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文檔簡介
天然藥物化學(xué)生物堿類化合物的分離(一)總生物堿初步分離
根據(jù)生物堿的堿性強弱和溶解性能,將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強堿性和強堿性生物堿、水溶性生物堿三部分,再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
生物堿類化合物的分離1.堿性強弱——pH梯度萃?。?.游離生物堿或鹽的溶解性;3.根據(jù)功能基團(tuán)分離;4.色譜法。生物堿類化合物的分離(二)生物堿單體的分離堿性強弱——pH梯度萃取讓堿100%游離:pH=pKa+lg100/1=pKa+2讓堿100%成鹽:pH=pKa-2++[BH]+H2O=B+[H3O]Ka[B][H3O][BH
]++
[B.H]+pH=pKa-log
[B]1.堿性強弱——pH梯度萃取PH值:低───高
得到的生物堿堿度:弱───強總生物堿/酸水溶解用堿調(diào)節(jié)PH每調(diào)一次用氯仿萃取一次
氯仿液
氯仿液氯仿液
氯仿液
方法1PH值:高───低
得到的生物堿堿度:強───弱總生物堿/氯仿溶解用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
緩沖液
緩沖液緩沖液
緩沖液
方法2
堿性強弱——pH梯度萃取CHCl3緩沖紙色譜2.游離生物堿或鹽的溶解性苦參堿氧化苦參堿極性:前者<后者前者溶于乙醚而后者不溶??鄥A和氧化苦參堿混合物少量CHCl3溶解
CHCl3
液加入10倍量的乙醚
沉淀(氧化苦參堿)
母液(苦參堿)
2.游離生物堿或鹽的溶解性麻黃堿草酸鹽的溶解度<偽麻黃堿草酸鹽麻黃堿和偽麻黃堿混合物甲苯溶解甲苯溶液流經(jīng)1~2%草酸溶液草酸溶液減壓濃縮,冷置,過濾結(jié)晶(草酸麻黃堿)母液(草酸偽麻黃堿)
3.根據(jù)功能基團(tuán)分離嗎啡可待因生物堿類化合物的分離喜樹堿苦參堿生物堿類化合物的分離4.色譜法吸附色譜法分配色譜法,離子交換色譜,凝膠色譜等均可用。吸附劑多用硅膠、氧化鋁,可用堿化洗脫劑
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