水樣CODBOD氨氮等指標的測定方法匯總

本文格式為Word版，下載可任意編輯——水樣CODBOD氨氮等指標的測定方法匯總

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

試驗一水體初級生產(chǎn)力的BOD測定

一、試驗?zāi)康?/p>

1、了解研究水生生態(tài)系統(tǒng)初級生產(chǎn)力的重要意義和方法

2、把握黑白瓶測氧法測定水生生態(tài)系統(tǒng)初級生產(chǎn)力的方法及其基本原理。

3、學習利用水生生態(tài)系統(tǒng)初級生產(chǎn)力評價水體生產(chǎn)性能或生態(tài)環(huán)境質(zhì)量。

二、試驗原理

初級生產(chǎn)力是自養(yǎng)生物在單位時間、單位空間內(nèi)合成有機物質(zhì)或固定能量的數(shù)量，是生態(tài)系統(tǒng)生物生產(chǎn)力的重要基礎(chǔ)和生態(tài)系統(tǒng)最基本、最重要的功能之一。

在大量水生生態(tài)系統(tǒng)中，浮游植物是水體自養(yǎng)生物的主要組成部分，其初級生產(chǎn)過程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化學循環(huán)和水生生態(tài)系統(tǒng)的能量流、物質(zhì)流的基礎(chǔ)，影響到水體生物資源量的變動及生態(tài)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和功能。因此，研究浮游植物的初級生產(chǎn)力，對于評價水體生產(chǎn)性能、營養(yǎng)水平和能流與物質(zhì)轉(zhuǎn)化效率、制定漁業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略、合理開發(fā)水體生物資源、進行水體環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測及生物資源保護等方面均有重要的理論和實踐意義。

目前常用的測定浮游植物初級生產(chǎn)力的方法有黑白瓶測氧法、葉綠素法、同位素法、營養(yǎng)鹽類平衡法等。

黑白瓶測氧法：通過測定水中溶解氧的變化，間接計算有機物的生產(chǎn)量，是黑白瓶法的基本原理。黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶則可充分透光。當將裝有浮游生物樣品的密封的黑、白瓶同時懸掛于水中特定深度曝光時，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能進行呼吸作用，瓶中的溶解氧將會減少，與此同時，白瓶中的浮游植物在光照條件下，光合作用與呼吸作用同時進行，瓶中的溶氧量一般會明顯增加。假定光照條件下與黑暗條件下的呼吸強度相等，就可以根據(jù)掛瓶曝光期間內(nèi)黑、白瓶中的溶解氧變化計算出光合作用與呼吸作用的強度。根據(jù)光合作用方程式：

2817.72KJ

6CO2+12H2OC6H12O6+6O2+6H2O

葉綠素

氧生成量與有機質(zhì)生成量之間存在一定的當量關(guān)系，因此可計算出浮游植物有機物質(zhì)生產(chǎn)量。需要指出的是，在11℃~12℃之間，細菌耗氧量往往可達到總呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶測氧法的計算結(jié)果往往低估了植物的生成量。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

三、儀器、試劑和用具

1、150~200ml無色透明的細口試劑瓶（以保證取樣時將氣泡置于試劑瓶肩膀上，不能跑漏）；便攜式溶解氧測量儀。

2、黑色塑料布(袋)：制作黑瓶用。

3、長棍、繩子：將瓶子栓在長棍上沉入水中。

4、標簽或標簽筆：標記黑白瓶、初瓶。

5、采水器：漏斗、燒杯

四、試驗步驟

1、水樣采集：

水樣采集一般應(yīng)安排在晴天的上午進行。一般淺水湖泊（水深≤3m）可按0m、0.5m、1m、2m、3m分層采樣(本試驗采樣深度為:0m、0.5m)。每個采水深度至少需要一組黑白瓶，包括3個白瓶(LB瓶)、3個黑瓶(DB瓶)和1個原初瓶瓶(IB瓶，供測定初始溶氧量)，將瓶編號。

分別用采水器在上述設(shè)定水層采集水樣，注入相應(yīng)編號的黑白瓶中，注意將采水器導(dǎo)管插至瓶底，罐滿瓶并溢出2~3倍水，以排出瓶中原有空氣，保證黑白瓶中溶氧與采水器中溶氧完全一致。然后擰緊磨口瓶塞。采水時間應(yīng)力求相近，以便于分析比較。

