硫酸根離子的測(cè)定

[精品]硫酸根離子的測(cè)定微量硫酸根含量的測(cè)定)容量法(EDTAMM_FS_CNG_03011.適用范圍鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根含量的測(cè)定。重量法原理概要烘干、稱重，計(jì)算硫酸根含量。主要試劑和儀器主要試劑氯化鋇:0.02mol,L溶液;500mL24h，使用前過(guò)濾;鹽酸:2mol,L溶液。2.2.2.儀器2.3.過(guò)程簡(jiǎn)述A(400mL2mol,L40mL(硫酸根含量,2.5,60mL)0.02mol,L120?烘至然后將杯內(nèi)沉淀全部移入坩堝內(nèi)，連續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次，至濾液中不含氯離子120?2?烘1h后取出。在枯燥器中冷卻至室溫，稱重。以后每次烘30min，直至兩次稱重之差不0.0002g2.4.結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式(1)計(jì)算。硫酸根(,),(G1,G2)×0.4116×100 (1)W:G1——玻璃坩堝加硫酸鋇質(zhì)量，g;G2——玻璃坩堝質(zhì)量，g;W——所取樣品質(zhì)量，g;0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。允許差表1硫酸根，,允許差，,,0.500.030.50,,1.500.041.50,3.500.05分析次數(shù)和報(bào)告值定值之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。容量法(EDTA絡(luò)合滴定法)原理概要EDTA液滴定，間接測(cè)定硫酸根。3.2.1.主要試劑氧化鋅;標(biāo)準(zhǔn)溶液。150mL滴加鹽酸(1?2)500mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH?10);100mL25,1lT:0.2,溶液;100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi);乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):0.02mol,L5l，混勻，貯于棕色瓶中備用;20.00mL150mL5mL為亮藍(lán)色為止;計(jì)算:EDTA(2)計(jì)算。TEDTA,SO24,,TEDTA,Mg2，×3.9515 (2)，g,mL;3.9515——鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。TEDTA,Mg2，,W×20,500×0.2987… (3)V，mL;0.2987——氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉鎂(Mg-EDTA):0.04mol,L溶液;1l無(wú)水乙醇;鹽酸:1mol,L溶液;2.2.1;5.00mL5mLmg-EDTA10mL5mL氨性緩沖溶液、4T指示劑，然后用0.02mol,LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液EDTA3.2.2.儀器3.3.過(guò)程簡(jiǎn)述A(150mL10.6,時(shí)，參加5min，5mL10mLmg-EDTA)，10mL15mL30,)，5mL4T指示劑，用0.02mol,LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。另取一150mL5mL4T0.02mol,LEDTA為止，EDTA結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式(4)計(jì)算。硫酸根(,),TEDTA,SO24,×(V1，V2,V3)×100……………(4)W式中:TEDTA,SO24,——EDTA，g,mL;V1——滴定5.00mL氯化鋇溶液EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;V2——滴定鈣、鎂離子總量EDTA標(biāo)EDTA，mL;W——所取樣品質(zhì)量，g。允許差表2硫酸根，,允許差，,,0.500.030.50,,1.500.051.50,3.500.06分析次數(shù)和報(bào)告值定之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。光度法(適用于微量硫酸根含量的測(cè)定)原理概要以分光光度法測(cè)定，間接求出硫酸根含量。4.2.2.儀器分光光度計(jì)。4.2.1.主要試劑鉻酸鋇懸浮液:B(100mL(1?35100mL(1?50)混合液中，充分搖勻，放置過(guò)夜;含鈣氨水:(1?4)，貯于聚乙烯塑料瓶中;硫酸鉀:標(biāo)準(zhǔn)溶液;1000mL1mL1.0mg101mL0.1mg:10,溶液;溴百里酚藍(lán):0.1,溶液;(1?1)中;乙醇:95,溶液。過(guò)程簡(jiǎn)述標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于硫酸根含量0.1,以下樣品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg,mL)，分別至50mL比色管中，加5mL10,氯化鈉(測(cè)定氯化鉀時(shí)則參加10,氯化鉀)溶液，加水稀釋至25mL，搖勻，加3mL混勻后的鉻酸鋇懸浮液，搖動(dòng)2min，靜置5min，1mL10mL1min，靜置380nm2cm420nm以水作比照測(cè)定吸光度，與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。適用于硫酸根含量為0.1,1.0,氯化鎂樣品。0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL(1.0mg,mL)分50mL2mL10,25mL，3mL5min，1mL10mL10min，2cm420nm樣品測(cè)定50mL4.3.1.14.3.1.2)，由測(cè)得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線4.4.結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式(5)計(jì)算。硫酸根含量(,),G×100… (5)W測(cè)得硫酸根量，mg;W——所取樣品質(zhì)量，mg。4.5.允許差表3硫酸根，,允許差，,,0.030.0030.1,1.00(氯化鎂中)0.014.6.分析次數(shù)和報(bào)告值定值之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。來(lái)源:GB,T13025.8—91附錄A(補(bǔ)充件)表A1樣品名稱待測(cè)范圍樣品配制吸取體積mL相當(dāng)樣品量g500mL:50.002.50重量法:100.005.00SO24,稱取25.00g500mL10.000.50食用鹽、工業(yè)鹽SO24,稱取25.00g500mL:25.001.251):100.005.00SO24,稱取25.00g500mL10.000.50工業(yè)氯化鎂SO24,?稱取25.00g500mL瓶，稀釋至刻度?吸取以上溶液20.00mL，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至刻度容量25.00g500mL:5.000.25注:1)SO241,50.00