有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)六簡(jiǎn)單分餾

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試驗(yàn)六簡(jiǎn)單分餾

一．試驗(yàn)?zāi)康?

1.了解分餾的原理和意義，分餾柱的種類和選用的方法。2.學(xué)習(xí)試驗(yàn)室里常用分餾的操作方法。二．試驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：1.簡(jiǎn)單分餾原理；2.分餾的操作方法；

試驗(yàn)類型：基礎(chǔ)性試驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)三．試驗(yàn)裝置和藥品：

主要試驗(yàn)儀器：酒精燈圓底燒瓶分餾柱冷凝管接液器溫度計(jì)量筒錐形瓶（3個(gè)）

主要化學(xué)試劑：甲醇和水的混合物(1:1)50mL沸石四．試驗(yàn)裝置圖：

五．試驗(yàn)原理：

1.分餾：是應(yīng)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分開(kāi)的方法。

它在化學(xué)工業(yè)和試驗(yàn)室中分開(kāi)液態(tài)的有機(jī)化合物的常用方法之一。普通的蒸餾技術(shù)要求其組分的沸點(diǎn)至少要相差30℃，才能用蒸餾法分開(kāi)。但對(duì)沸點(diǎn)相近的混合物，用蒸餾法不可能將它們分開(kāi)。若要獲得良好的分開(kāi)效果，就非得采用分餾不可?，F(xiàn)在最縝密的分餾設(shè)備巳能將沸點(diǎn)相差僅1--2℃的混合物分開(kāi)，利用蒸餾或分餾來(lái)分開(kāi)混合物的原理是一樣，實(shí)際上，分餾就是屢屢蒸餾。

基本原理：

2.蒸餾是提純液體物質(zhì)和分開(kāi)混合物的一種常用方法。蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)

要相差30℃以上，才可以進(jìn)行分開(kāi)。

應(yīng)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分開(kāi)的方法稱為分餾。它在化學(xué)工業(yè)和試驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)在最縝密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃的混合物分開(kāi)。利用分餾來(lái)分開(kāi)混合物的原理與蒸餾是一樣的，實(shí)際上分餾就是屢屢蒸餾。

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將幾種具有不同沸點(diǎn)而又可以完全互溶的液體混合物加熱，當(dāng)其總蒸氣壓等于外界壓力時(shí)，就開(kāi)始沸騰氣化，蒸氣中易揮發(fā)液體的成分較在原混合液中為多。為了簡(jiǎn)化，我們僅討淪混合物是二組分理想溶液的狀況，所謂理想溶液即是指在這種溶液中，一致分子間的相互作用與不同分子間的相互作用是一樣的。也就是各組分在混合時(shí)無(wú)熱效應(yīng)產(chǎn)生，體積沒(méi)有改變。只有理想溶液才遵守拉烏爾定律。拉烏爾定律

溶液中每一組分的蒸氣壓等于此純物質(zhì)的蒸氣壓和它在溶液中的摩爾分?jǐn)?shù)的乘積。亦即：

PA、PB分別為溶液中A和B組分的分壓。、

分別為純A和純B的蒸氣壓，XA和XB別為A和B在溶液中的摩爾分?jǐn)?shù)。溶液的總蒸氣壓：P=PA+PB

道爾頓分壓定律

根據(jù)道爾頓分壓定律，氣相中每一組分的蒸氣壓和它的摩爾分?jǐn)?shù)成正比。因此在氣相中各組分蒸氣的成分為：

在將此蒸氣冷凝得到的液體中，B的組分比在原來(lái)的液體中多（這種氣體冷凝的過(guò)程就相當(dāng)于蒸餾的過(guò)程）。假使將所得到的液體再進(jìn)行汽化，在它的蒸氣經(jīng)冷凝后的液體中，易揮發(fā)的組分又將增加。如此屢屢重復(fù)，最終就能將這兩個(gè)組分分開(kāi)（凡是形成共沸混合物的不能分開(kāi)）。

分餾就是利用分餾柱來(lái)實(shí)現(xiàn)這一（屢屢重復(fù)）的蒸餾過(guò)程。

在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液相互接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中低沸點(diǎn)組分

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增加，最終被蒸餾出來(lái)，而高沸點(diǎn)組分不斷流回到加熱的容器中。

為了解分餾原理最好是應(yīng)用恒壓下的沸點(diǎn)—組成曲線圖(稱為相圖，表示這兩組分體系中相的變化狀況)。尋常它是用試驗(yàn)測(cè)定在各溫度時(shí)氣液平衡狀況下的氣相和液相的組成，然后以橫坐標(biāo)表示組成，縱坐標(biāo)表示溫度而作出的(假使是理想溶液，則可直接由計(jì)算作出)。下圖即是大氣壓下的苯—甲苯溶液的沸點(diǎn)—組成圖

