流變性測定法

流變性測定法第1頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日 測定高分子液體的粘彈性或流變學(xué)性質(zhì)，或測定線性粘彈性函數(shù)通過以下幾個(gè)途徑：1）測定對待測樣品施加微小彎曲作用r(t)時(shí)所產(chǎn)生的應(yīng)力S(t)；2)測定對待測樣品施加應(yīng)力S(t)時(shí)所產(chǎn)生的彎曲程度r(t)；3）施加彎曲速度測定其應(yīng)力S(t)。

第2頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日1.不隨時(shí)間變化的靜止測定法，即r0一定時(shí)，施加應(yīng)力S0（一點(diǎn)法）。只適用于牛頓流體的測定一般用毛細(xì)管或落球粘度計(jì)2.旋轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)動(dòng)測定法，對于膠體和高分子溶液的粘度，其變化主要依賴于剪切速度（多點(diǎn)法）

旋轉(zhuǎn)式、錐板、轉(zhuǎn)筒粘度計(jì)

測定方法：第3頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日η1=η2ρ1t1/ρ2t2原理：在一定壓力下，根據(jù)一定容積的流體依靠壓力差或者自身的質(zhì)量，流過一定長度和半徑的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管所需的時(shí)間，計(jì)算出液體的粘度。D（一）毛細(xì)管粘度計(jì)第4頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日二、落球粘度計(jì)法原理：在含有受試液的垂直玻璃管內(nèi)（在一定溫度下），使玻璃球或鋼球自由落下，由球的落下速度和球的質(zhì)量即可求得受試液的粘度。

Hoeppler落球粘度計(jì)第5頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日測定方法：將試驗(yàn)液和圓球裝入到玻璃管內(nèi)，外圍的恒溫槽內(nèi)注入循環(huán)水保持一定的溫度，使球位于玻璃管上端，然后準(zhǔn)確地測定球經(jīng)過上下兩個(gè)標(biāo)記線的時(shí)間，反復(fù)測數(shù)次，利用下式計(jì)算得到牛頓液體的粘度。

t—球落下時(shí)經(jīng)過兩個(gè)標(biāo)記線所需時(shí)間（sec）；Sb、Sf—測定溫度條件下球和液體的比重；B—球本身固有的常數(shù)。第6頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日一、落球粘度計(jì)第7頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日落球粘度計(jì)

ρs＝球的密度，ρL＝待測濃密度，t＝球體下落時(shí)間，K=儀器常數(shù)(可用已知粘度的液體求得)落球式粘度計(jì)的主要缺點(diǎn)是需要較大量的澄明的液體第8頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日針入度在指定溫度和外力下滑脂被插入的深度叫“針入度”?！搬樔攵取痹酱髣t表明該潤滑脂較軟，品級上數(shù)字越小“針入度”越大，合格軟膏劑針入度為200－240個(gè)單位第9頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日第10頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日流變學(xué)研究儀器-RheologyInstrumentationCapillaryRotational第11頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日旋轉(zhuǎn)流變儀怎樣工作…主要部件是空氣軸承組件…包括:拖杯馬達(dá)Dragcupmotor空氣軸承Airbearing位置傳感器Positionsensors測量系統(tǒng)Measuringsystem樣品Temperaturecontrolledsample第12頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日旋轉(zhuǎn)流變儀施加剪切在穩(wěn)態(tài)測量模式時(shí)，上板向一個(gè)方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)在振蕩測試下，上板來回振動(dòng)兩者都是對樣品施加剪切上板振動(dòng)上板旋轉(zhuǎn)Force,Fud第13頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日旋轉(zhuǎn)流變儀應(yīng)用穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)測試流動(dòng)性測試，剪切粘度/剪切速率、時(shí)間、溫度，剪切應(yīng)力，屈服應(yīng)力，觸變性等振蕩測試粘彈性測試，儲(chǔ)能模量（G’），損耗模量（G’’），損耗角（δ），復(fù)數(shù)粘度（η*），材料結(jié)構(gòu)，固化曲線蠕變回復(fù)測試粘彈性測試，蠕變?nèi)崃浚↗），模量，零剪切粘度等應(yīng)力松弛測試粘彈性測試，松弛時(shí)間譜等多波測試凝膠點(diǎn)，固化曲線等側(cè)重材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)第14頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日三.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)有雙重圓筒形、圓錐圓板型和平行圓板型三種。如圖所示，測定原理為筒內(nèi)裝入試驗(yàn)液，然后用特制的旋轉(zhuǎn)子進(jìn)行旋轉(zhuǎn)時(shí)，考察產(chǎn)生的彎曲現(xiàn)象，利用作用力求得產(chǎn)生的應(yīng)力。旋轉(zhuǎn)裝量中回旋角Ω和彎曲程度r以及轉(zhuǎn)矩M和應(yīng)力S之間的關(guān)系如下式所示

K1、K2—常數(shù)。設(shè)Ω為旋轉(zhuǎn)速度，即切變速度。雙重圓筒型主要用于測定低粘度液體，平行圓板型用于測定高粘度液體。第15頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日(a)雙重圓筒型(b)圓錐圓板形(c)平行圓板型

旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)工作原理示意圖

第16頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日各型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)計(jì)算公式如下：（a）型：

（b）型：

（c）型：第17頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日圓錐——平板粘度計(jì)法

Ferranti-Shirley粘度計(jì)為圓錐—平板粘度計(jì)的一種類型。Ferranti-Shirley圓錐—平板粘度計(jì)的裝置如下圖所示。測定方法為將試驗(yàn)液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圓錐下部，使試驗(yàn)液在靜止的平板和旋轉(zhuǎn)的圓錐之間產(chǎn)生切變。

圓錐—平板粘度計(jì)第18頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日切變速度用每分鐘圓錐旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速來表示，切變應(yīng)力通過刻度讀取，然后用切變應(yīng)力與切變速度作圖，以下面的公式即可以計(jì)算得到試驗(yàn)液的粘度。

η= 式中，C——常數(shù)；T——轉(zhuǎn)矩；V——每分鐘的旋轉(zhuǎn)數(shù)，即圓錐的旋轉(zhuǎn)速度

如果試驗(yàn)液為塑性流動(dòng)的流體，則其塑性粘度用下式可以表示：

其中屈伏值用式f=CfTf來表示，式中，Tf——切變應(yīng)力軸上的轉(zhuǎn)矩；Cf——裝置固有的常數(shù)。第19頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日圓錐-平板粘度計(jì)與圓筒粘度計(jì)比較有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：第一，對受切變的整個(gè)試驗(yàn)液，其切變速度是相同的（保持定值），因此在測定過程中不產(chǎn)生栓塞。第二，對所測定的試驗(yàn)液的裝樣和取樣非常容易；第三，在整個(gè)測定過程中能夠始終保持恒定的溫度，而且適用于微量試驗(yàn)液的測定并具有良好的重現(xiàn)性。第20頁，共22頁，2023年，2月20日，星期日四.制劑流變性的評價(jià)方法測定軟膏、乳劑、雪花膏等半固體制劑的流變性質(zhì)，主要用針入度計(jì)(penetrometer)，凝結(jié)拉力計(jì)(curdtensionmeter)和伸展計(jì)(spreadmeter)進(jìn)行測定[1]。

主用于測定軟膏等制劑的硬度。主要原理：在軟膏表面，測定圓錐體尖的針頭進(jìn)入軟膏體的距離，