中國(guó)藥典簡(jiǎn)介培訓(xùn)課件

中國(guó)藥典簡(jiǎn)介歷版中國(guó)藥典版本中藥材中成藥合計(jì)195319631977198519901995200020056544688250650952253458246*197270207275398458564111643115271378492099211462中國(guó)藥典簡(jiǎn)介2005Ch.p2005年版中國(guó)藥典分為一、二、三部一部——凡例、正文、附錄三部分一部——藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑3中國(guó)藥典簡(jiǎn)介

2005chp收載新增修訂刪除一部品種(種)11461544533一部附錄(個(gè))9812481薄層鑒別1523項(xiàng)用于定量45項(xiàng)高效液相定量479種涉及518項(xiàng)氣象色譜定性或定量47種4中國(guó)藥典簡(jiǎn)介

凡例2005Ch.p

《中國(guó)藥典》一經(jīng)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)頒布實(shí)施，上版或同品種原標(biāo)準(zhǔn)即同時(shí)停止使用。除特別注明版次外，《中國(guó)藥典》均指現(xiàn)行版《中華人民共和國(guó)藥典》5中國(guó)藥典簡(jiǎn)介凡例2005Ch.p

凡例——是解釋和使用《中國(guó)藥典》正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題加以規(guī)定。凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力

附錄中收載的指導(dǎo)原則,是為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量、起草與復(fù)核藥品標(biāo)準(zhǔn)所制定的指導(dǎo)性規(guī)定6中國(guó)藥典簡(jiǎn)介

凡例2005Ch.p名稱(chēng)及編排項(xiàng)目與要求(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)檢驗(yàn)方法和限度對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)量

精確度試劑、試藥、指示劑動(dòng)物試驗(yàn)說(shuō)明書(shū)、包裝、標(biāo)簽7中國(guó)藥典簡(jiǎn)介凡例2005Ch.p對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品系指用于鑒別檢查含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物與標(biāo)準(zhǔn)品均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備標(biāo)定與供應(yīng).

除另有規(guī)定外,對(duì)照品應(yīng)置五氧化二磷干燥器中干燥12小時(shí)以上使用.8中國(guó)藥典簡(jiǎn)介11種對(duì)照提取物名單對(duì)照提取物

廣藿香油木香揮發(fā)油烏靈菌粉發(fā)酵蟲(chóng)草菌粉穿龍薯蕷皂苷提取物總銀杏酸黃山藥皂苷提取物銀杏葉提取物溫莪術(shù)油薄荷素油檀香油9中國(guó)藥典簡(jiǎn)介凡例2005Ch.p動(dòng)物試驗(yàn)所用的動(dòng)物及其管理應(yīng)按國(guó)務(wù)院有關(guān)部門(mén)頒布的規(guī)定執(zhí)行.動(dòng)物品系.年齡.性別應(yīng)符合藥品檢定要求隨著藥品純度的提高,已有準(zhǔn)確的化學(xué)和物理方法或細(xì)胞學(xué)方法能取代動(dòng)物試驗(yàn)進(jìn)行藥品質(zhì)量檢測(cè)的,應(yīng)盡量采用,以減少動(dòng)物試驗(yàn)10中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則丸劑

2005Ch.p

丸劑——蜜丸（大、小）、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸刪除微丸丸劑應(yīng)檢查【水分】

【重量差異】

【裝量差異】或【裝量】【溶散時(shí)限】【微生物限度】

11中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則丸劑

2005Ch.p裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，照最低裝量檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。明確規(guī)定：包糖衣丸應(yīng)檢查丸芯的重量差異并符合規(guī)定,包糖衣后不再檢查重量差異.其他包衣丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異。凡進(jìn)行裝量差異檢查的單劑量包裝丸劑，不再進(jìn)行重量差異檢查12中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則丸劑

2005Ch.p修改重量差異檢查，增加以10丸為一份的檢查方法：①丸重0.015g以上,一次服用量最高數(shù)超過(guò)10丸的丸重0.015g及0.015g以下，一次服用量不足10丸的13中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則散劑

2005Ch.p散劑的定義中引入提取物概念；內(nèi)服散劑應(yīng)為細(xì)粉，兒科用及外用散劑應(yīng)為最細(xì)粉；含有毒性藥、貴重藥或藥物劑量小的內(nèi)服散劑應(yīng)單劑量包裝；14中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則散劑

2005Ch.p散劑應(yīng)檢查【粒度】【水分】【裝量差異】或【裝量】

【無(wú)菌】或【微生物限度】用于燒傷或嚴(yán)重?fù)p傷的外用散劑應(yīng)檢查粒度、無(wú)菌15中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則顆粒劑