罐瓶完畢后，馬上測定原初瓶中的溶氧，記錄在表格中。

2、掛瓶曝光

將各組黑、白瓶用瓶架懸掛于原采水層進行曝光培養(yǎng)，曝光時間可依據(jù)研究目的不同而異。如，若測定日初級生產(chǎn)力，一般曝光為24小時，若研究初級生產(chǎn)力與光強的關(guān)系，則可第2~4小時測定一次。

3、溶氧測定（溶解氧測定儀）

曝光終止取出黑白瓶后，馬上測定各瓶中的溶氧。記錄在表格中。

4、數(shù)據(jù)分析

日生成量的計算：R=IB–DB

PN=LB–IB

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

PG=LB-DB

式中：R：日呼吸量；PN：日凈生產(chǎn)量；PG：日總生成量；

IB：原初瓶溶氧量；LB：白瓶溶氧量；DB：黑瓶溶氧量。單位：mg（O2）/Ld

呼吸量=初瓶溶解氧-黑瓶溶解氧

凈生產(chǎn)量=白瓶溶解氧-初瓶溶解氧

總生產(chǎn)量=白瓶溶解氧-黑瓶溶解氧

五、試驗報告

根據(jù)試驗結(jié)果，對調(diào)查點水體的生產(chǎn)性能或生態(tài)環(huán)境進行初步評價。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

試驗二化學需氧量的測定

(一)試驗?zāi)康暮鸵?/p>

（1）把握容量法（重鉻酸鉀法）測定化學需氧量的原理和技術(shù)，熟悉其原理和操作方法。

（2）復(fù)習有機污染物綜合指標的含義和測定方法。

(二)重鉻酸鉀法原理

在強酸溶液中，確鑿參與過量的重鉻酸鉀標準溶液，微波消解，將水樣中的還原性物質(zhì)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

（三）儀器

1、微波消解COD測定儀（主機）

2、Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶

3、5mL、15mL和10mL移液管

4、25mL玻璃自動滴定管

5、250mL錐形瓶

（四）試劑

烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C

12H8N

2

H

2

O）、0.695g硫酸亞

鐵（FeSO

47H

2

O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。

亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢參與20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法：確鑿吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢參與30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，參與3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；

V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）。

4.硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中參與5g硫酸銀。放置1—2d，不時搖動使其溶解。

5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

（五）測定步驟

本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，使用密封消解罐來消解樣品，請將“方法選擇〞撥至“0〞處。使用非密封微回流消解瓶來消解樣品，應(yīng)將“方法選擇〞撥至“1〞處。本儀器一般可同時消解3~9個樣品，您可根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目〞撥至相對應(yīng)的位置。再將時間選擇（Time）旋鈕撥至“15〞(密封法)或“30〞（回流法，易消解的樣品可選“25〞或“20〞）處，儀器會自動地完成整個消解過程。

1、密封消解法

用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必需用蒸餾水稀釋至10毫升）

參與消解罐中，分別參與5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升Ag

2SO

4

-H

2

SO

4

催化

劑，旋緊湊封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，

將罐按下圖所示方式均勻放入爐腔內(nèi)。其測定范圍為：10～800mg/L(CODcr)。

采用密封消解法同時

消解5個樣品

①將“方法選擇〞撥至“0〞位置。

②將“樣品數(shù)目〞撥至“5〞位置。

③將時間選擇（Time）旋鈕撥至

“15〞位置即可。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

2、滴定法測定COD結(jié)果：

消解終止后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能開啟。當開啟密封消解罐時，須將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60mL。當使用非密封微回流消解瓶消解樣品時，消解終止后只須用蒸餾水直接沖洗塞子或瓶壁,并將體積控制在約70mL。最終，參與2滴試亞鐵靈指示劑，用盛有硫酸亞鐵銨的滴定管來滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

（六）計算

(V0—V1)C81000

COD

Cr(O

2

,mg/L)=——————

V

試驗三總氮的測定方法

（1）、原理

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

當樣品與濃硫酸和硫酸鉀的混合物（沸點315~370℃）在催化劑硫酸銅或硫酸汞存在時，一起加熱，其中的有機氮氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。然后參與NaOH溶液使之成堿性，蒸餾使氨釋放出來并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸銨。

此法測得的總氮包括了有機氮和原來即以氨態(tài)存在的氮，但不包括硝酸鹽或亞硝酸鹽形式存在的氮，有機氮中的某些化合物如含氮的雜環(huán)化合物、吡啶、疊氮化合物、偶氮化合物、硝基和亞硝基化合物等也未包括在內(nèi)。以此法測定的總氮稱之為凱氏（Kjeldagl）氮，即TKN。測定同一水樣中氨態(tài)氮含量后，總凱氏氮和氨態(tài)氮的差值即為有機氮。

