軟磁材料生產(chǎn)大體工藝流程及主要設(shè)備

軟磁材料生產(chǎn)大體工藝流程及主要設(shè)備1. 大體工藝流程多晶鐵氧體材料主要制備工藝流程圖1. 原料的影響總的說來，鐵氧體產(chǎn)品性能的好壞取決于二個方面的影響：〔含雜量〕、組成、形貌〔顆粒尺寸及散布、影響到最終產(chǎn)品的電磁性能。1. 影響原料活性的主要因素的可能性，其主要影響因素有：顆粒的表觀形貌顆粒的粒度及其散布對于鐵氧體而言，并非是原料越細越好，平均粒度的大小有一個相對范圍，原料太細，將會產(chǎn)生一系列不利影響：①團聚現(xiàn)象；②高乃至使粉體進入超順磁狀態(tài)，磁性能下降，故一般要求平均粒度在~5m。顆粒外形：對軟磁材料而言，挨次為：〔立方形、板形、片形、針形對永磁材料而言，挨次相反。原料構(gòu)造缺點處能位較高，較之正常晶格而言處于亞穩(wěn)狀態(tài)，活性較高。煅燒與粉料活化已取得校正，構(gòu)造較嚴密，因此活性差。原料活性判別方式不同的原料經(jīng)一樣的工藝在低溫下制成燒結(jié)體，然后測定收縮率、比飽和磁化強度、燒結(jié)密度等，或做X-射線衍射分析相組成，從而推斷固相反映的完全程度。原料種類與制備方式氧化物法：特點：原料廉價、工藝簡潔，是目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方式，對于軟磁材料，尤其是高磁導(dǎo)率材料，切忌離子半徑較大的雜質(zhì)〔如BaO、SrO、PbO等〕存在，含有%的此類有害雜質(zhì)，可使磁性能降低約50%。Strivens對制備高質(zhì)量MnZn鐵氧體的原料提出的要求如下：雜質(zhì)SiO雜質(zhì)SiO2NaO/KOCaO22其它量原料FeO2 3MnO3 4ZnO1.1.03 1.04 1.0510≤}≤}光譜純≤原料的顆粒度與比外表積平均顆粒尺寸(μm)平均顆粒尺寸(μm)比外表積(m2/g)FeO2 3~4~10MnO3 4<ZnO~3~7氧化鐵:FeO是鐵氧體生產(chǎn)中的主要原料,國內(nèi)目前主要用鐵鱗(或2 3鐵屑),鐵精礦兩種原材料生產(chǎn)鐵紅,其工藝流程如下:有關(guān)的化學反映方程式為：FeO+8HCl+Fe 4FeCl+HO3 4 2 2FeCl+NHHCO Fe(CO)(OH) +NHCl3 2 4 3 3x 2(1-x) 4)(OH)

α-FeO+CO

+HO(700~900℃)3x 2(1-x) 2 3 2 270生的氧化鐵副產(chǎn)品作為原料,其價謙,活性亦佳.我國一些鋼鐵廠亦接踵承受此工藝回收鹽酸,同時為磁材料廠供給氧化鐵.現(xiàn)已成為氧化鐵原料的主要生產(chǎn)方式.該工藝常稱為為Ruthner法，承受稀鹽酸清洗鋼材，廢液為氯化鐵溶液，首先在洗滌室與熱互換器中進展?jié)饪s，然后將濃縮液噴入焙燒爐中進展分解，氯氣溶于水，成為再生的鹽酸，副產(chǎn)品氧化鐵為α-FeO 呈中空球體，外徑為20~400μm，由平均粒徑為~μm的微顆粒所2 3，組成?；瘜W共沉法：按配方要求，將含鐵和其它金屬鹽〔硫鹽酸或氯化物〕溶于水，形成必定濃度的水溶液，猛烈攪拌下注入沉淀劑溶液〔H、草酸銨〔H〕CO、碳酸銨〔H〕O，則4 2 2 4 4 2 3發(fā)生共沉淀反映，其工藝進程如下：中和法：粉末尺寸一般很小〔<μm〕,用作工業(yè)生產(chǎn)的原料尚有困難,且鈉離子污染及沉淀物呈膠體狀很難洗滌。