2005Ch.p顆粒劑系指藥材提取物或藥材細(xì)粉制成具有一定粒度的顆粒狀物,分為可溶、混懸、泡騰顆粒劑

制備時(shí)可加入矯味劑和芳香劑；為防潮、掩蓋藥物的不良?xì)馕兑部砂∧ひ?，必要時(shí)包衣顆粒應(yīng)檢查殘留溶劑。顆粒劑應(yīng)密封,在干燥處貯存,防止受潮

16中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則顆粒劑

2005Ch.p顆粒劑應(yīng)檢查【粒度】【水分】【溶化性】【裝量差異】或【裝量】【微生物限度】17中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則顆粒劑

2005Ch.p溶化性檢查：取一袋（多劑量包裝的取10g），加熱水200ml，……泡騰顆粒取一袋,置盛有200ml水的燒杯中,水溫為15-250C,應(yīng)能迅速產(chǎn)生氣體而成泡騰狀,10分鐘內(nèi)顆粒應(yīng)完全分散并溶解在水中

均不得有焦屑等異物18中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則

片劑

2005Ch.p片劑——壓制或用其他適宜的方法制成的圓片狀異型片狀的制劑，有浸膏片、半浸膏片和全粉片?！?/p>

片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶片等■壓片前的顆粒應(yīng)控制水分，以適應(yīng)制片工藝的需要,并防止成品在貯存期間發(fā)霉、變質(zhì)。19中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則

片劑

2005Ch.p根據(jù)需要可加入矯味劑、芳香劑和著色劑等附加劑為增加穩(wěn)定性,掩蓋藥物不良?xì)馕?可包糖衣或薄膜衣,必要時(shí)薄膜包衣片應(yīng)檢查殘留溶劑片劑應(yīng)檢查【重量差異】【崩解時(shí)限】【微生物限度】陰道片照融變時(shí)限檢查法檢查,不做崩解時(shí)限陰道泡騰片檢查【發(fā)泡量】20中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則

片劑

2005Ch.p▲重量差異：糖衣片的片芯應(yīng)檢查重量差異，▲其他包衣片應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定；▲陰道泡騰片發(fā)泡量檢查取25ml具塞刻度試管(內(nèi)徑1.5cm)10支，各精密加水2ml，置37℃水浴中5分鐘后，各管中分別投入供試品1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積，平均發(fā)泡體積應(yīng)不少于6ml，且少于4ml的不得超過(guò)2片。21中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則貼膏劑

2005Ch.p貼膏劑：橡膠膏劑、巴布膏劑、貼劑貼膏劑指藥材提取物、藥材或藥物與適宜的基材制成供皮膚貼敷的片狀外用制劑貼膏劑必要時(shí)可加入透皮促進(jìn)劑、表面活性劑、保濕劑、防腐劑、抗氧劑等若涂布中使用有機(jī)溶劑的必要時(shí)檢查殘留有機(jī)溶劑22中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則貼膏劑

2005Ch.p橡膠膏劑——含膏量檢查照第二法，檢查耐熱試驗(yàn)，黏附力測(cè)定第二法，重量差異；巴布膏劑——含膏量檢查照第一法，應(yīng)做賦形性試驗(yàn)，黏附力第一法，重量差異；貼劑——黏附力測(cè)定第二、三法，重量差異，微生物限度。23中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則膠囊劑

2005Ch.p

●膠囊劑可分為硬膠囊、軟膠囊（膠丸）和腸溶膠囊等?！裼材z囊劑的填充物可以是粉末、細(xì)小顆粒、小丸、半固體或液體；

●腸溶膠囊系指不溶于胃液，但能在腸液中崩解或釋放的膠囊劑。24中國(guó)藥典簡(jiǎn)介

酒劑應(yīng)檢查總固體、甲醇量、裝量、微生物限度修訂總固體檢查第一法：加入適量硅藻土，使含糖和蜜蜂的酒劑易于干燥。

操作時(shí)要注意：蒸發(fā)皿干燥、恒重操作時(shí)應(yīng)預(yù)先放置一玻棒，加入的硅藻土應(yīng)預(yù)先經(jīng)1050C干燥3小時(shí)。制劑通則酒劑

2005Ch.p25中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則膏藥劑

2005Ch.p定義：膏藥系指藥材、食用植物油與紅丹（鉛丹）或官粉（鉛粉）煉制成膏料，攤涂于裱背材料上制成的供皮膚貼敷的外用制劑。前者稱(chēng)為黑膏藥，后者稱(chēng)為白膏藥。膏藥劑應(yīng)檢查軟化點(diǎn)和重量差異【軟化點(diǎn)】照膏藥軟化點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定，應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。26中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑

2005Ch.p注射劑分類(lèi)：注射液、注射用無(wú)菌粉末與注射用濃溶液。溶液型注射劑應(yīng)澄明。乳狀液型注射劑應(yīng)穩(wěn)定，不得有相分離現(xiàn)象，不得用于椎管注射；靜脈用乳狀液型注射液分散相球粒的粒度90%應(yīng)在1μm以下，不得有大于5μm的球粒。靜脈輸液應(yīng)盡可能與血液等滲.27中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑

2005Ch.p配制注射劑時(shí)，可根據(jù)藥物的性質(zhì)加入適宜的附加劑。如滲透壓調(diào)節(jié)劑、pH值調(diào)節(jié)劑、增溶劑、抗氧劑、抑菌劑、乳化劑等。所用附加劑應(yīng)不影響藥物療效，避免對(duì)檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾，使用濃度不得引起毒性或過(guò)度的刺激?？寡鮿┯衼喠蛩徕c、亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉，一般濃度為0.1%-0.2%；28中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑2005Ch.p抑菌劑為0.5%苯酚、0.3%甲酚、0.5%三氯叔丁醇等。多劑量包裝的注射液可加適宜的抑菌劑，抑菌劑的用量應(yīng)能抑制注射液中微生物的生長(zhǎng)，加有抑菌劑的注射液，仍應(yīng)用適宜的方法滅菌靜脈輸液與腦池內(nèi)、硬膜外、椎管內(nèi)用的注射液均不得加抑菌劑。除另有規(guī)定外，一次注射量超過(guò)15ml的注射液，不得加抑菌劑。29中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑

2005Ch.p生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)盡可能縮短注射劑的配制時(shí)間，防止微生物與熱原的污染及藥物變質(zhì)。靜脈輸液的配制過(guò)程更應(yīng)嚴(yán)格控制。制備乳狀液型注射液過(guò)程中，應(yīng)采取必要的措施，保證粒子大小符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。注射用無(wú)菌粉末應(yīng)按無(wú)菌操作制備30中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑

2005Ch.p灌裝標(biāo)示裝量不大于50ml的注射劑時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加裝量。除另有規(guī)定外，多劑量包裝的注射劑，每一容器的裝量不得超過(guò)10次注射量，增加裝量應(yīng)能保證每次注射用量。加有抑菌劑的注射劑，在標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明所加抑菌劑的名稱(chēng)與濃度；注射用無(wú)菌粉末應(yīng)標(biāo)明所用溶劑。31中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則注射劑

2005Ch.p注射劑應(yīng)檢查以下項(xiàng)目:裝量或裝量差異凡規(guī)定檢查含量均勻度的注射用無(wú)菌粉末，不再檢查重量差異可見(jiàn)異物檢查不溶性微粒檢查(用于靜脈注射)有關(guān)物質(zhì)檢查無(wú)菌檢查熱源或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查（用于靜脈注射）32中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則凝膠劑2005Ch.p凝膠劑系指藥材提取物與適宜的基質(zhì)制成的具凝膠特性的半固體或稠厚液體制劑,按基質(zhì)不同,可分為水性凝膠與油性凝膠水性凝膠的基質(zhì)為水、甘油或丙二醇與纖維素衍生物、卡波姆和海藻酸鹽、西黃蓍膠、明膠、淀粉等;油性凝膠的基質(zhì)由液狀石蠟與聚氧乙烯或脂肪油與膠體硅或鋁皂構(gòu)成33中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則凝膠劑2005Ch.p必要時(shí)可加入保濕劑、防腐劑、抗氧劑、透皮促進(jìn)劑等附加劑.凝膠劑應(yīng)避光密閉貯存,并應(yīng)防凍凝膠劑應(yīng)檢查【裝量】【微生物限度】34中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則2005Ch.p搽劑、洗劑、涂膜劑：均為外用液體制劑鼻用制劑：鼻用液體制劑、鼻用半固體制劑、鼻用固體制劑眼用制劑：眼用液體制劑、眼用半固體制劑固態(tài)藥物形式包裝另備溶劑茶劑：塊狀茶劑、煎煮茶劑、袋裝茶劑

35中國(guó)藥典簡(jiǎn)介制劑通則2005Ch.p

流浸膏劑、浸膏劑氣霧劑、噴霧劑

錠劑合劑膠劑栓劑酊劑露劑糖漿劑煎膏劑滴丸劑凝膠劑軟膏劑膏藥劑36中國(guó)藥典簡(jiǎn)介附錄增訂檢測(cè)方法

2005Ch.p毛細(xì)管電泳法鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法粒度測(cè)定法可見(jiàn)異物檢查法膏藥軟化點(diǎn)測(cè)定法貼膏劑黏附力測(cè)定法細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法

滅菌法電感耦合等離子體質(zhì)譜法中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則37中國(guó)藥典簡(jiǎn)介附錄主要修訂項(xiàng)目