從圖中可以看出，由苯20％和甲苯80％組成的液體(L1)在102?C時(shí)沸騰，和此液相平衡的蒸氣(V1)組成約為苯40％和甲苯60％。若將此組成的蒸氣冷凝成同組成的液體(L2)，則與此溶液成平衡的蒸氣(V2)組成約為苯68％和甲苯32％。顯然如此繼續(xù)重復(fù)，即可獲得接近純苯的氣相在分餾過(guò)程中，有時(shí)可能得到與單純化合物相像的混合物。它也具有固定的沸點(diǎn)和固定的組成

其氣相和液相的組成也完全一致，因此不能用分餾法進(jìn)一步分開(kāi)。這種混合物稱為共沸混合物（或恒沸混合物）。共沸混合物雖然不能用分餾來(lái)進(jìn)行分開(kāi)，但它不是化合物，它的組成和沸點(diǎn)隨壓力而改變，用其它方法破壞共沸組分后再蒸餾可以得到純粹的組分。幾種常見(jiàn)的共沸混合物見(jiàn)下表

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3.簡(jiǎn)單分餾柱：

分餾柱的種類較多，一般試驗(yàn)室常用的分餾柱有填充式分餾柱和刺形分餾柱（又稱韋氏分餾柱），見(jiàn)圖3.21。

填充式分餾柱是在柱內(nèi)填上各種惰性材料—填料，填料有玻璃（玻璃珠、玻璃管、陶瓷）或金屬（螺旋形、馬鞍形、網(wǎng)狀）。玻璃的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)與有機(jī)化合物起反應(yīng)，而金屬則可與鹵代烷之類的化合物起反應(yīng)。為了提高分餾柱的分餾效率，在分餾柱內(nèi)裝入具有大表面積的填料，填料之間應(yīng)保存一定的空隙，要遵守適當(dāng)緊湊且均勻的原則，這樣就可以增加回流液體和上升蒸氣的接觸機(jī)遇。在分餾柱底部往往放一些玻璃絲以防填料墜入蒸餾容器中，填料式分餾柱效率較高，適合于分開(kāi)一些沸點(diǎn)差距較小的化合物。

韋氏分餾柱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，且較填料式粘附的液體少，缺點(diǎn)是較同樣長(zhǎng)度的填充柱

分餾效率低，適合于分開(kāi)少量且沸點(diǎn)差距較大的液體。

試驗(yàn)室最常用的分餾柱如上圖（1）所示，分餾與蒸餾裝置不同處是在蒸餾燒瓶

上裝配一分餾柱，柱口上裝一內(nèi)插溫度計(jì)的木塞，其余裝置則與蒸餾的一致（如上圖（2）

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所示）。

六.試驗(yàn)內(nèi)容及步驟：

1.按上圖2安裝好試驗(yàn)裝置，100mL圓底燒瓶。

2.裝入甲醇和水的混合物，25mL甲醇+25mL水+2--3粒沸石3.加熱（漸漸加熱），可采用水浴加熱，控制加熱速度，使溜出液漸漸地均勻地以每分

鐘2mL（約60滴）的速度流出。當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，控制加熱速度，使餾出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。這樣可以達(dá)到較好的分餾效果。4.觀測(cè)與收集溜出物，記錄數(shù)據(jù)。

①記錄當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)溫度計(jì)所示的溫度。②當(dāng)柱頂溫度維持在65℃時(shí)，約收集10mL溜出物（A）。③隨著溫度上升，分別收集65-70℃（B）、70-80℃（C）、80-90℃（D）、90-95℃（E）的餾分，當(dāng)瓶?jī)?nèi)所剩為殘留液，90-95℃的餾分很少，需要移去石棉網(wǎng)直接進(jìn)行加熱。

④將不同餾分分別量出體積。

5.當(dāng)圓底燒瓶中的液體為1—2mL時(shí)，中止加熱。

6.繪制分餾曲線：以餾出液體積為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線。7.拆卸試驗(yàn)儀器，清理試驗(yàn)裝置，回收沸石，試驗(yàn)終止。七.試驗(yàn)本卷須知：a)分餾一定要緩慢進(jìn)行，要控制好恒定的蒸餾速度。b)要使有相當(dāng)量的液體自柱流回?zé)恐?，即要選擇適合的回流比。c)盡量減少分餾柱的熱量散失和波動(dòng)。

由于在分餾過(guò)程中，無(wú)論用哪一種柱，都應(yīng)防止回流液體在柱內(nèi)聚集，否則會(huì)減少液體和上升蒸氣的接觸，或者上升蒸氣把液體沖入冷凝管中造成“液泛〞，達(dá)不到分餾的目的。為了避免這樣狀況，尋常在分餾柱外包扎石棉繩、石棉布等保溫材料，以保持柱內(nèi)溫度，提高分餾效率。

必需盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響，也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，使分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。

8.試驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容：9.思考題：

a)若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過(guò)要求量，用分餾法分開(kāi)兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么?b)用分餾法提純液體時(shí)，為了取得較好的分開(kāi)效果，為什么分餾柱必需保持回流液?c)在分開(kāi)兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高?d)什么是共沸混合物?為什么不能用分餾法分開(kāi)共沸混合物?e)分餾和蒸餾在原理和裝置上有哪些異同？假使是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純？

f)分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？假使是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？

g)若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒鐘的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分開(kāi)兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？

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