掃描電鏡的原理及應(yīng)用

掃描電鏡的原理及應(yīng)用第1頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五掃描電鏡的作用掃描電鏡的主要構(gòu)造和工作原理掃描電鏡對(duì)樣品的作用能譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)波譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)JEOL-6380LV型SEM和EDAXEDS的主要功能分析舉例樣品的制備主要內(nèi)容第2頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五顯微形貌分析（SEM）應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。成分的常規(guī)微區(qū)分析（EDS）元素定性、半定量成分分析掃描電鏡的作用第3頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五掃描電鏡的構(gòu)造及原理掃描電鏡由三個(gè)系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)(3)真空系統(tǒng)

第4頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五幾種類(lèi)型電子槍性能比較第5頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五特征X射線(xiàn)電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號(hào)第6頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五SEM:二次電子

背散射電子二次電子它是被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子。背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分入射電子。特征X射線(xiàn)它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。EDS:特征X射線(xiàn)二次電子、背散射電子和特征X射線(xiàn)第7頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域背散射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度特征X射線(xiàn)：產(chǎn)生范圍在500nm-5μm深度

二次電子、背散射電子和特征X射線(xiàn)第8頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層5-50nm深度范圍。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度來(lái)源：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度二次電子像襯度特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。第9頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五背散射電子像及襯度特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子像襯度來(lái)源：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類(lèi))背散射電子像襯度特點(diǎn)：(1)分辯率低(2)背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度第10頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當(dāng)樣品中存在凸起小顆粒或尖角時(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多。背散射電子檢測(cè)器由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無(wú)差別

成分無(wú)差別形貌有差別成分形貌都有差別

第11頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

二次電子圖像背散射電子圖像AlSn二次電子像與背散射電子像的比較第12頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開(kāi)樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時(shí)，背散射電子仍沿出射直線(xiàn)方向運(yùn)動(dòng)，收集器只能收集直接沿直線(xiàn)到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。信號(hào)收集第13頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系第14頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五工作距離對(duì)圖像的影響第15頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五孔徑尺寸對(duì)圖像的影響第16頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五束斑大小最圖像的影響第17頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五能譜儀能譜儀全稱(chēng)為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線(xiàn)能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以L(fǎng)i為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖第18頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。Si(Li)X射線(xiàn)能譜儀第19頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線(xiàn)光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素探測(cè)元素的范圍為4Be-92U。(2)靈敏度高X射線(xiàn)收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10cm左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線(xiàn)計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。

(3)譜線(xiàn)重復(fù)性好由于能譜儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線(xiàn)峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析工作。第20頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線(xiàn)所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn)信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線(xiàn)在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線(xiàn)的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線(xiàn)的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。Si(Li)能譜儀的缺點(diǎn)第21頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五波譜儀波譜儀全稱(chēng)為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線(xiàn)是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來(lái)的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線(xiàn)。被激發(fā)的特征X射線(xiàn)照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線(xiàn)將在各自滿(mǎn)足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。

波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高。如它可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線(xiàn)清晰地分開(kāi)。但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線(xiàn)光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線(xiàn)光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線(xiàn)光源發(fā)射的X射線(xiàn)光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線(xiàn)信號(hào)的利用率極低。此外，由于經(jīng)過(guò)晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。第22頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五能譜議和波譜儀的譜線(xiàn)比較(a)能譜曲線(xiàn)(b)波譜曲線(xiàn)第23頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五能譜儀的基本工作方式一是定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線(xiàn)掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線(xiàn)軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線(xiàn)的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線(xiàn)管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。第24頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五儀器功能介紹

型號(hào)掃描電鏡：日本電子JEOL-6380LV能譜儀：美國(guó)EDAXGENESIS2000第25頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五SEM/EDS的主要性能指標(biāo)SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬(wàn)倍電子槍?zhuān)篧燈絲式檢測(cè)器：高真空模式的二次電子檢測(cè)，高真空和低真空模式下的背散射電子檢測(cè)EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U第26頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五JEOL-6380/SEM的工作界面第27頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五金剛石SEI圖像鑄態(tài)高溫合金芯部樹(shù)枝晶二次電子像圖片第28頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五組織分析穩(wěn)定氧化物夾雜照片M3:2高速鋼晶界析出相背散射圖片第29頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五牙齒頭發(fā)非導(dǎo)電樣品二次電子圖片噴金后觀(guān)察第30頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五EDAX-EDS區(qū)域分析的工作界面第31頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五夾雜物分析實(shí)例SEI圖像BEIW圖像能譜分析實(shí)例第32頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五ElementWt%At%OK45.0161.29MgK02.4202.17AlK04.4603.60SiK36.4228.25CaK00.8300.45FeK10.6004.14CoK00.2600.10MatrixCorrectionZAF能譜分析實(shí)例第33頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實(shí)例－顆粒能譜分析實(shí)例第34頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五EDAX-EDS面掃描的工作界面第35頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五面掃描實(shí)例CuAl＋Cu網(wǎng)第36頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五面掃描實(shí)例FeNiCu第37頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五各元素在選定直線(xiàn)上的成分分布線(xiàn)掃描實(shí)例第38頁(yè)，共41頁(yè)，2023年，2月20日，星期五電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性不會(huì)揮發(fā)或變形無(wú)強(qiáng)磁性、放射性和腐蝕性(2)塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把待測(cè)試樣粘結(jié)在樣品座上樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品高度不宜超過(guò)30mm，樣品最大寬度不能超過(guò)100mm(3)粉末樣品的制備：導(dǎo)電膠－－粘牢粉末－－吸耳球－－觀(guān)察懸浮液－－滴在樣品座上－－溶液揮發(fā)