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文檔簡介

年產(chǎn)10萬噸醋酸工藝設(shè)計(jì)第一章概述醋酸是一種有機(jī)化合物,又叫乙酸另lj名:醋酸ac汕、冰醋酸(g/acia/〃ce,icacid)。分子式:C2H心2(常簡寫為HAc)或ch3cooh,是典型的脂肪酸。被公認(rèn)為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。純的無水乙酸(冰醋酸)是無色的吸濕性液體,凝固點(diǎn)為16.7。。(62。目,凝固后為無色晶體。盡管根據(jù)乙酸在水溶液中的離解能力它是一個弱酸,但是乙酸是具有腐蝕性的,其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一種簡單的竣酸,是一個重要的化學(xué)試劑。乙酸也被用來制造電影膠片所需要的醋酸纖維素和木材用膠粘劑中的聚乙酸乙烯酯,以及很多合成纖維和織物。在家庭中,乙酸稀溶液常被用作除垢劑。食品工業(yè)方面,在食品添加劑列表E260中,乙酸是規(guī)定的一種酸度調(diào)節(jié)劑.醋酸是一種用途廣泛的基本有機(jī)產(chǎn)品,也是化工、醫(yī)藥、紡織、輕工、食品等行業(yè)不可缺少的重要原料。隨著醋酸衍生產(chǎn)品的不斷發(fā)展,以醋酸為基礎(chǔ)的工業(yè)不僅直接關(guān)系到化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,而且與國民經(jīng)濟(jì)的各個行業(yè)息息相關(guān),醋酸生產(chǎn)與消費(fèi)正引起世界各國的普遍重視,醋酸生產(chǎn)工藝及相關(guān)問題的研究開發(fā)正在日益加深和發(fā)展。從最初的糧食發(fā)酵,木材干儲生產(chǎn)醋酸開始,合成醋酸的工藝路線主要有乙醛氧化法、乙煥電石法、乙醇氧化法、乙烯氧化法、丁烷氧化法和瓶基合成法等。這些方法都各有它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),在選擇合成醋酸的路線時,應(yīng)與當(dāng)?shù)氐脑腺Y源情況密切聯(lián)系起來,因地制宜,按醋酸用量的大小,工業(yè)技術(shù)條件等作綜合的平衡.本設(shè)計(jì)采用成熟的乙醛氧化法合成醋酸.首先確定乙醛氧化法生產(chǎn)醋酸工藝流程,其次對整個工藝過程進(jìn)行物料和能量衡算,然后對其中的單元設(shè)備——精鐳塔進(jìn)行設(shè)備設(shè)計(jì),最后對此進(jìn)行經(jīng)濟(jì)效益分析.醋酸生產(chǎn)的歷史沿革早在公元前三千年,人類已經(jīng)能夠用酒經(jīng)過各種醋酸菌氧化發(fā)酵制醋。w十九世紀(jì)后期,人們發(fā)現(xiàn)從木材干儲制木炭的副產(chǎn)儲出液中可以回收醋酸,成為醋酸的另一重要來源.但這兩種方法原料來源有限,都需要脫除大量水分和許多雜質(zhì),濃縮提純費(fèi)用甚高,因此,隨著20世紀(jì)有機(jī)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,誕生了化學(xué)合成醋酸的工業(yè).乙醛易氧化生成醋酸,收率甚高,成為最早的合成醋酸的有效方法.1911年,德國建成了第一套乙醛氧化合成醋酸的工業(yè)裝置并迅速推廣到其它國家?⑵早期的乙醛來自糧食、糖蜜發(fā)酵生成的乙醇的氧化,1928年德國以電石乙煥進(jìn)行水合反應(yīng)生成乙醛,是改用礦物原料生成醋酸的開始.二次大戰(zhàn)后石油化工興起發(fā)展了煌直接氧化生產(chǎn)醋酸的新路線,但氧化產(chǎn)物組分復(fù)雜,分離費(fèi)用昂貴.因此1957?1959年德國Wocher?--chemie和Hoechst兩公司聯(lián)合開發(fā)了乙烯直接氧化制乙醛法后,乙烯一乙醛一醋酸路線迅速發(fā)展為主要的醋酸生產(chǎn)方法.7。年代石油價(jià)格上升,以廉價(jià)易得、原料資源不受限制的甲醇為原料的叛基化路線開始與乙烯路線競爭。甲醇強(qiáng)基化制醋酸雖開始研究于2。年代,60年代已有區(qū)4S尸公司的高壓法工業(yè)裝置,但直到1971年美國Monsanto公司的甲醇低壓談基化制醋酸工廠投產(chǎn)成功,證明經(jīng)濟(jì)上有壓倒優(yōu)勢,現(xiàn)已取代乙烯路線而占領(lǐng)先地位。1989年世界醋酸總生產(chǎn)能力為480kt,一套甲醇低壓默基化裝置的生產(chǎn)能力總計(jì)2。。。e/。以上,除個別廠外,都已建成投產(chǎn)。中國工業(yè)生產(chǎn)合成醋酸同樣從發(fā)酵法、乙醇一乙醛氧化法及電石乙快一乙醛氧化路線開始,60年代末全國已形成6。吐/。的生產(chǎn)能力.70年代開始發(fā)展乙烯路線,引進(jìn)了每套年產(chǎn)約7萬噸大型裝置.輕油氧化制醋酸,天然氣制甲醇,低壓鍛基化制醋酸的工藝路線正積極研究??梢钥隙ㄟ@些將會使我國的醋酸生產(chǎn)出現(xiàn)一個飛躍。醋酸的物理性質(zhì)醋酸的主要物性數(shù)據(jù)列于表1T名稱數(shù)值熔點(diǎn),℃沸點(diǎn),℃

