聚聚丙烯酰胺質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告

聚丙烯酰胺polyacrylamide主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了非離子型、陰離子型和陽離子型的粉狀及膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存.引用標(biāo)準(zhǔn)GB5761懸浮法聚氯乙烯樹脂GB12005.1聚丙烯酰胺特性粘數(shù)的測(cè)定方法GB12005.2聚丙烯酰胺固含量的測(cè)定方法GB12005.3聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測(cè)定化法GB12005.4聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測(cè)定液體色譜法GB12005.5聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測(cè)定氣相色譜法GB12005.6聚丙烯酰胺水解度的測(cè)定方法GB12005.7聚丙烯酰胺粒度測(cè)定方法GB12005.8聚丙烯酰胺溶解速度的測(cè)定方法GB12005.9聚丙烯酰胺命名型號(hào)及品級(jí)聚丙烯酰胺產(chǎn)品型號(hào)命名規(guī)定的符號(hào)表示.同一型號(hào)的產(chǎn)品分為優(yōu)級(jí)品一級(jí)品和合格品.技術(shù)要求粉狀和膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求應(yīng)分別符合表1和表2的規(guī)定.表1粉狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求GB/T13940-92續(xù)表1序號(hào)級(jí)別指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品3水解度.%根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定,按標(biāo)稱值進(jìn)行分檔4粒度%2mm(10目)篩余物0（20目）篩余物＜10（120目篩余物＞905固含量,%≥9390876殘留單體%普通非離子型≤陰離子型≤陽離子型≤食品衛(wèi)生級(jí)≤7普通型≤304560速溶型≤510158黑點(diǎn)數(shù),顆/1001540809不溶物%〔n〕≥1400mL/g非離子型≤陰離子型≤陽離子型≤〔n〕＜1400 ≤mL/g表2膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求序號(hào)級(jí)別指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品1外觀無色或淺黃色膠狀物2特性粘數(shù)〔n〕,mL/g300～1540根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定,按標(biāo)稱值進(jìn)行分檔,小于300或大于1540,標(biāo)稱值允許偏差在±10%內(nèi)3水解度,%根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定,按標(biāo)稱值進(jìn)行分檔4固含量,%指定值±5殘留單體%普通非離子型≤陰離子型≤陽離子型≤食品衛(wèi)生級(jí)≤GB/T13940-92注:使用單位對(duì)產(chǎn)品有特殊要求時(shí),供需雙方按照合同中有關(guān)條款執(zhí)行實(shí)驗(yàn)方法5.1外觀測(cè)定在自然光下,目視測(cè)定樣品的外觀.5.2特性粘數(shù)的測(cè)定按手冊(cè)規(guī)定5.3水解度的測(cè)定按手冊(cè)規(guī)定5.4粒度的測(cè)定按手冊(cè)規(guī)定5.5固含量的測(cè)定按手冊(cè)規(guī)定5.6殘留單體含量的測(cè)定殘留單體按行業(yè)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定.普通型聚丙烯酰按以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為仲裁方法,食品衛(wèi)生級(jí)以食品檢驗(yàn)辦法為仲裁方法.溶解速度的測(cè)定按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定5.8黑點(diǎn)數(shù)的測(cè)定按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定黑點(diǎn)數(shù).不溶物含量測(cè)定儀器分析天平:感量0.0002g;不銹鋼網(wǎng):孔徑0.11mm(120目),100mm×100mm;燒杯:1000mL;真空干燥箱;電磁攪拌器.測(cè)定方法稱取0.4式樣,精確至0.002g,將其緩緩加入盛有1000mL蒸餾水并已開動(dòng)攪拌的1000mL燒杯中.保持旋渦深度約4cm,常溫下溶解6h.用事先經(jīng)丙酮洗滌二次并干燥恒重的不銹鋼網(wǎng)過濾該溶液,過濾后,將不銹鋼網(wǎng)連同不溶物按GB12005.2中規(guī)定的方法進(jìn)行干燥、稱量。結(jié)果顯示不溶物含量按下式計(jì)算:w=（m2-m1）/m0X100%式中:w—不溶物含量,％；m1—不銹鋼網(wǎng)質(zhì)量,g;m2—不銹鋼網(wǎng)加不溶物總質(zhì)量,g;mo—試樣質(zhì)量,g。檢驗(yàn)規(guī)則6.1相同原料，相同工藝條件下生產(chǎn)的膠狀產(chǎn)品每聚合一釜為一批。粉狀產(chǎn)品以一釜或數(shù)釜經(jīng)干燥、粉碎混合均勻后為一批。6.2由每批產(chǎn)品總件數(shù)的10％件中進(jìn)行隨機(jī)取樣，粉狀樣品不少于100g,膠狀樣品不少于200g。將取得的樣品均勻混合,裝在干燥潔凈并帶有磨口塞的玻璃評(píng)中.