草酸鹽法：沉淀效果好，純度高，但價錢較貴。氧化法〔水熱法：是目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方式，用 e+和M+的水溶液，加入堿溶液〔如 H，形成含有中間沉淀物的膠體懸浮液，加熱懸浮液至60~90℃保溫，均勻吹入純潔空氣，促使中間沉淀物氧化反映，直至中間沉淀物消逝，完全轉(zhuǎn)變成尖晶石鐵氧體。Fe2++M2++ROH+O M Fe +O+R++HO2 1-x 2+x 4 2影響因素：反映溫度及保溫時間，懸浮液PH值，金屬離子濃度和空氣流量，適當掌握，可取得~μm的尖晶石鐵氧體粉末,尤其是PH值很重要,如MnZn鐵氧體,PH<時Mn2+沉淀不完全PH>沉淀不均勻,應(yīng)掌握在±1,利用NHOH沉淀能4力強,但易被鐵氧體吸取,從而影響性能.利用NHOH沉淀力量較差,且價錢較貴,4但一般不混入鐵氧缽。其他制備方式酸鹽分解法：如MnCO MnO+CO3 2LiCO LiO+CO2 3 2 2噴霧熱分解法：如(NO)+(NO)+2Fe(NO)溶于酒精,噴入高溫燃燒室內(nèi),硝32 32 32μm溶膠-凝膠法：如MnZn鐵氧體制備熔鹽合成法：如SrSO+6FeO+MaCO SrFeSO+NaSO+CO↑NaCO熔4 2 3 2 3 12 19 2 4 2 2 3點~600℃作為混合粉碎的機械有:球磨機、砂磨機、強混機、氣流機、粉碎機等，目前利用最多的是前兩種——球磨機和砂磨機。球磨機轉(zhuǎn)速瀑布式和離心式。當球磨機轉(zhuǎn)速較低時，呈雪崩式，物料的粉碎取決于球在離心力與筒壁摩擦力作用下，鋼球資將提升到較高高度，然后在重力作用下瀑布式地瀉下，處于這種狀態(tài)時，物料將在鋼球的沖擊下被粉碎，在球間摩擦力作用下被碾細，這時粉碎效果最正確。當筒體轉(zhuǎn)速進一步增加，以致作用在鋼球上的離心力超過其重力時，鋼球?qū)㈦S著筒壁旋轉(zhuǎn)，處于離心狀態(tài)，對物料無粉碎作用。最好佳轉(zhuǎn)速的選取可推知n =臨界有關(guān)計算說明當可推知n =臨界臨界鋼球大小:球徑d要求(D:單位m)實踐證明：在筒體內(nèi)壁加上四條或六條鋼筋〔筋高為筒徑的〕并其中大球約15wt%,中球25wt%,小球?qū)嵺`證明：在筒體內(nèi)壁加上四條或六條鋼筋〔筋高為筒徑的〕并適當下降轉(zhuǎn)速〔60~80%n

〕后,球磨效率提高.最正確C.球磨方式、時間與固液比實踐說明，濕磨比干磨取得的顆粒更細，粒度散布較窄，混合亦較均勻，為了提高球磨效率，常常利用水作彌散劑。最正確球磨時間與原料的理化性質(zhì)〔構(gòu)造、外形、顆粒尺寸等、投料量、料：球：水的比例及混合機械有關(guān)。ZnO在混合6hr后，因外表能作用而產(chǎn)生細顆粒再聚合趨向，均勻度變差，為此，常參加分散劑〔如聚丙烯，以增加顆粒均勻性。狀況下，可取球：料：水〔wt〕=~:1:)~。砂磨機原理：在一立式圓筒內(nèi)，用旋轉(zhuǎn)圓盤或攪拌棒使小鋼球〔鋼球直徑2~6mm〕產(chǎn)生紊亂高速運動，從而對機內(nèi)粉料起研磨作用，通常進1~3μm?？沙掷m(xù)生產(chǎn)。固相反映概念〔多相成份〕在低于熔化溫度下的化學反映，它是中的一種形式，大體上是在預(yù)燒進程中進展的，固相反映大體完畢后〔%，燒結(jié)尚未完成。固相反映的進程固相反映與溫度親熱相關(guān)。ZnFeO23. 