(10)-8-3強(qiáng)心苷的顯色反應(yīng)天然藥物化學(xué)_第1頁(yè)
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三、強(qiáng)心苷類化合物3.顯色反應(yīng)甾體母核呈色反應(yīng)不飽和內(nèi)酯環(huán)顯色反應(yīng)

2-去氧糖呈色反應(yīng)三、強(qiáng)心苷類化合物3.顯色反應(yīng)作用于五元不飽和內(nèi)酯環(huán)1、Legal反應(yīng)2、Kedde反應(yīng)、Raymond反應(yīng)、Baljet反應(yīng)用于甲型與乙型強(qiáng)心苷的鑒別作用于a-去氧糖1.Keller-Kiliani(K-K)反應(yīng)2.對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)3.噸氫醇反應(yīng)4.過(guò)碘酸-對(duì)硝基苯胺反應(yīng)用于I型與II、III型強(qiáng)心苷的鑒別作用于甾核1、醋酐-濃硫酸(L-B)反應(yīng)2、Salkowski(氯仿-濃硫酸)反應(yīng)3、三氯醋酸-氯胺T(Rosenheim)反應(yīng)4、三氯化銻(五氯化銻)反應(yīng)Liebermann-Berchard反應(yīng)(醋酐-濃硫酸反應(yīng))樣品溶于冰醋酸

+濃硫酸-醋酐(1∶20)紅-紫-藍(lán)-綠-污綠-褪色作用于甾核的顯色反應(yīng)Salkowski反應(yīng)(氯仿-濃硫酸反應(yīng))樣品溶于氯仿濃硫酸氯仿層硫酸層作用于甾核的顯色反應(yīng)三氯化銻或五氯化銻反應(yīng)

藍(lán)、紫樣品醇溶液20%三氯化銻(或五氯化銻)氯仿溶液60℃加熱,顯藍(lán)色、灰藍(lán)色、灰紫色的斑點(diǎn)作用于甾核的顯色反應(yīng)三、強(qiáng)心苷類化合物由不飽和內(nèi)酯環(huán)產(chǎn)生的反應(yīng)

Legal反應(yīng):NaFe(NO)CN5·H2O紅色或藍(lán)色到顏色逐漸消失Kedde反應(yīng):3,5-二硝基苯甲酸紅色或紫色Raymond反應(yīng):間-二硝基苯紫紅或藍(lán)Baljet反應(yīng):苦味酸橙或橙紅

NaOHMeOH(1)堿性亞硝酰鐵氰化鈉試劑(Legal反應(yīng))樣品1ml吡啶溶解3%亞硝酰鐵氰化鈉和10%氫氧化鈉各2d先顯紅色,再顏色逐漸消失,表示有甲型強(qiáng)心苷存在。不飽和內(nèi)酯環(huán)產(chǎn)生的反應(yīng)(2)堿性3,5-二硝基苯甲酸試劑(Kedde反應(yīng))樣品乙醇液1ml3~4d堿性3,5-二硝基苯甲酸試劑產(chǎn)生紅色或紫色,表示有甲型強(qiáng)心苷存在。不飽和內(nèi)酯環(huán)產(chǎn)生的反應(yīng)(3)堿性苦味酸試劑(Baljet反應(yīng))樣品乙醇液1ml1-2d堿性苦味酸試劑放置15min,產(chǎn)生橙色或橙紅色,表示有甲型強(qiáng)心苷存在。不飽和內(nèi)酯環(huán)產(chǎn)生的反應(yīng)三、強(qiáng)心苷類化合物由2-去氧糖產(chǎn)生的反應(yīng)Keller-Kiliani反應(yīng)對(duì)-二甲氨基苯甲醛反應(yīng)呫噸氫醇(Xanthydrol)反應(yīng)過(guò)碘酸-對(duì)硝基苯胺反應(yīng)

由于2-去氧糖產(chǎn)生的反應(yīng)濃硫酸強(qiáng)心苷醋酸層

(1)三氯化鐵-冰乙酸試劑(Keller-kiliani反應(yīng))強(qiáng)心苷溶于少量Fe3+(FeCl3或Fe2(SO4)3)的冰醋酸,沿管壁滴加濃硫酸1ml,如有2-去氧糖存在醋酸層由綠色變?yōu)樗{(lán)色。2-去氧糖的特征反應(yīng)。(2)呫噸氫醇反應(yīng)強(qiáng)心苷固體樣品少許呫噸氫醇試劑+水浴加熱3min若有2-去氧糖顯紅色

由于2-去氧糖產(chǎn)生的反應(yīng)呫噸氫醇試劑:10mg呫噸氫醇溶于100ml冰醋酸,加1ml濃硫酸(3)對(duì)-二甲氨基苯甲醛反應(yīng)樣品醇溶液1%對(duì)-二甲氨基苯甲醛乙醇:HCl(4:1)90℃加熱30秒,顯灰紅色斑點(diǎn),表示有2-去氧糖存在。

由于2-去氧糖產(chǎn)生的反應(yīng)(4)

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