比熱容CP,J/(g.k)蒸汽液體溶解熱,J/g汽化熱,J/g

黏度,mPa.s20℃25℃40℃介電常數(shù)液體固體折射率nD20

生成熱△Ho,kj/mol

液體(25℃)氣體(25℃)

燃燒熱aHc,kj/mol液體標(biāo)準(zhǔn)烯So,J/(mol.k)16.66118.0(101.3kp)1.110(25℃)2.043(19.4℃)19.5394.5(沸點(diǎn)時)11.8310.978.186.170(20℃)2.665(-10℃)1.3719-484.50-432.25-874.8液體(25℃)氣體(25℃)閃點(diǎn)(閉杯)℃離解常數(shù)0℃25℃50℃臨界壓力Pc,Mpa159.8282.5434.784.754.795.786表17純醋酸的物理性質(zhì)⑶1.3醋酸的化學(xué)性質(zhì).1酸性竣酸中,例如乙酸,的竣基氫原子能夠部分電離變?yōu)闅潆x子(質(zhì)子)而釋放出來,導(dǎo)致竣酸的酸性。乙酸在水溶液中是一元弱酸,酸度系數(shù)為4.8,PKa=4.75(25℃),濃度為1mb/L的醋酸溶液(類似于家用醋的濃度)的DH為2.4,也就是說僅有0.4%的醋酸分子是解離的。乙酸的酸性促使它還可以與碳酸鈉、氫氧化銅、苯酚鈉等物質(zhì)反應(yīng)。2cH3coOH+Na2c-2cH3coONa+CO2+H2O2CH3COOH+Cu(OH)2一(CH3coO)2Cu+2H2OCH3COOH+C6H5ONafC6H50H(苯酚)+CH3COONa乙酸的二聚體,虛線表示氫鍵乙酸的晶體結(jié)構(gòu)顯,分子間通過氫鍵結(jié)合為二聚體(亦稱二締結(jié)物),二聚體也存在于12?!娴恼羝麪顟B(tài)。二聚體有較高的穩(wěn)定性,現(xiàn)在已經(jīng)通過冰點(diǎn)降低測定分子量法以及X光衍射證明了分子量較小的竣酸如甲酸、乙酸在固態(tài)及液態(tài),甚至氣態(tài)以二聚體形式存在。當(dāng)乙酸與水溶和的時候,二聚體間的氫鍵會很快的斷裂。其它的歿酸也有類似的二聚現(xiàn)象。溶劑液態(tài)乙酸是一個親水(極性)質(zhì)子化溶劑,與乙醇和水類似。因?yàn)榻殡姵?shù)為6.2,它不僅能溶解極性化合物,比如無機(jī)鹽和糖,也能夠溶解非極性化合物,比如油類或一些元素的分子,比如硫和碘。它也能與許多極性或非極性溶劑混合,比如水,氯仿,己烷。乙酸的溶解性和可混合性使其成為了化工中廣泛運(yùn)用的化學(xué)品?;瘜W(xué)反應(yīng)對于許多金屬,乙酸是有腐蝕性的,例如鐵、鎂和鋅,反應(yīng)生成氫氣和金屬乙酸鹽。因?yàn)殇X在空氣中表明會形成氧化鋁保護(hù)層,所以鋁制容器能用來運(yùn)輸乙酸。金屬的乙酸鹽也可以用乙酸和相應(yīng)的堿性物質(zhì)反應(yīng),比如最著名的例子:小蘇打與醋的反應(yīng)。除了醋酸絡(luò)(II),幾乎所有的醋酸鹽能溶于水。Mg(s)+2CHjCOOH(aq)—(CH3COO)2Mg(aq)+H2(g)NaHCO3(s)+CH3coOH(aq)-CH3coONa(aq)+CO2(g)+H2O(l)乙酸能發(fā)生普通較酸的典型化學(xué)反應(yīng),特別注意的是,可以還原生成乙醇,通過親核取代機(jī)理生成乙酰氯,也可以雙分子脫水生成酸酎。同樣,乙酸也可以成酯或氨基化合物。440c的高溫下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水。鑒別乙酸可以通過其氣味進(jìn)行鑒別。若加入氯化鐵(III),生成產(chǎn)物為深紅色并且會在酸化后消失,通過此顏色反應(yīng)也能鑒別乙酸。乙酸與三氧化珅反應(yīng)生成氧化二甲珅,通過產(chǎn)物的惡臭可以鑒別乙酸。醋酸的生產(chǎn)方法評述甲醇拔基化大部分乙酸是通過甲基鍛基化合成的。此反應(yīng)中,甲醇和一氧化碳反應(yīng)生成乙酸,方程式如下CH30H+C。1CH3COOH這個過程是以碘代甲烷為中間體,分三個步驟完成,并且需要一個一般由多種金屬構(gòu)成的催化劑(第二部中)CH30H+HI-CH3I+H2OCHsI+CO—CH3COICH3COI+H2O-CH3COOH+HI通過控制反應(yīng)條件,也可以通過同樣的反應(yīng)生成乙酸酊。因?yàn)橐谎趸己图状季浅S玫幕ぴ希约谆恢币詠韨涫芮嗖A。⑶早在1925年,英國塞拉尼斯公司的HenryDrefyus已經(jīng)開發(fā)出第一個甲基默基化制乙酸的試點(diǎn)裝置。然而,由于缺少能耐高壓(200atm或更高)和耐腐蝕的容器,此法一度受到抑制。直到1963年,德國巴斯夫化學(xué)公司用鉆作催化劑,開發(fā)出第一個適合工業(yè)生產(chǎn)的辦法。到了1968年,以銬為基礎(chǔ)的催化劑的(廉-〃例。。)2,2]一被發(fā)現(xiàn),使得反映所需壓力減到一個較低的水平并且?guī)缀鯖]有副產(chǎn)物。1970年,美國孟山都公司建造了首個使用此催化劑的設(shè)備,此后,錯催化甲基默基化制乙酸逐漸成為支配性的方法(孟山都法)。[習(xí)強(qiáng)年代后期,BP化學(xué)成功的將Cativa催化法商業(yè)化,此法是基于釘,使用([/“。。力"]與它比孟山都法更加綠色也有更高的效率,很大程度上排擠了孟山都法。