外表接觸期〔T<300℃〕無離子集中,晶格構(gòu)造無轉(zhuǎn)變。b.形成外表孿晶期〔300~400℃〕顆粒外表質(zhì)點彼此作用形成外表分子膜(假分子或?qū)\晶),隨著溫度的上升,孿晶數(shù)增加。c．孿晶進展與穩(wěn)固期〔400~500℃〕觸組成的外表分子，但該階段尚無明顯的相生成。d.全面集中期〔500~600℃〕度范圍內(nèi)，無相〔ZnFeO〕消滅。2 4e.反映結(jié)晶產(chǎn)物形成期〔600~750℃〕相消滅，形成晶粒，密度提高。f.形成化合物的晶格校正期〔>750℃〕修正構(gòu)造缺點，晶粒長大，密度大大上升。一般固相反映完成后，約有90~95%的原始粉料已生成相，相消滅的間諜與反映達完成的的溫度有可能相差甚遠，如：其中r為粉體顆粒半徑,K=Ke-Q/KT(Q:集中激活能)。o4.由于4.由于，故而粉料愈細反映速度愈快。通常常利用機械球1~5μm，化學沉淀法制得的粉料粒度有可能更細。粉末間接觸面積越大越好。為此，增大成型壓力或承受二次球磨工藝〔混合〔球磨〕 預(yù)燒 ，將進展預(yù)燒的粉料先預(yù)壓成塊狀或造粒。7.由于，所以上升溫度較之延長反映時間更有效。降低激活能，增進原料的活性。從離子集中的角度來看，晶格間隙多，離子易于集中，原料活性高，所以承受酸鹽低溫分解而得的氧化物活性往往較高；參加少量礦化物〔催化劑〕，形成中間產(chǎn)物或活性絡(luò)合物，激活能降低；少量雜質(zhì)離子存在所產(chǎn)生的極化作用，致使某些部位晶格點陣畸變、溶點降低，這些位置成為7.由于，所以上升溫度較之延長反映時間更有效。少量熔點較低的物質(zhì)參加反映物中，可起類借尸似于熔劑的作用，促使其它原料的固相反映加速進展。例如，將 BiO〔T熔點2 3=825℃〕參加鋰鐵氧體，可使燒結(jié)溫度降低，有效地抑制LiO的2揮發(fā)，到達高密度。方與添加劑例如制備組成為的粉料400kg，需MnCO(94%),ZnO%),FeO3 2 3MnCO分子量,ZnO分子量,FeO分子量,對應(yīng)的化學反映式為:3 2 31. MnCO++FeO ××3 2 3400x=y=z=NiCuZn-1000組分FeO2 3ZnONiOCuO純度(%)100(%)摩爾質(zhì)量添加劑的種類及作用:依據(jù)所起作用的不同,參加鐵氧體的添加劑可分為以下四種:礦化作用、助熔作用、阻晶作用、改善電磁性能的作用。礦化作用在反映前后大體不變。常常利用VOWO等含有小半徑、大電荷數(shù)金屬離子的化合物。2 5 3高溫固相反映進程中，這些金屬離子進入鐵氧體晶粒，使之產(chǎn)生晶形成結(jié)晶中心，助長晶粒永生；在高溫下又以雜質(zhì)離子氧化物的形式存在而限制晶粒生長。助熔作用特點：本身與金屬氧化物形成低熔點化合物，高溫下成為粘性流體，使固相反映在有液相存在的狀況下進展，從而加速反映，降低燒結(jié)溫度，提高密度，如CuO、PO、BiO、PbO等。2 5 2 3d.改善電磁性能面〔如晶界〕SiOCaO2成型粘合劑高坯件的機械強度，需參加必定量的粘合劑的要求如下：吸附力。對鐵氧體原來成份無影響，在燒結(jié)進程中能揮發(fā)掉，不殘留雜質(zhì)。易使產(chǎn)品開裂。其中以聚乙烯醇、石蠟較為常常利用。聚乙烯醇構(gòu)造式[CHCH2 nOH一般配制濃度5~10wt%，參加量為粉料的3~10wt%，石蠟構(gòu)造式CH (n=10~36),熔點~50℃，適于加熱狀況下的干壓與熱壓n 2n+2鑄成型。