（2）、藥品與儀器

①、濃硫酸，密度1.84g/cm3；

②、50%NａOH溶液；

③、10%CｕSO4溶液；

④、4%硼酸溶液；

⑤、無水硫酸鉀或無水硫酸鈉；

⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4標準溶液：吸取分析純濃硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸鎦水中，得到約0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸鈉標定。然后從中吸取200ml，用蒸鎦水稀釋至1000ml備用。

⑦、混合指示劑：取0.05g甲基紅和0.10g溴甲酚綠溶于100ml乙醇中；

⑧、1%酚酞的乙醇溶液；

⑨、4%Na2S。9H2O溶液；

⑩、蒸鎦水：將普通蒸鎦水酸化后參與KMnO4進行蒸鎦，并重復(fù)蒸鎦一次，以使其中不含有任何銨鹽或氨。本試驗所用蒸鎦水均應(yīng)經(jīng)過這樣的處理；

⑩、浮石：在蒸鎦水中煮沸后枯燥備用；

⑩、600瓦可調(diào)溫電爐兩臺；

⑩、凱氏燒瓶及凱氏蒸鎦裝置

（3）、操作步驟

操作可分為消化、蒸鎦和滴定三個步驟。

①消化：

確鑿量取一定體積（以含氮0.5~10mg為宜）的廢水水樣置于凱氏燒瓶，參與10ml濃硫酸、5克硫酸鉀或硫酸鈉、1ml硫酸銅溶液，并放入幾塊沸石，將凱氏燒瓶以45度的角度固定于通風櫥內(nèi)加熱煮沸，燒瓶內(nèi)將產(chǎn)生白煙。繼續(xù)煮沸，燒瓶

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

中顏色逐漸變黑，直至溶液完全透明無色或淺綠色。再繼續(xù)煮沸20分鐘。

②蒸鎦：

將凱氏燒瓶冷卻，以約150ml蒸鎦水沖洗燒瓶壁，參與2.5ml硫化鈉溶液和3~5滴酚酞，然后緩慢沿壁參與50mlNaOH溶液盡量使其不與燒瓶內(nèi)液體混合。立刻將燒瓶按圖所示安裝到蒸鎦裝置上去（事先安裝好含50ml硼酸的吸收瓶），防備轉(zhuǎn)動燒瓶使燒瓶內(nèi)的兩層液體混合并開始加熱。煮沸20~30分鐘或在不使用蒸氣發(fā)生器時蒸發(fā)至燒瓶內(nèi)液體體積減少至原體積約約1/3時，中止蒸鎦。

③滴定：

卸下吸收瓶，參與幾滴混合指示劑，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液變?yōu)樽仙?/p>

④空白試驗：

用同樣體積蒸鎦水代替廢水水樣，按上述步驟作空白試驗。

（4）、計算

總氮＝（V1－V0）*C*14000/V(mmol/L)

V1￣￣滴定樣品消耗的標準硫酸溶液的體積，ml；

V0￣￣滴定空白試驗消耗的標準硫酸溶液的體積，ml；

C￣￣硫酸標準溶液的確鑿濃度，mol/L；

14000￣￣每摩爾氮的質(zhì)量（毫克）數(shù)；

V￣￣樣品水樣的取樣體積，ml。

試驗四總磷的測試方法

總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

數(shù)計量。

水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍法靈敏度高，但有機物嚴重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。

一、原理

水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應(yīng)先消化使含磷有機物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。

有機含磷物質(zhì)類型不同，轉(zhuǎn)化成無機磷酸鹽的難易程度也不一致，故采用的消化方法也不一致。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，特別是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。

消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO412MoO3+12H2O

磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍色化合物，叫“鉬藍〞：

(NH4)3PO412MoO3+SnCl2+H+→(MoO24MoO3)2H3PO4(鉬藍大致成分）

鉬酸銨濃度（最好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍〞。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。

氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍〞會進一步還原，使溶液呈淺綠色，阻礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。

顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色強度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度最好在20-30℃范圍內(nèi)。

本方法在1厘米比色杯中，最低檢出濃度為0.2毫克磷/升。

二、試劑

1、鉬酸銨試劑稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O244H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸漸漸地參與400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。

2、氯化亞錫試劑稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl22H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

瓶中，可長期使用。

3、磷酸鹽標準溶液稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標準貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標準使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。