乙醇氧化法由乙醇在有催化劑的條件下和氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)制得。工藝陳舊,生產(chǎn)規(guī)模小,原料和動力消耗高,應(yīng)嚴(yán)格控制,杜絕新建小規(guī)模生產(chǎn)裝置。3乙烯氧化法由乙烯在催化劑(所用催化劑為氯化杷:PdC/2、氯化銅:CmC/2和乙酸鎰:(CH3COO)2Mn)存在的條件下,與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成.此反應(yīng)可以看作先將乙烯氧化成乙醛,再通過乙醛氧化法制得。乙烯法醋酸雖然比乙快法和酒精法先進(jìn),但與低壓甲醇談基合成法相比,原料和動力消耗高,技術(shù)經(jīng)濟(jì)上缺乏競爭性,不宜再用該技術(shù)新建裝置。原有裝置可借鑒乙烯直接氧化法進(jìn)行改造。丁烷氧化法丁烷氧化法又稱為直接氧化法,這是用丁烷為主要原料,通過空氣氧化而制得乙酸的一種方法,也是主要的乙酸合成方法。巴斯夫高壓法巴斯夫高壓法盡管已工業(yè)化多年,與其它原料路線相比,具有一定的競爭性;但與低壓法相比,相應(yīng)壓力高,原料消耗定額高,副反應(yīng)多,工藝復(fù)雜。⑹因此,不提倡發(fā)展高壓法。UOP/千代田工藝UOP/千代田工藝技術(shù)先進(jìn),在某些方面比BP技術(shù)更有吸引力,但還沒有工業(yè)化生產(chǎn)裝置,引進(jìn)的風(fēng)險(xiǎn)大。⑺周修和.國外合成醋酸概括[J].石油化工,1993,2(3):251?263.如果在對其風(fēng)險(xiǎn)性進(jìn)行充分論證的情況下,可積極引進(jìn)。乙醛氧化法乙醛氧化法在孟山都法商業(yè)生產(chǎn)之前,大部分的乙酸是由乙醛氧化制得。⑻盡管不能與甲基強(qiáng)基化相比,此法仍然是第二種工業(yè)制乙酸的方法。乙醛可以通過氧化丁烷或輕石腦油制得,也可以通過乙烯水合后生成。當(dāng)丁烷或輕石腦油在空氣中加熱,并有多種金屬離子包括鎂,鉆,銘以及過氧根離子催化,會分解出乙酸?;瘜W(xué)方程式如下:2C4Hi0+5Q—4CH3COOH+2H2O此反應(yīng)可以在能使丁烷保持液態(tài)的最高溫度和壓力下進(jìn)行,一般的反應(yīng)條件是150℃和55atm。副產(chǎn)物包括丁酮,乙酸乙酯,甲酸和丙酸。因?yàn)椴糠指碑a(chǎn)物也有經(jīng)濟(jì)價(jià)值,所以可以調(diào)整反應(yīng)條件使得副產(chǎn)物更多的生成,不過分離乙酸和副產(chǎn)物使得反應(yīng)的成本增加。在類似條件下,使用上述催化劑,乙醛能被空氣中的氧氣氧化生成乙酸2CHUCHO+Q-2CHiCOOH使用新式催化劑,此反應(yīng)能獲得95%以上的乙酸產(chǎn)率。主要的副產(chǎn)物為乙酸乙酯,甲酸和甲醛。因?yàn)楦碑a(chǎn)物的沸點(diǎn)都比乙酸低,所以很容易通過蒸儲除去。第二章工藝流程設(shè)計(jì)綜合文獻(xiàn)分析,結(jié)合本地區(qū)特點(diǎn),本設(shè)計(jì)采用乙醛氧化法生產(chǎn)醋酸工藝。乙醛液相催化自氧化合成醋酸是一強(qiáng)放熱反應(yīng),總反應(yīng)式為:CH,CHO(i^)+-O2-CH3co0H(液) △“黑長=-294kJ/mo/2乙醛氧化時先生成過氧醋酸,再與乙醛合成AMP⑵分解即為醋酸:CH.CHO+a=CH.COOOHJ MV JCH3coOOH+CH3cHOTAMPf2cH3coOH乙醛和催化劑溶液自反應(yīng)塔中上部加入,為了使乙醛不被大量惰性氣體帶走,工業(yè)上一般采用氧作催化劑,且氧分段鼓泡通入反應(yīng)液中,與乙醛進(jìn)行液相氧化反應(yīng),氧化過程釋放的大量反應(yīng)熱通過外循環(huán)冷卻而移出,出反應(yīng)器的反應(yīng)尾氣經(jīng)冷凝回收乙醛后放空,反應(yīng)液首先經(jīng)蒸發(fā)器除掉醋酸鎰催化劑,醋酸蒸汽則先經(jīng)精鐳塔1蒸出未反應(yīng)的乙醛、甲酸、醋酸甲酯、水、三聚乙醛等輕組分,然后經(jīng)精儲塔2脫除高沸點(diǎn)副產(chǎn)物后得成品醋酸,要求純度>99%,其余的則進(jìn)入醋酸回收塔回收粗醋酸.工藝流程圖如圖2?1:尾氣 副產(chǎn)物催化劑殘液圖27工藝流程圖第三章物料衡算設(shè)計(jì)依據(jù)醋酸生產(chǎn)消耗定額見表3-1表37消耗定額加名稱單耗(每噸醋酸)乙醛770kg氧氣260m3冷卻水250m3醋酸鎰2kg醋酸年產(chǎn)量:10萬噸 選擇年開工時間:8000小時則每小時生產(chǎn)醋酸=125004/68000根據(jù)消耗定額得每小時乙醛進(jìn)料量為:咽=3 X=9625依770x所以,選擇每小時乙醛進(jìn)料量為10000kg氧化塔物料衡算(1)氧化塔物料衡算中的已知數(shù)據(jù)①每小時通入氧化塔的乙醛量為10000kg/h②氧化過程中乙醛總轉(zhuǎn)化率為99.3%③氧化過程中氧的利用率為98.4%④氧化塔塔頂補(bǔ)充的工業(yè)氮使其濃度達(dá)到45%⑤未轉(zhuǎn)化的乙醛在氣液相中的分配率(體積%)氣相:34%液相:66%⑥原料組成見表3?21.4%1.4%表3-2原料組成?