造粒為了提高成型效率與產(chǎn)品質(zhì)量，需將二次球磨后的粉料與稀釋的粘合劑混合，過篩成必定尺寸的顆粒，當顆粒外表水分稍稍烘去，而內(nèi)部照舊維持潮濕時，具有良好的分散性與流淌性。工業(yè)生產(chǎn)中常成型方式及工藝將二次球磨后的粉料或顆粒按產(chǎn)品要求壓成必定的坯件外形，稱為〔1〕〔2〕〔4〕〔5〕〔6〕流延法成型等。干壓成型同時對模具質(zhì)量要求較高。干壓進程中，當顆粒受到的外壓力大于顆粒間的摩擦力時，顆粒彼此靠近并發(fā)生變形，孔隙減小，當外壓力與顆粒間摩擦力平衡時，就再也不移動和變形。顆粒間的連接靠粘合劑薄層間的分子或顆粒間的彼此作用。顆粒變形有兩種：①彈性變形。粉料中的空氣、水分及本身受壓而產(chǎn)生彈性變形，如在短時間內(nèi)，內(nèi)壓力突增較顯著時，開裂由彈性變形引發(fā)；②塑性變形。顆粒外表的接觸面尺寸隨坯件成型密度可用下式表示：d ∞dt/?(式中d為加壓后坯件的成p o p型密度;d為加壓前模具內(nèi)粉料的填充密度,與預(yù)燒等有關(guān);p為壓o力;t為加壓時間;? 為顆粒的內(nèi)摩擦系數(shù),與外形、粘合劑、造粒方式等有關(guān))。成型壓力P的大小直接影響燒后產(chǎn)品的密度和收縮率。P小，燒成后產(chǎn)品收縮大，變形大；加大P，可顯著提高成型密度的效果不顯著，實踐證明，還易消滅脆性斷裂、裂紋、分層、脫模困難等現(xiàn)象。常常利用的成型壓力范圍為300~500kg/cm2—1~2ton/cm2。干壓成型進程常見問題及其緣由：橫裂〔層裂〕〔I〕成型壓力過大，壓制時空氣被緊縮，脫模時由于發(fā)生彈性膨脹而造成層裂；凹模的脫模斜率過大；粉料干濕度不均勻或粘合劑參加不均勻、存放時間太久?？v裂〔I〕脫模時坯件受力不全都；裝料不均勻；芯桿無脫模斜度，脫模進坯件內(nèi)外膨脹不全都?！睮〕未壓緊；〔II〕與燒結(jié)時期的氧化-復(fù)原進程有關(guān)，如侵蝕坑〔與低熔點組分有關(guān)，高溫時易發(fā)生〕、花斑〔外表為氧化后的另相，內(nèi)部為晶粒生長過快、不均勻的二次再結(jié)晶?！睮〕顆粒流淌性不好；裝料不均勻2．熱壓鑄成型熱壓鑄成型是目前諸多成型方式中普遍承受的一種，這種成型方式的特點是：1〕能取得外形簡單、尺寸精準的中小型產(chǎn)品〔一般產(chǎn)品收縮率%；2〕壓鑄快，關(guān)心工序少，合格率高；3〕設(shè)備和模具簡潔，壽命長，原料損失少，故而本錢低；4〕勞動強度不高，生產(chǎn)條件好。熱壓鑄成型中要參加必定量的石蠟〔12~15wt%〕,使坯料在加熱時變成坯漿狀態(tài),在壓力作用下鑄入模具,并在模具內(nèi)冷卻,然后除去壓力,拆開模具,就取得所需外形的坯件,石蠟的用量應(yīng)盡可能地少,以削減收縮率,但對于外形簡單和薄壁產(chǎn)品,用量應(yīng)適當增加,通常NiZn鐵氧體中石蠟參加量為15~16wt%,MnZn鐵氧體為12~%,為了削減石蠟用量和提高鑄漿的流淌性,常參加外表活性劑,最常常利用的是油酸(CH—〔CH〕—CH=CH—〔CH〕COOH)，實際操作時鑄漿的制備3 2 7 2 7承受別離加熱而混合的方式：石蠟〔加進外表活性劑〕加熱至80~90℃，坯料在300℃左右烘干，然后將二者混合，混合溫度一般低于100℃?