4、濃硫酸化學純。

5、濃氫氧化銨化學純。

6、石蕊試紙

三、測定步驟

1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。

2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，漸漸地參與濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。

3、交消化后的中性水樣，轉(zhuǎn)入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內(nèi)，用純水稀釋至刻度。

4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別參與T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標準使用液（V標），按水樣消化與中和方法同樣處理（標準溶液消化至透明時間，只要幾分鐘就行了）。

管號123456

V標（毫升）0.002.505.007.5010.0水樣

CS（毫克/升）0.000.2000.4000.6000.800

表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。

5、在上述各管中各參與2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。

6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時內(nèi)用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。

四、計算

目視比色時：總磷（毫克P/升）=VS/Vx*CS*f

式中：VS、CS為等色時標準管的體積（毫升）及濃度（毫克P/升）；

Vx為等色時水樣管的體積（毫升）；

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

f為水樣的體積校正因數(shù)。

光電或分光測定時：總磷（毫克P/升）=C*f

式中：C為標準曲線上與顯色水樣吸光度相當?shù)臐舛龋ê量薖/升）；

f為水樣的體積校正因數(shù)

五、本卷須知

1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法〞中240頁的總磷測定編寫的。

2、色階范圍是為了在儀器上獲得較適合的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來測定。

3、標準溶液與樣品一樣應(yīng)當消化，據(jù)我們幾次對比試驗來看，消化與不消化的標準溶液測定結(jié)果不相符合。

4、本測定樣品與標準溶液的消化，因時間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動，以防止瀑沸，這樣可免除定容時不防備將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。

5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時反應(yīng)的猛烈程度，也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。

用濃氨水中和時，要漸漸滴加，特別氣溫高時要在水中冷卻下進行。

6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌，不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。

7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時，應(yīng)將水樣混合后吸取。

試驗五六價鉻的測定

（一）原理

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。假使測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。

（二）試驗?zāi)康暮鸵?/p>

（1）握用分光光度法測定六價鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計。

（2）預(yù)習其次章第六節(jié)中測定鉻的各種方法比較其優(yōu)缺點。

（三）六價鉻的測定

(一)儀器

（1）分光光度計比色皿（1cm、3cm）

（2）50mL具塞比色管移液管容量瓶等

(二)試劑

（1）酮

（2）（1+1）硫酸

（3）（1+1）磷酸

（4）氫氧化鋅共沉淀劑

（5）0.4%m/V高錳酸鉀溶液

（6）鉻標準貯備液

（7）鉻標準使用液

（8）20%m/V尿素溶液

（9）2%m/V亞硝酸鈉溶液

（10）二苯碳酰二肼溶液

（11）0.2%m/V氫氧化鈉溶液

（三）測定步驟

（1）水樣預(yù)處理

（2）標準曲線的繪制：取9只50ML的比色管，依次參與0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML搖勻。參與2ML顯色劑溶液，搖勻。5-10分鐘后，于540nm波優(yōu)點，用1cm或3cm比色皿，用水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。

（3）水樣的測定：取適量無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ML比色管中，用水稀釋至標線，以下步驟同前。在標準曲線上查六價鉻含量。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

（四）計算

Cr6+（mg/L）=M/V

M—從標準曲線上查得的Cr6+的量，

V—水樣的體積

試驗六氨氮的測定一、試驗?zāi)康?/p>

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

把握納氏試劑光度法測定水中氨氮的原理和方法。

二、試驗原理

氨氮的測定方法，尋常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾狀況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法尋常不需要對水樣進行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。本次試驗采用納氏試劑比色法進行氨氮的測定

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，尋?？稍诓ㄩL410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。

本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

三、儀器及試劑

1.儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。

分光光度計。

pH計。

2.試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

（1）無氨水?？蛇x用以下方法之一進行制備：

蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

（2）1mol/L鹽酸溶液。

（3）1mol/L氫氧化納溶液。

（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgD）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

（5）0.05％溴百里酚藍指示液（pH6.0—7.6）。

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

（6）防沫劑：如石蠟碎片。

（7）吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

（8）納氏試劑?？蛇x擇以下方法之一制備：

稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量參與二氧化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，中止滴加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

（10）銨標準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃枯燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（11）銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1.水樣預(yù)處理

取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)理至pH7左右。參與0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，馬上連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，中止蒸餾。定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸-

次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

2.標準曲線的繪制

水樣COD.BOD.氨氮等指標的測定方法匯總

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL

比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。

3.水樣的測定

分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，參與50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。

4.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空