原料乙醛%(質(zhì)量)工業(yè)氧%(質(zhì)量)工業(yè)氮%(質(zhì)量)催化劑溶液%(質(zhì)量)乙醛99.5醋酸0.1水0.3三聚乙醛0.1氧氣 98氮?dú)?2氮?dú)?97氧氣 3醋酸 60醋酸鎰10水 30催化劑中醋酸鎰用量為氧化塔進(jìn)料乙醛重量的0.08%⑦氧化過程中乙醛的分配率口?主反應(yīng) CH.CHO+-aCH.COOH96%2.副反應(yīng)3CH、CHO+3O、7HCOOH+2CH.COOH+CO.+H,O1.J ?■ J — —4%0.0.3CH.CHO+O?.CH3cH9coe+HQ0.0.25%32CH.CHO+-O.fCHWOCHm+CO、+H、O95%2CH.CHO+5。、->4cO、+4”。(2)氧化塔物料衡算圖見圖3-1尾氣圖37氧化塔物料衡算圖(3)反應(yīng)式衡算純乙醛量:10000x99.5%=9950主反應(yīng)CH.CHO+-O.-^CH.COOH96%2_a.乙醛用量:9950x0.993x0.96=9485.14kgb.需用氧量(x)44:16=9485.14:x x=3449.14kgc.生成醋酸量(y)44:60=9485.14:y尸12934.28kg副反應(yīng)3CH.CHO+30,HCOOH+2CH.COOH+CO.+H.O1.4%a.乙醛用量:9950x0.993x0.014=138.32kgb.需用氧量(x)132:96=138.32:xx=100.60kgc.生成醋酸量(y)132:120=138.32:y尸125.75kgd.生成甲酸量(z)132:46=138.32:z z=48.20kge.生成水量(w)132:18=138.32:w w=18.86kgf.生成二氧化碳量(v)132:44=138.32:v v=46.11kg副反應(yīng)3CH.CH0+。2-CH.CH(pCOCH,\+H20 0.25%a.乙醛用量:9950x0.993x0.0025=24.70kgb.需用氧量(x)132:32=24.70:x x=5.99kgc.生成亞乙基二醋酸量(y)132:146=24.70:y 尸27.32kgd.生成水量(z)132:18=24.70:z z=3.37kg副反應(yīng)2cHWHO+°O、fCH3coOCH3+CO、+H,O 0.95%a.乙醛用量:9950x0.993x0.0095=93.86kgb.需用氧量(x)88:48=93.86:x x=51.20kgc.生成醋酸甲酯量(y)88:74=93.86:y 尸78.93kgd.生成二氧化碳量⑵88:44=93.86:z z=46.93kge.生成水量(w)88:18=93.86:w w=19.20kg副反應(yīng)2cH00+50:f4CO?+4H2O 1.4%a.乙醛用量:9950x0.993x0.014=138.32kgb.需用氧量(x)88:160=138.32:x x=25L49kgc.生成水量(y)88:72=138.32:y y=113.17kgd.生成二氧化碳量(z)88:176=138.32:z z=276.64kg根據(jù)反應(yīng)式衡算出來的反應(yīng)物總耗量及反應(yīng)生成物總量如下:①反應(yīng)掉的乙醛總量10000x0.995x0.993=9880.35kg②未轉(zhuǎn)化的乙醛量 10000x0.995x0.007=69.65kg(其中液相中乙醛含量69.65x0.66=45.97氣相中乙醛含量69.65x0.34=23.68kg)③反應(yīng)掉的氧氣總量3449.14+100.60+5.99+51.20+251.49=3858.42kg則所需工業(yè)氧氣量3858.42=4001.18&g0.98x0.984其中:氧氣=40014.8x0.98=3921.16kg氮?dú)?4001.18x0.02=80.02kg所以未反應(yīng)的氧氣=3921.16-3858.42=62.74kg④反應(yīng)生成物重量醋酸:12934.28+125.75=13060.03kg二氧化碳:46.11+46.93+276.64=369.68kg水:18.86+3.37+19.20+113.17=154.60kg甲酸:48.20kg亞乙基二醋酸酯:27.32kg醋酸甲酯:78.93kg(4)催化劑用量已知催化劑溶液中醋酸鎰用量為氧化塔進(jìn)料乙醛重量的0.08%,催化劑中醋酸鍋的含量為10%,設(shè)催化劑溶液用量為x0.0008x(10CXX)+x)=0.lx => x = 80.65Ag其中:醋酸鎰80.65x0.1=8.06kg水80.65x0.3=24.20kg醋酸80.65x0.6=48.39kg(5)保安氮用量設(shè)保安氮為xkg塔頂干氣量計(jì)算:氮?dú)猓?0.02+0.97x氧氣:62.74+0.03x二氧化碳:369.68kg則 80S+0.97、 =45% x=289.57kg80.02+62.74+x+369.68 °(其中氮?dú)猓?89.57x0.97=280.88kg氧氣:289.57x0.03=8.69kg)塔頂干氣量氮?dú)猓?0.02+0.97x=360.90kg氧氣:62.74+0.03x=71.43kg二氧化碳:369.68kg整理以上數(shù)據(jù),列出氧化塔物料平衡結(jié)果,見表3?3表3-3氧化塔物料衡算結(jié)果