；旌戏绞接惺止嚢琛C械攪拌和熱球磨制漿等幾種，其中熱球磨制漿的粘度最小，流淌性最好〔0r。熱壓鑄成型時必需留意以下工藝條件：鑄漿溫度鑄漿溫度應(yīng)使鑄漿完全布滿模具為原則。鑄漿溫度高，粘度小，流淌性好，有利于鑄造，使坯體的構(gòu)造趨于完善。但鑄漿溫度太高〔T>100℃〕不但致使粘合劑的揮發(fā)，而且坯體收縮也大為增加，乃至于消滅凹陷和縮孔等缺點。鑄漿溫度是依據(jù)坯體的大小和外形制定出來的。大而外形簡單的制品，鑄漿溫度應(yīng)65~90℃之間。模具溫度模具溫度打算鑄漿在模型中的冷卻速度，并因此打算著坯件構(gòu)造的好壞。試驗會造成缺鑄，特別是對于薄壁和構(gòu)造簡單的坯件，易消滅裂紋。模具溫度通常0~30℃。壓力的大小3~6atm。壓力持續(xù)時間性能及制品外形和尺寸所打算。鐵氧體燒結(jié)念燒結(jié)是成型體〔按所需外形將料末原料成型〕在常壓或加壓下高溫〔T<T 〕熔點〔粘結(jié)〕，從而提高提高成型體的強度，排解顆粒之間的氣孔，提高材料的強度。燒結(jié)體中存在晶粒、晶界和氣孔，其性質(zhì)取決于組成晶粒的結(jié)晶物質(zhì)的特性，〔晶界、氣孔〕影響很大。微觀構(gòu)造既與粉末原料特性有關(guān)，又與燒結(jié)進程相關(guān)?？?；晶界越多，物質(zhì)遷移距離越短，促使氣孔集中、致密化的速度越快。燒結(jié)階段的劃分及燒結(jié)推動力依據(jù)燒結(jié)進程中氣孔的狀態(tài)，燒結(jié)進程可劃分為以下三個階段：燒結(jié)初期〔顆粒間的接觸面從零開頭，增加并到達一個平衡狀態(tài)，但不包括晶粒生長。燒結(jié)中期60%左右。燒結(jié)后期燒結(jié)后期一般始于燒結(jié)體的相對密度大于90%以后，這一階段氣孔趨于孤立而晶界漸漸變得持續(xù)〔氣孔位于兩晶粒的界面、三晶粒的界限或多晶粒的結(jié)合點處，也可能被包裹在晶粒內(nèi)部〕。燒結(jié)后期致密化速度明顯減慢，而顯微構(gòu)造進展，如晶粒生長較快速。假設(shè)是發(fā)生異樣晶粒生長，大量氣孔陷入晶粒內(nèi)部，并與晶界隔間，則燒結(jié)進程停頓；假設(shè)是異樣晶粒生長可避開，則可排解停留在晶粒邊界上的氣孔，到達高密度〔接近X-射線衍射理論密度。燒結(jié)推動力：致密化與瓶頸形成推動力：實際上意味著固-氣界面消逝，體系外表能的減小和形成的能量更低的固-固界面而引發(fā)的界面能的增加。晶體生長和驅(qū)動力-界面能〔小顆粒向大顆?！骋苿?，晶粒生長，晶體生長的驅(qū)動力是材料的界面能。晶粒生長與二次再結(jié)晶現(xiàn)象燒結(jié)進程完畢后，燒結(jié)體的相對密度可達該材料理論密度的95%以上，在這個意義說，燒結(jié)進程即是材料實現(xiàn)致密化的進程。與此同時，晶粒的平均尺寸增大〔在高溫加熱時，細晶粒聚攏體的平均晶粒尺寸老是要增大的，通常晶粒長大指無應(yīng)變或近于無應(yīng)變材料的平均晶粒尺寸在熱處置進程中持續(xù)增大而不轉(zhuǎn)變晶粒尺寸的散布狀況。中之一，而燒結(jié)后期只有晶界或體積集中是可能的機制。成核并長大，這種長大以消耗大體無應(yīng)變的細晶?；|(zhì)來實現(xiàn)的。均勻，實踐中覺察，球磨時間太長，在球磨中參加鐵屑和預(yù)燒溫度太高、燒結(jié)升溫速度過快等，簡潔產(chǎn)生非持續(xù)的結(jié)晶長大。