注明產(chǎn)品型號(hào)批號(hào)及取樣日期,由質(zhì)檢部門檢驗(yàn)。6.3表1或表2中的技術(shù)指標(biāo)為每批產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.4每批產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門檢驗(yàn),符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的產(chǎn)品方可出廠.如有一項(xiàng)不合格,應(yīng)雙倍取樣對(duì)該項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢后以復(fù)檢的結(jié)果確定。6.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收產(chǎn)品.如發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),應(yīng)在到貨后一個(gè)月內(nèi)向生產(chǎn)廠提出.供需雙方應(yīng)重新從供貨產(chǎn)品總件數(shù)的20％件中隨機(jī)取樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢后仍不符合指標(biāo)要求時(shí),以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志:每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告單,每個(gè)包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志,并注明下列內(nèi)容:a.名稱及型號(hào);b.品級(jí);c.凈重;d.生產(chǎn)廠名;e.批號(hào)及生產(chǎn)日期;f.標(biāo)準(zhǔn)號(hào);防潮,防曬標(biāo)志.7.2包裝:粉狀產(chǎn)品包裝在內(nèi)襯雙層聚乙塑料袋的編織袋中,每袋凈重25kg。膠狀產(chǎn)品應(yīng)包裝在內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的硬質(zhì)桶里,每個(gè)包裝凈重10kg、25kg、50kg、90kg等。7.3運(yùn)輸和貯存：產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防潮，避免包裝件損壞。產(chǎn)品按型號(hào)貯存在清潔、陰涼、干燥的倉庫內(nèi)。部分水解聚丙烯酰胺水解度GB12005.6-89測(cè)定方法DetermlnatiomforhydrolysisdegreeofPartlyhydrolysispolyacrylamlde主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑測(cè)定水解度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的粉狀或膠狀水解聚丙烯酰胺的水解度的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)聚丙烯酰胺固含量測(cè)定方法3方法提要部分水解聚丙烯酰胺是強(qiáng)堿弱酸鹽,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸,體系的PH值由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。試劑和溶液本方法所用試劑及水均為分析純?cè)噭┘罢麴s水。4.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。4.2甲基橙溶液：用蒸餾水配成0.1％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15d。4.3靛藍(lán)二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成0.25％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15d。儀器5.1微量滴定管：容積1mL，最小刻度0.01mL。5.2錐形瓶：容積250mL。5.3稱量瓶：直徑20mm，高15mm。5.4量筒：容積100mL。5.5電磁攪拌器。5.6分析天平：感量。5.7真空干燥箱。5.8鐵支架，表面皿，玻璃板等。試樣溶液的配制6.1粉狀試樣溶液的配制用稱量瓶采用減量法稱取0.028～試樣，精確至±，三個(gè)試樣為一組。用盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上，打開電源，調(diào)節(jié)攪拌器磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面旋渦深度達(dá)1cm左右，將試樣緩慢加入錐形瓶中。待試樣完全溶解后,可直接進(jìn)行水解度的測(cè)定.6.2膠狀試樣溶解的配制當(dāng)固含量在20％～30%時(shí),取2～3g膠狀試樣,用剪刀剪成小碎塊,置于表面皿上.當(dāng)固含量在10%以下時(shí),取8～10g60℃測(cè)試后所余固體試樣按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定試樣的固含量。測(cè)定步驟7.1用兩支液滴體積比為1：1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液呈黃綠色。7.2用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。