2005Ch.p

修訂29個(gè)刪除灰屑檢查法,紫外-可見(jiàn)分光光度法原子吸收分光光度法薄層色譜法高效液相色譜法農(nóng)藥殘留量檢查法注射劑中不溶性微粒檢查法浸出物測(cè)定法鞣質(zhì)含量測(cè)定法38中國(guó)藥典簡(jiǎn)介紫外-可見(jiàn)分光光度法

2005ch.p用于含量測(cè)定一般有以下三種方法①對(duì)照品比較法

CX=(AX/AR)

CR

②吸收系數(shù)法（E1%1Cm）通常應(yīng)大于100

③比色法刪除計(jì)算分光光度法39中國(guó)藥典簡(jiǎn)介原子吸收分光光度法2005ch.p

原子吸收分光光度法的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素。原子吸收遵循分光光度法的吸收定律，通常通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度，求得供試品中待測(cè)元素的含量。40中國(guó)藥典簡(jiǎn)介原子吸收分光光度法2005ch.p測(cè)定法第一法（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法）以每一濃度3次吸收度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)第二法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）41中國(guó)藥典簡(jiǎn)介原子吸收分光光度法2005ch.p

線(xiàn)性圖42中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p定義：供試品溶液點(diǎn)于薄層板上，在展開(kāi)容器內(nèi)用展開(kāi)劑展開(kāi)，使供試品所含成分分離,所得圖譜與對(duì)照物圖譜對(duì)比,并可進(jìn)行薄層掃描,用于鑒別、檢查或含量測(cè)定的方法。市售薄層板分為普通薄層板和高效薄層板。自制薄層板在保證色譜質(zhì)量的前題下，如需對(duì)薄層板進(jìn)行特別處理或化學(xué)改性，以適應(yīng)供試品分離的要求也可用自制薄層板。43中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p薄層色譜掃描儀系指用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層板上分離出來(lái)的在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜和積分?jǐn)?shù)據(jù)用于物質(zhì)定性或定量的分析儀器44中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p

操作方法（略）

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按各品種項(xiàng)下要求對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用待測(cè)樣品和對(duì)照品對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的檢測(cè)靈敏度、分離度和重復(fù)性要求

分離度：R=2（d2-d1）/(W1+W2)

重復(fù)性：RSD≤3.0%；需顯色后測(cè)定的RSD≤5.0%鑒別檢查

45中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p含量測(cè)定照薄層色譜掃描法，測(cè)定供試品中相應(yīng)成分的含量。薄層色譜掃描測(cè)定時(shí)可根據(jù)不同薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，按照規(guī)定方式掃描測(cè)定，一般選擇反射方式，采用吸收法或熒光法。方法：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)掃描或雙波長(zhǎng)掃描，內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法。46中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p薄層色譜掃描法應(yīng)注意的問(wèn)題：1、除另有規(guī)定外，含量測(cè)定應(yīng)使用市售薄層板。2、必要時(shí)可適當(dāng)調(diào)整供試品溶液的點(diǎn)樣量。3、供試品與對(duì)照品應(yīng)同板點(diǎn)樣，展開(kāi)，掃描，測(cè)定和計(jì)算。47中國(guó)藥典簡(jiǎn)介薄層色譜法

2005ch.p

4、薄層色譜掃描用于含量測(cè)定時(shí)，采用線(xiàn)性回歸二點(diǎn)法計(jì)算。如線(xiàn)性范圍窄時(shí)，可采用多點(diǎn)法校正多項(xiàng)式回歸計(jì)算；5、交叉點(diǎn)樣，供試品點(diǎn)樣不得少于2個(gè)，對(duì)照品每一濃度不得少于2個(gè)；6、掃描時(shí)應(yīng)沿展開(kāi)方向掃描，不可橫向掃描。48中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p修訂內(nèi)容和特點(diǎn)：明確了HPLC方法的幾種分離機(jī)制，為分類(lèi)應(yīng)用提供了基礎(chǔ)；明確了數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（色譜工作站）作為色譜信號(hào)記錄;增加了色譜柱、檢測(cè)器、流動(dòng)相的內(nèi)容，適應(yīng)快速發(fā)展的、日趨成熟的HPLC技術(shù)的要求。49中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，各成分在柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測(cè)器，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。高效液相色譜法的主要分離機(jī)制有吸附、分配、離子交換和排阻作用50中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p除另有規(guī)定外，HPLC法選用的柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。檢測(cè)器還有二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器等。51中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p不同的檢測(cè)器對(duì)流動(dòng)相的要求不同。例:采用紫外檢測(cè)器，所用流動(dòng)相應(yīng)至少符合紫外-可見(jiàn)分光光度法項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求；采用低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長(zhǎng)，并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相。52中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p流動(dòng)相

由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對(duì)于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常不應(yīng)低于5％，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。