含量(%)質(zhì)量含量質(zhì)量(kg)(%)(kg)原乙99.59950醋酸96.013118."J、料乙醛0.110醋酸甲酯0.8042醛醋0.330氧水1.5078.93酸0.110化亞乙基二醋0.68208.80水液酸0.3927.32三聚甲酸0.3848.20乙醛乙醛0.1845.97工業(yè)氧氣983921.三聚乙醛0.0710.00氧氮?dú)?16醋酸鎰8.0680.02工業(yè)氮?dú)?7280.氮氧氣3888.69催醋酸6048.39二氧化碳369.68化劑水3024.20放氮?dú)?60.90醋酸108.06空氧氣71.43鎰廢乙醛23.68氣總14371.40kg14371.40kg

3.2蒸發(fā)器物料衡算已知數(shù)據(jù):F=1336Z6kg/hx0=0.07%3.2蒸發(fā)器物料衡算已知數(shù)據(jù):F=1336Z6kg/hx0=0.07%(進(jìn)料中醋酸鎬含量)a-=8.0%(完成液中醋酸鎰含量)蒸發(fā)器進(jìn)出物料圖見圖3?2圖3-2蒸發(fā)器進(jìn)出物料圖列衡算式:尸?%=八占=>L=116.92奴〃?nW=13245.68&g〃?精微塔物料衡算精微塔1物料衡算已知數(shù)據(jù):(1)進(jìn)料流量13245.68kg/h(2)醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.968,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0154

(3)鐳出液中醋酸含量3%,釜液中醋酸的回收率為98%(4)醋酸和水的摩爾質(zhì)量分別為60kg/kmol和18kg/kmol精鐳塔1進(jìn)出物料圖見圖3-3D精E—福

