1-水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定

/一飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定1適用范圍本方法適用于動(dòng)物飼料，但以下情況除外：1.1奶制品；1.2礦物質(zhì)；1.3含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品；1.4含有保濕劑（如丙二醇）的動(dòng)物飼料；1.5下列單一動(dòng)物飼料：1.5.1動(dòng)植物油脂；1.5.2油料籽實(shí)；1.5.3油料籽實(shí)餅粕；1.5.4谷物，不包括玉米及谷類產(chǎn)品；1.5.5玉米。2原理根據(jù)樣品性質(zhì)的不同，在特定條件下對(duì)樣品進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量在試樣中所占的比例。3儀器設(shè)備3.1分析天平：感量1mg。3.2稱量瓶：由耐腐蝕金屬或玻璃制成，帶蓋。其表面積能使樣品鋪開(kāi)約0.3g/cm2。

3.3電熱鼓風(fēng)干燥箱：溫度可控制在103℃±2℃。3.4干燥器：具有干燥劑。3.5電熱真空干燥箱：溫度可控制在80℃±2℃，真空度可達(dá)13kPa。應(yīng)備有通入干燥空氣導(dǎo)入裝置或以氧化鈣（CaO）為干燥劑的裝置。（20個(gè)樣品需300g氧化鈣）。4測(cè)定步驟4.1試樣準(zhǔn)備將稱量瓶放入103℃干燥箱中干燥30min±1min后取出，放在干燥器中冷卻至室溫。稱量其質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg。4.2配合飼料、濃縮飼料、飼料原料的水分測(cè)定稱取5g（精確到0.0002g）試樣于稱量瓶中，準(zhǔn)確至1mg，并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103℃干燥箱中。當(dāng)干燥箱溫度達(dá)103℃后，干燥4h±0.1h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，在干燥器中冷卻至室溫。稱量，準(zhǔn)確至1mg。4.3油脂、糖蜜（含脂肪量高或者含糖量高的原料）的水分測(cè)定4.3.1真空干燥法稱取2g樣品（精確到0.0002g）與稱量瓶中。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入80℃的真空干燥箱中，減壓至13kPa以下。通入干燥空氣或放置干燥劑干燥試樣。在放置干燥劑的情況下，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的壓力后斷開(kāi)真空泵。在干燥過(guò)程中保持所設(shè)定的壓力。當(dāng)干燥箱溫度達(dá)到80℃后，加熱4h±0.1h。小心地將干燥箱恢復(fù)至常壓。打開(kāi)干燥箱，立即將稱量瓶蓋蓋上，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫稱量（精確到0.0002g）。將試樣再次放入80℃的真空干燥箱中干燥30min±1min，直至連續(xù)兩次干燥質(zhì)量變化之差小于其質(zhì)量的0.2％。4.3.2快速法（適合于油脂）稱取2g（精確到0.0002g）試樣于稱量瓶中，準(zhǔn)確至1mg，并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103℃干燥箱中。當(dāng)干燥箱溫度達(dá)103℃后，干燥1.5h±0.1h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，在干燥器中冷卻至室溫。稱量，準(zhǔn)確至1mg。4.4測(cè)定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩個(gè)平行測(cè)定。5測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表述數(shù)值以％計(jì)，按式（1）計(jì)算：式中：m0——稱量瓶（包括蓋）的質(zhì)量，如使用砂和玻璃棒，也包括砂和玻璃棒的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——稱量瓶（包括蓋）和干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6重復(fù)性兩個(gè)平行樣的測(cè)定值相差不得超過(guò)0.2%。否則重做。7注意事項(xiàng)7.1稱量時(shí)要保證稱量皿冷卻至室溫，防止稱量誤差并損害天平。7.2從烘箱中拿稱量皿時(shí)要戴厚棉手套，防止?fàn)C傷。7.3每次實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)馬上將稱樣皿清洗干凈。放在烘箱中烘干，置于干燥器內(nèi)保存，待用。8結(jié)果準(zhǔn)確度的保證8.1天平必須經(jīng)過(guò)校正。8.2控溫要準(zhǔn)，烘箱溫度要以溫度計(jì)的溫度為準(zhǔn)。8.3快速法必須以國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果在允許偏差之內(nèi)時(shí)方可使用。8.4玻璃干燥器中的硅膠需要經(jīng)常更換，使之保持為藍(lán)色。8.5統(tǒng)一在鼓風(fēng)狀態(tài)下，置于烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍烘網(wǎng)上，間隙均勻；利于散熱。烘箱里不能放大量有礙箱內(nèi)空氣流動(dòng)的物品。8.6稱取樣