氣孔與致密化的關(guān)系對于實際的顆粒成型體，粗化進程也包括氣孔生長或氣孔聚攏。在燒結(jié)中期，氣孔是開口的且彼此連接成網(wǎng)絡(luò)，晶界即便能夠遷移，既不引發(fā)致密化，也不是顆粒粗化的主要緣由，所以物質(zhì)密化平行地同時進展。雖然外表張力是燒結(jié)中期致密化和晶粒生長的大體推動力，外表集中是它們一路的物質(zhì)傳輸途徑，但二者的驅(qū)動力式是不同的，晶粒生長受顆粒尺寸不同致使的化學梯度推動，而致密化通過氣孔排解實現(xiàn)，氣孔排解則取決于燒結(jié)壓應(yīng)力的大小。氣孔生長與晶粒生長和致密化有關(guān)，所以氣孔生長受到顆粒尺寸不同和氣孔壓應(yīng)力的雙重影響，雖然如此，外表張力仍是最大體的推動力。實際粉體成型體的致密化進程由于存在氣孔散布將是簡單的。在一樣的成型密極端狀況下，具有較寬尺寸散布的成型體有可能達不到燒結(jié)后期，如能進入燒結(jié)后期，較寬的氣孔尺寸散布也極可能維持到燒結(jié)后期。較寬的氣孔尺寸散布往往是由團聚體的存在而引發(fā)的。氣孔細小而密布于晶界，呈不規(guī)章的多面體；當燒結(jié)溫度較高時，氣孔較大，外表變圓球形，外表能較小，較穩(wěn)定。包括在晶粒內(nèi)部的氣孔常遠離晶界為較小的圓形〔如麻點。通常適合的燒結(jié)溫度能保證取得高密度材料。假設(shè)溫度偏低，則固相反映不完全；假設(shè)燒結(jié)溫度偏高，則簡潔造成鐵氧體的分解及某些離子的揮發(fā)，而這些都會影響氣孔的消退。StwjtsNiZn如氧化鐵含量略高于正分比，則很能取得致密的樣品。可能的緣由是由于鐵的變價而產(chǎn)生氧化e—O e，氣泡在晶界未被排解之故。2降低氣孔率是制備高密度鐵氧體燒結(jié)體的關(guān)鍵，其方式有：降低原料的平均粒徑，如承受共沉淀法生產(chǎn)的原料；承受高純原料并緩慢加熱；加大成型壓力，如承受等靜壓法等；通過攙雜抑制異樣晶粒長大；加壓燒結(jié)；掌握燒結(jié)氣氛并緩慢升溫。常常利用的燒結(jié)技術(shù)低溫燒結(jié)〔1〕通過增加晶體內(nèi)晶格空位的方式，使質(zhì)點易于集中，從而加速燒結(jié)速度；〔2〕使在較低溫度下生成液相，由于粘性流淌而增進燒結(jié)。壓力燒結(jié)特點：承受同時加熱、加壓的方式，可使材料的氣孔率<%，晶粒尺寸0μ0、高磁通〔T〕的樣品。有效地i降低燒結(jié)溫度縮短燒結(jié)時間，削減了易揮發(fā)組分〔如ZnO〕的揮發(fā)，易于制備高致密材料，普遍用于磁記錄材料、微波高功率材料的制備。機理：壓力燒結(jié)的燒結(jié)速度取決于在壓力作用下產(chǎn)生的塑性流淌而非集中，樣品致密化速度加速。氣氛燒結(jié)Zn含鋅鐵氧體在高溫熱處置進程中有可能發(fā)生鋅的游離及揮發(fā)，Zn揮發(fā)必定致使產(chǎn)品性能下降，例如磁導(dǎo)率μ大幅度下降，Zn揮發(fā)產(chǎn)生了Fe2+,使電阻率下降等。iZnFeO為例，將有如下反映：2 4eO -ⅹeO3ⅹeO+ⅹⅹ2 4 2 4 3 4 2ZnOZnO Zn907℃)+1/2O2任何減產(chǎn)方程式右邊含量的轉(zhuǎn)變，都會促使化學反映向右進展。因此，從理論上講，動態(tài)氣氛和靜態(tài)氣氛必定對 Zn揮發(fā)產(chǎn)生影響。