結(jié)果表示8.1試樣水解度按下式計(jì)算：式中：HD——水解度,%;C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo1/L;V——試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，；M——試樣的質(zhì)量，g；S——試樣的固含量，%；23——丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值；71——與1.00鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（HC1）=1.000mo1/L〕相當(dāng)?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。8.2每個(gè)試樣至少測(cè)定三次,取兩位有效數(shù)字,以算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。8.3單個(gè)測(cè)定值與平均值的最大偏差在±以內(nèi),如果超過最大偏差,應(yīng)重新取樣測(cè)定。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a.注明按照本國家標(biāo)準(zhǔn)；b.試樣的生產(chǎn)廠家、型號(hào)、生產(chǎn)日期；c.試樣的固含量；d.每個(gè)試樣的測(cè)定值及一組試樣的算術(shù)平均值；e.實(shí)驗(yàn)人員及日期。聚丙烯酰胺特性粘數(shù)測(cè)定方法Determlnatiomforlimitimgviscositynumberofpolyacrylamide主體內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用稀釋法和一點(diǎn)法測(cè)定聚丙烯酰胺特性粘數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)的稀釋法適用于特性粘數(shù)的精確測(cè)定；一點(diǎn)法適用于特性粘數(shù)的一般測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的粉狀或非離子型聚丙烯酰胺和陰、陽離子型聚丙烯酰胺特性粘數(shù)的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不實(shí)用于含有添加劑的聚丙烯酰胺的特性粘數(shù)的測(cè)定,對(duì)于這類樣品,在除去添加劑后可適用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的特性粘數(shù)可以相對(duì)比較非離子型聚丙烯酰胺或相同水解度的陰、陽離子型聚丙烯酰胺的分子量大小。引用標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)合成樹脂常溫稀溶液粘度試驗(yàn)方法企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)塑料術(shù)語及其定義企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)聚丙烯酰胺固含量測(cè)定方法術(shù)語特性粘度：按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)定義,單位mL/g。原理按規(guī)定條件制備試樣濃度為0.0005～0.001g/mL，其氯化鈉濃度為C(NaC1)=1.00mo1/L的溶液。用氣承液柱式烏氏粘度計(jì)分別測(cè)定溶劑和溶液的流經(jīng)時(shí)間,根據(jù)測(cè)得的值計(jì)算特性粘數(shù)。儀器5.1玻璃毛細(xì)管粘度計(jì):采用GB1632規(guī)定的稀釋型和非稀釋型烏氏粘度計(jì),如圖1、圖2所示.技術(shù)要求如下：a.應(yīng)使?jié)舛葹?mol/L的氯化鈉水溶液在30下的流經(jīng)時(shí)間在100～130s范圍內(nèi)。b型號(hào)為4-0.55和4-0.57兩種.其中4表示定量球6的容積(單位mL)：和0.57表示毛細(xì)管內(nèi)徑(單位mm)。5.2恒溫水?。嚎販鼐取馈?。5.3秒表：分度值0.1s。5.4分析天平：感量。5.5容量瓶：容積25,50,100,200mL。5.6移液管：:容積5,10,50mL。 5.7賽錐形瓶：容積250mL。5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型。5.9燒杯：容積100mL。5.10量筒：容積50mL。5.11注射器、乳膠管、洗耳球等。6試劑和溶液本分析方法試劑和水，均為分析純?cè)噭┘罢麴s水。6.1氯化鈉溶液：將氯化鈉用蒸餾水配制成c(NaC1)=1.00moI/L和c(NaC1)=2.00moI/L的溶液。6.2鉻酸洗液。7試樣溶液的配制7.1粉狀聚丙烯酰胺的粉狀試樣，準(zhǔn)確至。加入約48mL的蒸餾水，經(jīng)常搖動(dòng)容量瓶。待試樣溶解后，用移液管準(zhǔn)確加入50mL濃度2.00moI/L的氯化鈉溶液，放在30±5℃/mL，氯化鈉濃度為1.00moI/L的試樣溶液，放在恒溫水浴中備用。7.2膠狀聚丙烯酰胺在已準(zhǔn)確稱重的100mL燒杯中，稱入固含量為8%-30%的膠狀試樣0.66-1.25g，精確至0.0001g。加入50mL蒸餾水，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入200mL容量瓶中。加入100mL濃度為2.00moI/L的氯化納溶液，放在恒溫水浴中。恒溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的玻璃砂心漏斗過濾，即得試樣濃度約為0.0005-0.001g/mL，氯化鈉濃度為1.00moI/L的試樣溶液，放在恒溫水浴中備用。注：①-1500mL/g的稀釋法測(cè)定，用一點(diǎn)法測(cè)定時(shí)，需將試樣濃度降低一倍。②不論那種試樣，用稀釋法時(shí)，各點(diǎn)的相對(duì)粘度應(yīng)在1.2-2.5范圍內(nèi)，用一點(diǎn)法時(shí)，試樣溶液的相對(duì)粘度應(yīng)在1.3-1.5范圍內(nèi)。8測(cè)定步驟8.1一點(diǎn)法將恒溫水浴的溫度調(diào)節(jié)在30±5℃。在非稀釋型粘度的管2、管3的管口接上乳膠管。