塔I圖3-3精僧塔1進(jìn)出物料圖則:進(jìn)料組成=0.0504則:進(jìn)料組成=0.05040.0154/18+0.968/60進(jìn)料平均摩爾質(zhì)量=0.0504xl8+(1-0.0504)x60=57S8kg/kmol進(jìn)料流量/啜含=228.85以〃人歹U歹U衡算式:F=D+WFXf=DXd+\VXw空l=0.97WQXw)=0ggFXp F(1-Xf)得:D=15.54kmol/hW=213.3Ikmol/hX。得:D=15.54kmol/hW=213.3Ikmol/hX。=0.72Xw=1.59x10-3EP:D=4076kg/hW=1279S.6kg/h精僧塔II物料衡算已知數(shù)據(jù):(1)進(jìn)料流量F=12825.92kg/h(2)進(jìn)料醋酸含量98%,釜?dú)堃捍姿岷?0%,成品醋酸含量99.8%精鐳塔2進(jìn)出物料圖見圖3-4成品醋酸V精F——福塔n高沸物L(fēng)圖3-4精僧塔2進(jìn)出物料圖列衡算式:F=W+LFx0.98=IVx0.998+Lx0.1得: W=12568.83kg//?L=257.09kg//?醋酸回收塔物料衡算已知數(shù)據(jù):(1)進(jìn)料流量F=419.76+257.09=676.85kg/h(2)經(jīng)回收后得到粗醋酸含量65%以上(按65%計(jì)算)(3)從精鐳塔出來的醋酸含量20%,副產(chǎn)物中含5%的醋酸醋酸回收塔進(jìn)出物料圖見圖3-5副產(chǎn)物X粗醋酸Y圖3-5醋酸回收塔進(jìn)出物料圖列衡算式:得:列衡算式:得:FxO.2=0.05X+0.65YX=507.64kg/h Y=169.21kg/h整理以上數(shù)據(jù),得總物料衡算結(jié)果,見表3-4表3-4總物料衡算結(jié)果進(jìn)料;1'(料名稱 質(zhì)量(kg)名稱質(zhì)量(kg)乙醛 9950二氧化369.68乙醋酸 10放空 碳 360.90醛水 30廢氣 氮?dú)?1.43三聚乙醛 10氧氣23.68乙醛工業(yè)氧氧氣 3921.16氣氮?dú)?80.02催化劑殘液 116.92工業(yè)氮氮?dú)?280.88成品醋酸 12568.83氣氧氣 8.69粗醋酸 169.21醋酸 48.39其它副產(chǎn)物量 690.74催化水 24.20劑醋酸錦 8.06總14371.40kg14371.40kg計(jì)第四章精僧塔的設(shè)計(jì)4精僧塔設(shè)備設(shè)計(jì)已知數(shù)據(jù):(1)由前面物料衡算,得F=228.85%〃。//〃 X1.=0.0504M=57.88kg/kmolD=15.54〃〃?。//〃 X°=0.72W=213.3Ikmol/hXw=1.59xl0-3(2)塔頂溫度["I:100?103℃塔底溫度:118-124℃(3)常壓精儲:P=101.3kp(4)水和醋酸的安托尼常數(shù)見表5-1

表57水和醋酸的安托尼常數(shù)I⑷常數(shù)ABC水7.074061657.46227.02醋酸6.424521479.02216.82lgp°B

lgp°B

cT7設(shè)備設(shè)計(jì)過程:回流比和理論塔板數(shù)的計(jì)算(1)相對揮發(fā)度的計(jì)算假設(shè)泡點(diǎn)t=116.5℃對水:對醋酸:Igp;=7.07406—愴p對水:對醋酸:Igp;=7.07406—愴p;=6.42452—1657.46227.02+116.5=2.24911479.02216.82+116.5=1.9873p:=177.46kpp;=97.12。=0.0509=0.0509-177.46-97.12與x=0.0504十分接近,故假設(shè)t=116.5℃(泡點(diǎn))正確則相對揮發(fā)度。=粵=1.8397.12(2)回流比R的計(jì)算設(shè)進(jìn)料為泡點(diǎn)進(jìn)料根據(jù)公式閘心=根據(jù)公式閘心=a-\xP帶入已知數(shù)據(jù),得H好=16.56取R=1.50/?min=1.5x16.56=25

(3)理論塔板數(shù)的計(jì)算利用簡潔法計(jì)算理論塔板數(shù)①全回流時理論板層數(shù)網(wǎng)/?-/?- 25-16.56…貝IJ 吧= =0.32R+1 25+1由附錄一吉利蘭圖查得由附錄一吉利蘭圖查得N—N. N-1423 = -=038nN=24②精鐳段理論板層數(shù)愴%=一1g。橫坐標(biāo)十二。3不變,既今著二。381—x

xE-1=7.04則縱坐標(biāo)讀數(shù)也不變nN】=12.14所以加料板為從塔頂往下數(shù)第12層塔的有效高度計(jì)算(1)全塔效率Et=0.49(az/J°245[15]其中:a—相對揮發(fā)度4—塔頂與塔底平均溫度下的液相粘度mpa-s查得:4=0.64〃火。-5則Et=0.49(1.83X0.64)0245=0.61(2)塔的有效高度Z=[^—1]htkLtJ