53中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組成、檢測(cè)器類(lèi)型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組成的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體的色譜系統(tǒng)并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。須用特定牌號(hào)填充劑方能滿(mǎn)足分離要求的，可在該品種項(xiàng)下注明54中國(guó)藥典簡(jiǎn)介高效液相色譜法

2005ch.p色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括分離度、理論板數(shù)、重復(fù)性和拖尾因子等四個(gè)指標(biāo)。其中，分離度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中更具實(shí)用意義的參數(shù)。按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性試驗(yàn)，如達(dá)不到要求，可對(duì)色譜分離條件作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。55中國(guó)藥典簡(jiǎn)介鉛鎘砷汞銅測(cè)定法一

2005ch.p一、原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法測(cè)定中藥中有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅鉛、鎘的測(cè)定（石墨爐法）砷的測(cè)定（氫化物法）汞的測(cè)定（冷吸收法）銅的測(cè)定（火焰法）56中國(guó)藥典簡(jiǎn)介鉛鎘砷汞銅測(cè)定法二

2005ch.p二．電感耦合等離子體質(zhì)譜法用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定中藥中有害元素砷、鎘、鉛、汞、銅。儀器由等離子體電離部分和四極桿質(zhì)譜儀組成。57中國(guó)藥典簡(jiǎn)介鉛鎘砷汞銅測(cè)定法三

2005ch.p要檢測(cè)5種有害元素的品種

甘草白芍西洋參黃芪

限度:鉛——百萬(wàn)分之5鎘——千萬(wàn)分之3砷——百萬(wàn)分之2汞——千萬(wàn)分之2銅——百萬(wàn)分之2058中國(guó)藥典簡(jiǎn)介水分測(cè)定法2005chp第一法烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品第二法甲苯法適用于含揮發(fā)性成分的藥品第三法減壓干燥法適用于含揮發(fā)性成分的貴重藥品第四法氣相色譜法59中國(guó)藥典簡(jiǎn)介酸敗度測(cè)定法2005chp酸敗是指油脂或含油脂的種子類(lèi)藥材，在貯藏期間發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，產(chǎn)生游離脂肪酸、過(guò)氧化物和低分子醛類(lèi)、酮類(lèi)等分解產(chǎn)物，因而出現(xiàn)特異臭味。檢查酸值、羰基值和過(guò)氧化值——藥材的酸敗程度。60中國(guó)藥典簡(jiǎn)介農(nóng)藥殘留量測(cè)定法2005ch.p采用氣相色譜法測(cè)定藥材或制劑中部分有機(jī)氯、有機(jī)磷和除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥。檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥12種：

硫磷樂(lè)果氧化樂(lè)果甲基對(duì)硫磷敵敵畏久效磷乙硫磷馬拉硫磷殺撲磷甲胺磷二嗪農(nóng)乙酰甲磷胺除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥：

順式氯氫菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯61中國(guó)藥典簡(jiǎn)介注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法

2005ch.p檢查蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹(shù)脂、靜脈注射液還要控制草酸鹽、鉀離子、列入注射劑的必檢項(xiàng)目62中國(guó)藥典簡(jiǎn)介甲醇量檢查法2005chp用氣相色譜法檢查酒劑中的甲醇量的方法要求甲醇、乙醇及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度符合規(guī)定限度修改為0.05%（ml/ml）63中國(guó)藥典簡(jiǎn)介浸出物測(cè)定法2005chp水溶性浸出物測(cè)定法分為冷浸法和熱浸法；醇溶性浸出物——以各品種項(xiàng)下的規(guī)定濃度的乙醇代替水作為溶劑；揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法；新版藥典不設(shè)甲醇浸出物測(cè)定及正丁醇提取物測(cè)定等。64中國(guó)藥典簡(jiǎn)介鞣質(zhì)含量測(cè)定法2005chp鞣質(zhì)含量測(cè)定應(yīng)避光操作采用比色法對(duì)照品為沒(méi)食子酸，用水作溶劑，磷鉬鎢酸顯色劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，在760nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。測(cè)定法：先測(cè)總酚，再測(cè)不被吸收的多酚，鞣質(zhì)含量＝總酚量－不被吸收的多酚量2000版藥典五倍子、地榆、石榴皮測(cè)定鞣質(zhì)含量65中國(guó)藥典簡(jiǎn)介電感耦合等離子體質(zhì)譜法儀器包括以下部件:進(jìn)樣系統(tǒng)電感耦合等離子體(ICP)離子源質(zhì)量分析器和檢測(cè)器組成實(shí)現(xiàn)ICP和質(zhì)譜的聯(lián)用,主要用于元素分析與元素價(jià)態(tài)分析66中國(guó)藥典簡(jiǎn)介電感耦合等離子體質(zhì)譜法定義——電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法等離子體是由自由電子、離子和中性原子或成分組成,總體上成電中性的氣體,其內(nèi)部溫度高達(dá)幾千度至一萬(wàn)度67中國(guó)藥典簡(jiǎn)介電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定過(guò)程——樣品由霧化器霧化后由載氣攜帶,從等離子體焰炬中央穿過(guò),迅速被蒸發(fā)、電離并通過(guò)離子引入接口或采樣錐導(dǎo)入到質(zhì)量分析器,樣品在極高溫度下完全蒸發(fā)和解離用途——僅適用于元素分析電離的百分比高,該條件下化合物的分子結(jié)構(gòu)已被破壞,因此幾乎對(duì)所有的元素均有較高的檢測(cè)靈敏度,68中國(guó)藥典簡(jiǎn)介膏藥軟化點(diǎn)測(cè)定法用于測(cè)定膏藥在規(guī)定條件下受熱軟化時(shí)的溫度情況,按照規(guī)定的方法膏藥因受熱下墜達(dá)25mm時(shí)的溫度用于檢測(cè)膏藥的老嫩程度,并可間接反映膏藥的黏性69中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