另外，假設(shè)埋粉為氧化鋁〔為避開燒結(jié)產(chǎn)品之間和與耐火材料之間粘接在一路而引入〕，會覺察埋粉的顏色由白色變成了藍綠色：AlO+Zn(g)+1/2O ZnAlO〔藍綠色〕2 3 2 2 4當溫度高于1200℃時，鋅的蒸氣壓大幅度提高，揮發(fā)嚴峻。ZnO假設(shè)組成中ZnO的含量下降或FeOMnO等成份上升時，Zn揮發(fā)將難2 3以進展，揮發(fā)開頭的溫度也上升。加熱溫度與時間Zn四周氣氛的影響氣氛狀態(tài)對含鋅鐵氧體外表Zn揮發(fā)有較大影響，動態(tài)氣氛流淌的氣體不斷地將鐵氧體外表揮發(fā)的Zn帶出窯外，加重了ZnO分解，使產(chǎn)品外表產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，因此產(chǎn)品機械強度明顯低于靜態(tài)氣氛燒結(jié)產(chǎn)品。Zn的揮發(fā)就簡潔進展，所以氧分壓提高，則ZnZnOMnZn鐵氧體而言，Zn抑制與避開氧化是沖突的。AlO粉能加重產(chǎn)品外表Zn2 3值得留意的是：Zn揮發(fā)主假設(shè)在樣品外表進展的，這可由外表電阻率的下降取得確認。氧化—復(fù)原現(xiàn)象Mn、Fe、Cu、Co等金屬元素的鐵氧體，在燒結(jié)進程中隨著氧分壓和溫度的轉(zhuǎn)變而發(fā)生電價的轉(zhuǎn)變以致相變，過度的氧化與復(fù)原，就有另相析出(a-FeO、FeO、FeO、MnO)等，將致使磁性能急劇2 3 3 4 2 3惡化。因此，燒結(jié)進程對鐵氧體的性能具有打算意義。由于燒結(jié)進程降溫三個階段：在升溫進程中，要掌握必定的升溫速度，以避開因水分子及粘合劑集中揮發(fā)而致使坯件熱開裂與變形。通常粘合劑揮發(fā)溫區(qū)為250~600℃，在品的燒成。在保溫進程中：主要的問題是保溫溫度、保溫時間與燒結(jié)氣氛，燒結(jié)溫度的提高和保溫時間的延長，一般會促使固相反映完全〔NiO+FeO600~800℃消滅尖晶石相，到1100~1200℃才到達NiFeO完2 3 2 4全反映致使鐵氧體分解，產(chǎn)生氣孔或另相，反而使性能下降。在降溫進程中涉及兩方面的問題：a.冷卻進程中將會引發(fā)產(chǎn)品的氧化或復(fù)原，產(chǎn)生脫氛尤其重要b.適合的冷卻速度有利于提高產(chǎn)品合格率。假設(shè)冷卻速度過快，出窯溫度太高，因熱脹冷縮致使產(chǎn)品冷開裂，或產(chǎn)生大的內(nèi)應(yīng)力，惡化產(chǎn)品性能。主要設(shè)備目前，軟磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝仍舊主要承受粉末冶金工藝，雖然離子注入、蒸發(fā)、濺射等工藝，最近幾年來已有長足的進步，也在一些特別的產(chǎn)品方制備本錢及工藝穩(wěn)定性等方面還存在大量的待解決的問題。因此，粉末冶金工成法、Sol-Gel法、燒結(jié)工序向你溫燒結(jié)法方向進展等。總的說來，將來五年〔十·五期間〕我國軟磁鐵氧體工藝設(shè)備的進展方向是：通過爭論工藝根底理論和材料顯微構(gòu)造與工藝之間的關(guān)系，開展工藝、設(shè)備的爭論開發(fā)、設(shè)備進一步向自動掌握方向、工藝向聯(lián)動化方向進展，漸漸在現(xiàn)有單機自動化根底上實現(xiàn)人與計算機的聯(lián)合制造，提高加工效率、加工精度及延長工裝