其中:N,一塔內(nèi)所需理論板層數(shù)一塔板間距m(取Ht=0.5/r?)貝|JZ= 1X0.5=19.17團(tuán)10.61)取上層塔板與塔頂蓋之間的距離為1.0m,取下層塔板和塔底之間的距離為2.Oin所以精鐳塔總高度為 ”=Z+L0+2.0=22a4.3塔徑的計(jì)算(1)氣液相密度①液相密度Pi①液相密度Pi=939.1kg/〃73②氣相密度(以進(jìn)料狀態(tài)計(jì)算)^PV=nRTct PM101.3x7.88t/3=>PM=pvRT=>pv= = =L8Mg/②氣相密度(以進(jìn)料狀態(tài)計(jì)算)^PV=nRTct PM101.3x7.88t/3=>PM=pvRT=>pv= = =L8Mg/msiRT8.314x389.5(2)氣液相流量①氣相流量包=(火+1)面=26x15.54x57.88=3^3/53600/7v 3600人3600x1.81②液相流量*=巫=25xl5.54x57.88=0^3/536000 36000 3600x939.1(3)塔徑的確定塔徑D=4匕miu由…可得到,式中c由c20J0.2計(jì)算,其中<JL=18.4/nN/m%由附錄二史密斯關(guān)聯(lián)圖查得,其橫坐標(biāo)為11上(乙丫 /理丫=0042Vs[pv)3.60t1.81J取板間距%=0.50用,板上液層高度%=0.07〃?,則”7_%=0.43小查圖,得C”=0.10〃7/s則,=c?=0.10x(噤,=0.098所以 “max=0.098、產(chǎn),一叵=2.23m/sV1.81取安全系數(shù)為0.65,則空塔氣速u=0.65,~=1.45/H/5所以塔徑=1.78/77匹—I4x3.60V^r-所以塔徑=1.78/77按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整后,取0=1.80〃?塔截面積 Ar=-D2=2.54m2空塔氣速 W=1^2=1.42/77/52.544.4塔板設(shè)計(jì)從塔板的生產(chǎn)能力、板面利用率、結(jié)構(gòu)、造價(jià)等方面考慮進(jìn)行比較后,選擇篩板塔.(1)溢流裝置計(jì)算根據(jù)塔徑及液體流量與溢流類型的關(guān)系,可選用單溢流弓形降液管,采用凹型受液盤,各項(xiàng)計(jì)算如下①堰長/“取=0.80。=0.80x1.80=1.44①②溢流堰高度兒.由&=八%2選用平直堰,堰上液層高度初由心彳?]計(jì)算,其中E由附錄三液流收縮系數(shù)圖可查,其橫坐標(biāo)為2 ->(L,V(0.0067x3600*

U“JIL44))QA查得E=L00,貝IJ/?_=—x1.00x8.70=0.02n/1000故%=hL-how=°?07-0.02=0.05m其符合范圍0.1-how>hw>0.05-how③弓形降液管寬度也和截面積a由k=0.80,查附錄四弓形降液管參數(shù)圖,得%=0」5,匕=0.20D 4D故Af=0」5Ar=0.15x2.54=0.38妨/Wd=0.20。=0.20x1.80=036m檢驗(yàn)液體在降液管中停留時間即”『端翳”…故降液管設(shè)計(jì)合理④降液管底隙高度兒取液體通過底隙時的流速認(rèn)=0.11/??/51Lh0.0067x3600h。= r= =0.042m3600/J。 3600x1.44x0.11hw-hQ=0.05-0.042=0.008m>0.006zw故降液管底隙高度設(shè)計(jì)合理,選用凹型受液盤,深度兒=50機(jī)帆(2)塔板布置因D>1.5m,取=0.1〃7,W0=0.07/n(3)篩孔計(jì)算及其排列本設(shè)計(jì)中所處理的物系有腐蝕性,可選用5=25皿的不銹鋼塔板,篩孔直徑〃=25=5〃〃〃篩孔按正三角形排列,取孔中心距f=3d。=15“〃篩孔數(shù)目〃=小生其中/ ,、人c/r;m--1x=2x7r一廠+——sni—“ 180rx=—~(Wd+VV.)=--(0.36+0.1)=0.44團(tuán)2 2r=—-We=—一0.07=0.83w2 0 2則所以4 aaledf\a/TX0.83".一]0.44 1 ,A=20.44x>/0.83--0.44"+ sin =1.39/w-“ 180 0.831.155x1,39

0.0152=7135個開孔率=0.907(1=0.907(^|)=10%4.5流體力學(xué)驗(yàn)算(1)塔板壓降氣體通過一層塔板的壓降為 hp=%+%+%①干板壓降 兒=0.051(包口生\CJ\Pl)為氣體通過篩孔的速度3.60x4萬x0.005,x7135=22.03機(jī)/s由&=2=2,查附錄五干篩孔流量輟圖,得流量系數(shù),。=0.75o2.51939.1;0.78J故%=0.051三”上出=0.07&1939.1;0.78J②氣體通過充氣液層的壓降hL=ph1A,—A,2.54-0381則氣相動能因子 Fo=uaVa7=1.667xVL81=2.20kg^/5-\/查附錄六充氣系數(shù)關(guān)聯(lián)圖,得"056故hL=p]}[=0.56x0.07=0.038根(液柱)③液體表面張力所產(chǎn)生的壓降衛(wèi)=4xl8.4xl(r=0.0019〃(液柱)pLgd0939.1x9.81x0.005計(jì)算表明,液體表面張力所產(chǎn)生的壓降很小,可忽略不計(jì)所以,塔板壓降hp=hc+hL=0.078+0.039=0.117/n(?tt)每層塔板的壓降△[,=hppLg=0.117x939.1x9.81=1077.87pa(2)液泛為防止塔內(nèi)發(fā)生液泛,降液管內(nèi)液層高風(fēng)應(yīng)服從外<。(當(dāng)+院)醋酸一水屬一般體系,取安全系數(shù)°=0.5則以”了+/??)=0.5(0.50+0.05)=0.275m而Hd=%+ht+hd其中,/?p=0.117/?/