目的

2005ch.p質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證目的：

證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求方法驗(yàn)證用于：建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)工藝變更處方變更時(shí)原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)70中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

項(xiàng)目

2005ch.p需要驗(yàn)證的項(xiàng)目:鑒別試驗(yàn)限量檢查含量測(cè)定中藥制劑中其他需控制成分的測(cè)定(如殘留物、添加劑等）中藥制劑溶出度、釋放度等檢查71中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

方法比較

2005ch.p現(xiàn)行方法2005版藥典一部方法

回收率準(zhǔn)確度（回收率）儀器精密度精密度(重復(fù)性中間精密度重復(fù)性重現(xiàn)性)專(zhuān)屬性檢測(cè)限定量限線(xiàn)性關(guān)系和線(xiàn)性線(xiàn)性范圍范圍和耐用性

72中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

準(zhǔn)確度

2005ch.p

一、準(zhǔn)確度(Accuracy)指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。用于定量分析■加樣回收測(cè)定的方法在已知被測(cè)成分含量的供試品中,再精密加入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品,依法測(cè)定,用實(shí)測(cè)值減去供試品中的量,再除以加入對(duì)照品的量計(jì)算加收率73中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

準(zhǔn)確度

2005ch.p

報(bào)告的數(shù)據(jù)：實(shí)測(cè)值供試品中待測(cè)成分量對(duì)照品加入量計(jì)算:回收率%=（C-A）÷B×100%

數(shù)據(jù)要求：3個(gè)濃度，9個(gè)數(shù)據(jù)或同一濃度6個(gè)測(cè)試結(jié)果計(jì)算相對(duì)平均標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限74中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

準(zhǔn)確度

2005ch.p

注意:加樣回收試驗(yàn)一般中間濃度對(duì)照品的加入量與所取供試品被測(cè)成分含量之比約為1:1供試品中被測(cè)成分的量與對(duì)照品的加入量之和必須在線(xiàn)性范圍內(nèi)75中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

精密度

2005ch.p二、精密度（Precision）指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限表示。76中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

精密度

2005ch.p精密度包括以下三個(gè)方面的含義。重復(fù)性(Repeatability)取同一濃度的樣品用6個(gè)測(cè)定結(jié)果或3個(gè)濃度9個(gè)測(cè)定結(jié)果中間精密度(Intermediateprecision)不同日期、不同人、不同設(shè)備重現(xiàn)性(Reproducibility)不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)，得出重現(xiàn)性結(jié)果77中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

專(zhuān)屬性2005ch.p

三、專(zhuān)屬性（Specificity）專(zhuān)屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。1.鑒別——應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分陰性不干擾試驗(yàn)2.含量測(cè)定和限量檢查——以不含被測(cè)組分的供試品試驗(yàn)，說(shuō)明方法的專(zhuān)屬性78中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

專(zhuān)屬性2005ch.p

鑒別:應(yīng)提供顯微鑒別、色譜鑒別或光譜鑒別等圖象或圖譜說(shuō)明其專(zhuān)屬性含量測(cè)定與限量檢查:色譜法、光譜法等應(yīng)附代表性圖譜并標(biāo)明相關(guān)成分在圖譜中的位置,必要時(shí)可采用二極管正列檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè),進(jìn)行峰純度檢查79中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

檢測(cè)限

2005ch.p

四、檢測(cè)限

（LimitofDetection，LOD)

系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。1.直觀法——用一系列已知濃度供試品進(jìn)行分析,試驗(yàn)可能被可靠檢出的最低濃度或量可用于非儀器方法也可用于儀器分析方法80中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

