分析方法驗證報告22

分析方法驗證報告2019QQHJKX01分析方法：《水質石油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)驗證人員：驗證時間：2019年01月23日—25日烏拉特前旗環(huán)境保護監(jiān)測站1參加人員情況表1-1參加確認人員情況表姓名性別年齡（歲）職務/職稱所學專業(yè)參加環(huán)保工作年限（年）平常承擔分析項目驗證方法名稱《水質石油油類的測定紫外分光光度法（試行）》（HJ970-2018）注：參加驗證人員需要熟悉儀器結構、原理，熟練操作儀器，能夠獨立完成操作過程2儀器、標準物質情況表2-1使用儀器情況表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定備注雙光束紫外可見分光光度計北京普析通用公司TU1950WQ01-1-04良是有效期2019.11.05表2-2標準物質情況表標準物質名稱編號濃度不確定度基體有效期生產(chǎn)單位石油類標準溶液10007591000mg/L22mg/L正己烷2018.12-2023.12國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心石油類標準樣品BW02211.9mg/L12%正己烷2018.12-2020.12國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心工作曲線的測定工作曲線的測定條件分析日期：2019年01月23日溫度：20°C 濕度：18% 測定波長：225nm工作曲線的測定

表3-1工作曲線的測定結果表序號標液濃度mg/L定容體積mL標準溶液加入體積mL質量濃度mg/L吸光值備注1100.0500.00.00.0002500.51.00.0493501.02.00.1214502.04.00.2645504.08.00.5266508.016.01.093回歸方程Y=0.069X-0.0131相關系數(shù)r0.9998方法檢出限的測定依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168-2010)附錄A方法特性指標確定方法。方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復n07次空白試驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度，計算n次平行測定的標準偏差，按公式A-1計算，方法檢出限按公式A-2計算。-1-1)A-1)式中：n樣品的平行測定次數(shù)Xi——i單次測定值X——測定平均值MDL=tXS(n-1，0.99)(A-2)式中：MDL——方法檢出限n——樣品的平行測定次數(shù)t——自由度為n-1，置信度為99%時的ti—1標準偏差S=分布S ——n次平行測定的標準偏差表4-1 t值表平行測定次數(shù)n自由度n-1t(n-1,0.99)982.8961092.82111102.764表4-2空白值測定結果及方法檢出限計算空白測定次數(shù)吸光度濃度mg/L測定結果mg/L10.0260.02820.0210.02530.0270.02940.0250.02850.0220.02560.0230.02670.0250.02880.0260.02890.0240.027100.0210.025平均值x0.027標準偏差S0.0015檢出限（mg/L）0.004V0.01注：表中計算公式及檢出限測試要求來源于《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》HJ168-2010）5精密度、準確度測試分別對標準濃度為0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有證標準物質BW022四個濃度進行6次測定，測定結果見表5-1。表5-1精密度、準確度測試結果表平行號標準溶液（mg/L）濃度1濃度2濃度3BW0220.40.81.011.9±1.4測定結果mg/L10.430.801.0012.620.390.831.0713.130.380.781.0013.040.410.770.9612.650.420.811.0311.560.410.780.9312.1平均值x0.410.791.0012.5標準偏差SD0.0190.0230.0470.631相對標準偏差RSD%4.62.94.75.0相對誤差RE%2.5-1.20.05.0注：試樣濃度值在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬。表5-2加標樣品測試結果表樣品樣品信號值加標樣信號值加標量（mg/L）回收率％測0.4mg/L0.0150.1552101試0.8mg/L0.0430.178298結1.0mg/L0.0540.186296果BW0220.8210.8931104(mg/L)地下水樣0.0030.275499備注：BW022有證標準物質，濃度值為11.9±1?4mg/L評價與驗證結論6.1評價根據(jù)《水質石油油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)對本實驗的檢出限、精密度、準確度進行相關評價。6.1.1空白值最低檢出限評價根據(jù)《水質石油油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)中的檢出限為0.01mg/L,本實驗石油類的檢出限為0.004mg/L，符合標準方法要求。精密度評價本次實驗分別對油濃度為0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有證標準物質BW022進行測試，相對標準偏差分別為4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合標準方法要求。準確度評價根據(jù)方法條件，本次實驗測定的加標回收率為96%-104%，平均值為99.75%,對標準濃度為0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有證標準物質BW022的測定，相對誤差分別為2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其結果均在標準范