將粘度計(jì)垂直固定在恒溫水浴中，水面應(yīng)高過緩沖球2cm。用移液管吸取10mL試樣溶液，由管1加入粘度計(jì)，應(yīng)始移管夜管口對(duì)準(zhǔn)管1的中心，避免溶液掛在管壁上。待溶液自然流下后，靜止10s，用洗耳球?qū)⒆詈笠坏未等胝扯扔?jì)。恒溫10min。緊閉管3上的乳膠管，慢慢用注射器將溶液抽入球6，待液面升至球4一半時(shí)，取下注射器，放開管2上的乳膠管，讓溶液自由落下。當(dāng)液面下降至刻度線5時(shí)，啟動(dòng)秒表，至刻線7時(shí)，停止秒表，記錄時(shí)間。啟動(dòng)和停止秒表的時(shí)刻，應(yīng)是溶液彎月面的最低點(diǎn)與刻線相切的瞬間，觀察時(shí)應(yīng)平視。按7.1.4-7.1.5重復(fù)測(cè)定3次，各次流經(jīng)時(shí)間的差值應(yīng)不超過0.2s。取3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為該溶液的流經(jīng)時(shí)間。氯化鈉溶液10-15mL。恒溫10min后，按too8.2稀釋法在恒溫水浴中固定一個(gè)250具塞錐形瓶,在其中加入經(jīng)干燥的玻璃砂芯漏斗過濾的濃度1.00mo1/L的氯化鈉溶液,恒溫30min備用。使用稀釋型粘度計(jì),按7.1.2～7.1.6測(cè)得初始濃度(用t)表示)的試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間t〕。用移液管從錐形瓶中吸取5mL已經(jīng)恒溫的1.00mo1/L的綠化鈉溶液,由管1加入粘度計(jì).緊閉管3上的乳膠管,用洗耳球從管2打氣鼓泡3～5次,使之與原來的10mL溶液混合均勻。并使溶液吸上、壓下三次以上。此時(shí)溶液的濃度為2/3COZCO,1/3CO和1/4CO時(shí)的流經(jīng)時(shí)間t3,t4和t5。o。8.3粘度計(jì)的洗滌和干燥在使用粘度計(jì)前后以及在測(cè)定中出現(xiàn)讀數(shù)相差大于0.2s有無其他原因時(shí),應(yīng)按如下步驟清洗粘度計(jì):a.自來水沖洗;b.鉻酸洗液清洗；c.蒸餾水沖洗。將洗凈的粘度計(jì)置于烘箱內(nèi)干燥。結(jié)果表示9.1一點(diǎn)法按式（1）計(jì)算試樣溶液的相對(duì)粘度：式中：nr——相對(duì)粘度；t——試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間，s；to——1.00氯化鈉溶液的流經(jīng)時(shí)間，so由求得的nr在表1上查得相應(yīng)的〔n〕·C值，將〔n〕·C值除以試樣濃度C即得。表1nr〔n〕·C01234567890.27210.28030.28860.29670.30480.37290.32090.32890.33690.34580.35270.36050.36830.37600.38380.39140.39910.40670.27290.28120.28940.29750.30560.31370.32170.32970.33770.34560.35350.36130.36910.37680.38450.39220.39980.40740.27370.28200.29020.29830.30650.31450.32250.33050.33850.34640.35420.36210.36980.37760.38530.39300.40060.40820.27460.28280.29100.29920.30730.31530.32330.33130.33930.34720.35500.36280.37060.37840.38610.39370.40140.40890.27540.28360.29180.30000.30810.31610.32410.33210.34010.34800.35580.36360.37140.37910.38680.39450.40210.40970.27620.28450.29260.30080.30890.31690.32190.33290.34090.34870.35660.36440.37220.37990.38760.39530.40290.41050.27700.28530.29350.30160.30970.31770.32570.33370.34160.34950.35740.36520.37290.38070.38840.39600.40360.41120.27790.28610.24430.30240.31050.31850.32650.33450.34240.35030.35820.36600.37370.38140.38910.39680.40440.41200.27870.28690.29510.30320.31130.31930.32730.33530.34320.35110.35890.36670.37450.38220.38990.39750.40520.41270.27950.29770.29590.30400.31210.32010.32810.33610.34500.35190.35890.36670.37450.38220.38990.39750.40520.4127續(xù)表1nr·C01234567890.41420.42180.42930.41500.42250.43000.41570.42330.43080.41650.42400.43150.41730.42480.43220.41800.42550.43300.41880.42630.43370.41950.42700.43450.42030.42700.43520.42100.42850.4360注：本表按Bepnmm的公式〔n〕=計(jì)算得出。9.2.1式中：nsp——增比粘度;t——試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間,to——1.00的綠化鈉溶液的流經(jīng)時(shí)間,用to、t1、t2、t3、t4和t5按式（1）和式（2）分別計(jì)算各濃度下的ns和nsp3由對(duì)應(yīng)的相對(duì)濃度（各點(diǎn)的實(shí)際濃度與初始濃度CO的比值,用Cr表示,分別為1、2/3