檢測(cè)限

2005ch.p

2.信噪比法——僅適用于能顯示基線(xiàn)噪音的分析方法.即把已知低濃度供試品測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較,算出能被可靠檢測(cè)出的最低濃度或量,一般以信噪比為3:1或2:1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限數(shù)據(jù)要求——附測(cè)試圖譜，說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢測(cè)限結(jié)果81中國(guó)藥典簡(jiǎn)介檢出限

—例：銀杏酸檢出限測(cè)定0.05mg/ml進(jìn)樣10ul(0.5μg)響應(yīng)值大于3s0.005mg/ml進(jìn)樣30ul(0.15μg)響應(yīng)值約等于3s82中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

定量限

2005ch.p五、定量限（LimitofQuantitative,LOQ）

指供試品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于限量檢查和定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定定量限。83中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

線(xiàn)性

2005ch.p

六、線(xiàn)性（Linearity）

在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋,或分別精密稱(chēng)樣制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測(cè)定,至少5個(gè)濃度的樣品以測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)作為被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖,觀察是否呈線(xiàn)性,再進(jìn)行線(xiàn)性回歸84中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

線(xiàn)性

2005ch.p

數(shù)據(jù)要求：回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線(xiàn)性圖測(cè)得響應(yīng)值樣品濃度

85中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

范圍

2005ch.p

七.范圍（Range）能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線(xiàn)性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定.對(duì)有毒藥、特殊功效的成分,其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間.溶出度或釋放度中溶出量的范圍應(yīng)定為限度的20%

86中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

范圍

2005ch.p

建議考察值：

含量標(biāo)示為1-10%，考察的范圍為±30%；含量標(biāo)示小于1%，考察的范圍為±50%；生馬錢(qián)子含士的寧應(yīng)為1.20-2.20%建議考察范圍0.84-2.86%馬錢(qián)子粉含士的寧應(yīng)為0.78-0.80%建議考察范圍0.39-1.23%

87中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

范圍

2005ch.p

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目限度范圍含量測(cè)定標(biāo)示量90-110%80-120%雜質(zhì)檢查限度值限度值的50-120%溶出度限度值限度值的±20%

含量均勻度測(cè)試濃度測(cè)試濃度的70-130%

88中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

耐用性

2005ch.p

八、耐用性（Robustness）

在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。開(kāi)始研究分析方法時(shí)，就應(yīng)考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫(xiě)明。經(jīng)試驗(yàn),應(yīng)說(shuō)明小的變動(dòng)能否通過(guò)設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn),以確何方法有效89中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

耐用性

2005ch.p典型的變動(dòng)因素有:被測(cè)溶液的穩(wěn)定性,樣品提取次數(shù)、時(shí)間等.液相色譜中典型的變動(dòng)因素有流動(dòng)相的組成比例、pH值,不同類(lèi)型的色譜柱、柱溫、流速等氣相色譜的變動(dòng)因素有不同品牌的色譜柱、固定相、擔(dān)體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等薄層色譜的變動(dòng)因素有不同廠牌的薄層板、點(diǎn)樣方法、展開(kāi)溫度和相對(duì)濕度等的變化90中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

2005ch.p91中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

2005ch.p

與國(guó)際協(xié)調(diào)方法接軌（ICH）規(guī)范中藥分析方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則對(duì)分析方法驗(yàn)證的項(xiàng)目、內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)要求更為規(guī)范和嚴(yán)格。該原則收載了ICH分析方法驗(yàn)證的全部項(xiàng)目，92中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

2005ch.pICH人用藥品注冊(cè)技術(shù)規(guī)范國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)InternationalConferenceonHarmonizationofTechnicalRequirementsforRegistrationofPharmaceuticalsforHumanUse93中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p為確保中藥注射劑臨床使用的安全性和制劑質(zhì)量可控性而定。檢查限值可按以下項(xiàng)目?jī)?nèi)容要求進(jìn)行研究。

異常毒性檢查降壓物質(zhì)檢查過(guò)敏反應(yīng)檢查溶血與凝聚檢查熱原檢查細(xì)菌內(nèi)毒素檢查

94中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p收載的幾種檢查方法異常毒性檢查法降壓物質(zhì)檢查法過(guò)敏反應(yīng)檢查法溶血與凝聚檢查法熱原檢查法細(xì)菌內(nèi)毒互檢查法

