵土。假設所采試樣，除測定懸浮微粒外，還要做組成分分析時，應合理選擇濾膜。在測重金屬元素時，承受過氯乙烯濾膜，測定苯并〔a〕芘時應承受玻璃纖維濾膜。大氣監(jiān)測工程一、目的

試驗二 大氣中二氧化氮的測定〔鹽酸萘乙二胺分光光度法〕把握鹽酸萘乙二胺分光光度法測定環(huán)境空氣中二氧化氮的原理。了解大氣采樣泵的使用方法。進一步把握分光光度計的原理及使用。二、方法提要定。反響方程式如下：2NO H OHNO HNO2 2 2 3_ _NH +HNO +CH

COOHHO3S 2 2 3- _HOS

_ __ N N

-CH3COO +2HO- 3 - 2- _-HO3S

_ -_3_N_N_3_-

CHCOO-

+ _NHCHCHNH

2 2 22 2

_N_N_

_NHCHCHNH

.2HCL3 2 2 2〔玫瑰紅色〕NO〔氣〕→NO〔液〕的轉(zhuǎn)2 2換系數(shù)為0.88，因此在計算結(jié)果時要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)0.88。方法檢出限為0.0μg/5m〔按與吸光度0.01相對應的亞硝酸根含量計，當采樣體積6L時，二氧化氮〔NO〕0.01mg/m3。2三、儀器多孔玻璃吸取管：10ml0~1L/min分光光度計。四、試劑所用試劑均用不含亞硝酸根的重蒸蒸餾水配制。即所配吸取液的吸光度不超過0.005。吸取原液5.0g1000ml容量瓶中，50ml900ml水的混合溶液，蓋塞搖動，使其溶解，待對氨基苯磺酸完0.050g鹽酸萘乙二胺[N-〔1-naphthy1〕-ethylenediaminedihydrochloride]，完全溶解后，用水稀釋至標線。此為吸取原液，貯于棕色瓶中，在冰箱中可保存兩個月，保存時，可用聚四氟乙烯生膠密封瓶口，以防止空氣與吸取液接觸。采樣用吸取液41份水的比例混合制備。亞硝酸鈉標準貯備液稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉〔NaNO，預先在枯燥器內(nèi)放置224h以上，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含100.μg亞硝酸根〔NO3個月。2亞硝酸鈉標準溶液5.00ml100ml容量瓶中，用水稀釋至標5.0μg亞硝酸根〔NO。2五、采樣5.00ml0.2~0.3L/min流量，避光采樣至吸取液呈微紅色為止，登記采樣時間，密封好采樣管，帶回試驗室，當日測定。采樣時，假設吸取6L。六．步驟標準曲線的繪制710ml3配制標準色列。表3 亞硝酸鈉標準色列管號0123456亞硝酸鈉標準溶液〔ml〕00.100.200.300.400.500.60吸取原液〔ml〕4.004.004.004.004.004.004.00水〔ml〕1.000.900.800.700.600.500.40亞硝酸根含量〔μg〕00.51.01.52.02.53.015min540nm1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以亞硝酸根含量對校正吸光度的標準曲線?；蛴米钚《朔ㄓ嬎慊貧w方程式：ybxa式中 〔A-A0

〕是標準溶液吸光度〔A〕與試劑空白液吸光度〔A

〕之差；x——亞硝酸0根含量μgb——回歸方程式的截距。樣品測定采樣后，放置15min1cm比色皿中，用繪制標準曲線的方法測定試劑空白液和樣品溶液的吸光度。假設樣品溶液的吸光度超過標準曲線的測定上限，可用吸取液稀釋后再測定吸光度。計算結(jié)果時應乘以稀釋倍數(shù)。七、計算

二氧化氮〔NO

,mg/m3〕=

AA0

B Vs t2 0.88V Vn a或 二氧化氮〔NO

,mg/m3〕=

AA0

a Vt2式中A——樣品溶液吸光度；A——試劑空白液吸光度；0

b0.88V Vn aB——校正因子1/，μgNO·5m；s0.88——NO

2〔氣〕轉(zhuǎn)換為NO〔液〕的系數(shù)；2 2b——回歸方程式的斜率〔μgNO·5m；2V——樣品溶液總體積m；tV——測定時所取樣品溶液體積m；aV——標準狀態(tài)下的采樣體積。n八、思考題依據(jù)本試驗設計一個鑒定檢驗水中NO的方法。2九、說明吸取液應避光及不能長時間暴露在空氣中，以防止光照使吸取液顯色或吸取空氣中的二氧化氮而使試劑空白值增高。亞硝酸鈉〔固體〕應妥當保存?？煞盅b成小瓶使用，及小瓶的瓶口要密封，防止空氣及濕氣侵入。局部氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制標準溶液。5.0μga20b0.190±0.003/μgNO-·5ml，要求截距≤a20.008，假設斜率達不到要求，應檢查亞硝酸鈉試劑的質(zhì)量及標準溶液的配制，重配制標好的分光光度計的靈敏度，斜率略高于0.193。溫度低于2010℃時，斜率約為0.175吸光度/μgNO-·5ml。2鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中氮氧化物的標準曲線，線性很好，通過坐標原點，在低濃度段的曲線下端未見明顯彎曲〔即無拐點，為此，當y=A–A0

計算時，零點〔0，0〕應參與回歸計算，即n=7。a下截距a不等于零，各測點，尤其是高濃度測點的波動，影響曲線的走向，使偏離坐標原點。當a<0.003，a值可作零處理，回歸方程式y(tǒng)=bx+a可簡化為y=bx，承受通過原點，與回歸線平行的直線來估算測定結(jié)果，即取斜率b的倒數(shù)為樣品測定的校正因子B，S單位為μgNO/吸光度·5ml。這樣做計算方法簡潔，可不必建立無截距閱歷方程式。但測2定結(jié)果較用回歸方程式時略偏高〔當a為正值時〕或偏低〔當a為負值時，影響很小，可以無視。一般狀況下，本方法標準曲線的剩余標準差為0.002~0.007，對應的相關系數(shù)γ為0.9999~0.999，在這種狀況下，當0.003≤a≤0.008時，截距a也可以作零處理。但應建立無截距閱歷方程式：y=b′x，其中by/x，相當于通過原點與均值點〔x,y〕作一條與回歸線相交的直線。從原點〔0，0〕到均值點〔x,y〕一段直線，適合用于估算低濃度樣品的測定結(jié)果，取b′的倒數(shù)為樣品測定的樣正因子Bs

，用于