由于板上不設(shè)進(jìn)口堰,則均=O.153("oF=0.153x0.1F=0.0018/〃(液柱)所以外=0.117+0.008+0.07=0.19/”(液柱) 符合<(p(HT+hw)故不會發(fā)生液泛現(xiàn)象(3)漏液對篩板塔,取漏液量10%時的氣相動能因子為尸。=10實(shí)際孔速 〃。=22.03m/s穩(wěn)定系數(shù) K='=*=2.47〃。加 7.43符合1<K<3,故不發(fā)生漏液現(xiàn)象(4)液沫夾帶A/ 、12_5.7xlO-<5[露其中ua=1.667m/sh(=2.5%=2.5x0.07=0.175//?5.7x10^18.4x10<0.50-0.175;5.7x10^18.4x10<0.50-0.175;=0。58攵0夜球點(diǎn)(〈0.吹@夜/攵M)故液沫夾帶量在允許范圍內(nèi)4.6塔板負(fù)荷性能圖(1)漏液線前已求得?Omm=7.43/77/5

故V=-dinu..=-X0.0052X7135x7.43=1.040m3/5/ 5.min4oUmm4據(jù)此可作出與液體流量無關(guān)的水平漏液線1(2)液沫夾帶線以《=0.1機(jī)液/利氣為限,求匕~&關(guān)系如下:3.2v VVua=一三一= 三——=二2.159aAt-Af2.50-0.381hf=2.5hL=2.5(hw+how)hw=0.05/7?2.841000(IXiE配出xlx1000(3600/2.841000(IXiE配出xlx1000(3600/、/<1.54J=0.50Ls3故h(=2.50.05+0.05L5=0.125+0.125LJHTHT-hf=0.375-0.125LJ1J A3.2所以,目2.154所以,目2.1540375-0.125LJ整理,得匕=4.924-1.641列表計(jì)算如下:Ls/(m3/s)0.0050.0100.0200.030Vs/(m3/s)4.9984.9804.8504.790

由上表數(shù)據(jù)即可作出液沫夾帶線2(3)液相負(fù)荷下限線對于平直堰,取堰上液層高度%=0.006機(jī)作為最小液體負(fù)荷標(biāo)準(zhǔn). , . , 2.84「mh= 上10003600L5Pcm,—■—二=0.006f0.006x1000V1.442.84f0.006x1000V1.442.84X 3600=0.0012/7?3/5據(jù)此可作出與氣體流量無關(guān)的垂直液相負(fù)荷下限線3(4)液相負(fù)荷上限線以夕=5s作為液體在降液管中停留時間的下限小0.381x0.50=o?/s據(jù)此可作出與氣體流量無關(guān)的垂直液相負(fù)荷上限線4(5)液泛線令凡="%+鼠)由Hd=%+叫+hj,hp=%+%+%也=的;%=%+限聯(lián)系,得 陽丁+5-0-1丸W=(2+1)%+兒+hd+ha忽略心,將乙與4也與4也與匕的關(guān)系式帶入上式,并整理,得aVs2=b-cLs2-dLsi其利什瑞圖(“沁)

其利什瑞圖(“沁)b=(pHT+{(p-P-i)hw0.153(//Jd'=2.84x10-3^(1+〃b=(pHT+{(p-P-i)hw0.153(//Jd'=2.84x10-3^(1+〃將有關(guān)數(shù)據(jù)帶入,得0.051 (1.81、Tt- Y1939.1;-x0.0052x7135x0.754 )=0.00891b=0.5x0.50+(0.5-0.56-l)x0.05=0.1970,153(1.44x0.042)2=41.83J1=2.84xl0-3xl.00x(l+0.56)f^^y=0.816U.44J故0.00891V/=0.197-41.83L/-0.816Lsj列表計(jì)算如下:Ls/(m3/s)0.0040.0100.0200.030Vs/(m3/s)4.4504.1703.6003.001由以上數(shù)據(jù)即可作出液泛線5根據(jù)以上各方程,可作出篩板塔的負(fù)荷性能圖,見圖5-1

6rLs/m3/s圖57篩板塔的負(fù)荷性能圖在負(fù)荷性能圖上,作出操作點(diǎn)A,連接OA,既作出操作線,由圖可看出,該篩板的操作上限為液泛控制,下限為漏液控制,由圖查得匕皿“=4.20〃73/5,V5mm=1.04/h3/5故操作彈性為^=—=4,038匕…L04所設(shè)計(jì)的篩板塔的主要結(jié)果匯總見表5-2表5-2篩板塔設(shè)計(jì)結(jié)果,序號項(xiàng)II數(shù)值序號J頁II數(shù)值1精儲塔高度H/m2213孔心距t/m0.2塔徑D/m1.8014安定區(qū)寬度Ws/m0153板間距Hj/m0.5015邊緣區(qū)寬度Wc/m0.14溢流型式單溢16鼓泡

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