95中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p1.異常毒性檢查⑴制定本檢查限值前,需先求得中藥注射劑單次給藥的半數(shù)致死量（LD50）和最低致死量（LD5），并了解其毒性反應(yīng)癥狀。給藥途徑為靜脈注射或其他注射途徑，觀察時(shí)間為72小時(shí)或更長(zhǎng)。⑵如中藥注射劑靜脈注射按常規(guī)速度（0.05-0.1ml/s）每只小鼠0.8ml,20只仍未見(jiàn)死亡或毒性反應(yīng)，可以該劑量作為異常毒性檢查限值。96中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p2.降壓物質(zhì)檢查⑴確定供試品對(duì)麻醉貓能否引起血壓下降及降壓值與劑量間的相關(guān)性。⑵小劑量注射液一般根據(jù)臨床用藥劑量估算供試品的劑量限值。⑶大劑量中藥注射劑如靜脈注射原液2ml/kg劑量未見(jiàn)降壓反應(yīng),此劑量可以作為給藥限值。⑷凡有可能產(chǎn)生類(lèi)組胺樣急性降血壓反應(yīng)的靜脈注射劑均應(yīng)進(jìn)行降壓物質(zhì)檢查。97中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p3.過(guò)敏反應(yīng)檢查⑴觀測(cè)供試品對(duì)豚鼠腹腔注射（或皮下注射）和靜脈給藥急性毒性反應(yīng)。⑵根據(jù)豚鼠毒性反應(yīng)劑量和臨床反應(yīng)劑量確定豚鼠致敏劑量和攻擊劑量。一般致敏以腹腔注射為主,攻擊以靜脈注射為主.98中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p⑶預(yù)試驗(yàn)應(yīng)取至少9只豚鼠，分3組，三次致敏后，在首次致敏日后14日、21日、28日進(jìn)行攻擊以確定攻擊或抗體滴度試驗(yàn),以確定最佳反應(yīng)時(shí)間。⑷必要時(shí)，預(yù)試驗(yàn)采用半成品進(jìn)行致敏和攻擊研究，以確定該注射劑成分和工藝有無(wú)致敏的可能性。如無(wú),可考慮不進(jìn)行過(guò)敏反應(yīng)檢查.99中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p4.溶血與凝聚檢查觀察供試品原液和稀釋液有無(wú)溶血和凝集反應(yīng),按溶血和凝聚檢查法試驗(yàn),同時(shí)設(shè)供試品管,如為陽(yáng)性反應(yīng)，應(yīng)測(cè)定無(wú)反應(yīng)的最小稀釋度，結(jié)合該藥品臨床用法用量,以確定檢查稀釋限值。100中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p5.熱原檢查家兔熱原檢查劑量應(yīng)為人用每公斤體重每小時(shí)最大供試品劑量的1-3倍供試品若非等滲,應(yīng)進(jìn)行調(diào)整熱原檢查劑量不應(yīng)使家兔體溫下降或產(chǎn)生毒性反應(yīng),由此而干擾熱原檢查時(shí),應(yīng)采取緩慢注射等措施,如仍不能消除干擾,應(yīng)盡可能采用內(nèi)毒素檢查法101中國(guó)藥典簡(jiǎn)介中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則

2005ch.p6.細(xì)菌內(nèi)毒素檢查其限值按細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法要求確定,由于工藝成分復(fù)雜可變因素多等原因,計(jì)算限值時(shí)可根據(jù)臨床用藥情況作必要調(diào)整,適當(dāng)提高限值要求由于中藥注射劑干擾因素多,研究時(shí)應(yīng)盡可能使用不同廠家、品牌的鱟試劑進(jìn)行干擾試驗(yàn),如干擾較大應(yīng)采用熱原試驗(yàn).102中國(guó)藥典簡(jiǎn)介品種情況一.鑒別

2005Ch.p藥材及飲片項(xiàng)目總數(shù)修訂新增刪除顯微3463332理化1720968TLC342101140GC0000HPLC5050UV12001總計(jì)8771316171103中國(guó)藥典簡(jiǎn)介品種情況一.鑒別

2005Ch.p成方制劑和單味制劑鑒別項(xiàng)目總數(shù)修訂新增刪除顯微290170341理化1071565TLC1165215397GC10042HPLC3021UV1000總計(jì)157619258476105中國(guó)藥典簡(jiǎn)介品種情況二.檢查2005Ch.p項(xiàng)目原有(藥材+成藥)新增(藥材+成藥)總數(shù)(藥材+成藥)

TLC6+51+77+12

HPLC1+01+02+0

UV3+01+44+0氮測(cè)定法1+00+01+0

水分48+0178+0226+0

總灰分86+0135+0221+0酸不溶灰分28+0130+0158+0

總計(jì)197+5480+7677+12106中國(guó)藥典簡(jiǎn)介品種情況三.藥材含量測(cè)定2005Ch.p藥材飲片植物油脂和提取物項(xiàng)目總數(shù)修訂新增刪除HPLC180151130TLC130411GC14170分光光度法2311210容量法31055重量法5012揮發(fā)油測(cè)定25021總計(jì)2931714429107中國(guó)藥典簡(jiǎn)介品種情況三.制劑含量測(cè)定2005Ch.p項(xiàng)目總數(shù)修訂新增刪除HPLC338302810TLC